CN104483398B - 纺织品中有机磷农药的提取方法和检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种纺织品中有机磷农药的提取和检测方法，包括加速溶剂萃取和碳纳米管净化等步骤。本发明的提取和检测方法通过使用体积比为1∶(9～19)的丙酮与水的混合液作为萃取溶剂进行加速溶剂萃取，不仅能够将纺织品中的有机磷农药最大程度地提取出来、耗时少、效率高，且对后续的碳纳米管洗脱无影响，还可有效解决现有技术中因大量使用有机溶剂而带来的诸多问题。本发明的提取和检测方法还具有回收率和灵敏度高、重现性好的特点，满足分析要求，为进一步完善生态纺织品的评价体系提供了科学依据。

Description

纺织品中有机磷农药的提取方法和检测方法

技术领域

本发明涉及一种有机磷农药的提取方法和检测方法，特别涉及一种对纺织品中的多种有机磷农药进行同时提取、同时检测的方法，属于检测与分析技术领域。

技术背景

有机磷农药(OPPs)因具有广谱、高效、品种多和残毒期短等特点而成为我国使用最多、应用最广的一类农药杀虫剂，但部分OPPs品种对人、畜的毒性较大，易发生急性中毒，甚至还具有致癌、致畸和致突变作用。因此，环境中的OPPs污染已引起公众的广泛关注，建立简便、快捷、灵敏的有机磷农药残留检测方法是目前农残检测与分析的一个研究方向。

现有技术中对OPPs测定的研究主要集中在水质、土壤、果蔬、食品等介质，而纺织品中OPPs的检测方法鲜有报道。纺织品是人类的生活必需品，其中天然纤维纺织品是目前市场上最具发展潜力的生态纺织品之一，天然纤维在种植过程中通常会发生多种病虫害，需要多次使用农药进行防治。施用在棉花、麻等植物上的这些OPPs农药会不可避免地对纤维本身造成污染，农药被吸收后虽经过加工处理，但仍有可能残留在最终产品上，从而通过与皮肤的接触被人体所吸收，轻则会引起过敏反应、呼吸道疾病或其它中毒反应，重则会诱发癌症。

鉴于此，近年来国外针对生态纺织品已制定了相关的法规和标准，我国的国家标准GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》也对纺织品中的有机磷等农药的含量作出了明确的限定。在该国家标准中，规定了纺织品中有机磷农药的测定方法为GB/T18412，该方法标准的前处理步骤为：称取2.0g精确至0.01g)试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于超声波发生器中提取20min，将提取液过滤，残渣再用30mL乙酸乙酯超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至5.0mL，供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。但上述前处理方法具有如下不足：(1)该方法中的旋转蒸发过程中会造成待测物的大幅度损失，从而影响测定的精度。(2)有机溶剂乙酸乙酯的大量使用，不仅会使得检测成本较高，还会造成环境污染，对实验人员的身体健康产生危害。

为了提高有机磷测定的精度，汪丽等人采用聚甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维头吸附富集在纺织品中的马拉硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、***磷、对硫磷、喹硫磷、二嗪磷等7种有机磷农药，并在气相色谱-质谱的进样口热解吸后进行定性定量检测(“固相微萃取/气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留”，汪丽等，分析测试学报，2007年，第26卷第3期，第413-416页)。该检测方法是先将纺织品中的有机磷农药溶解在模拟人体汗液中，而后再将溶解在模拟人体汗液中的有机磷农药富集在PDMS萃取纤维头上，上述模拟人体汗液由L-组氨酸0.5g、氯化钠5.0g、磷酸二氢钠2.2g溶解在一定量的超纯水中，并定容至1L配制而成。

上述方法采用添加有汗液成分的水溶液对纺织品进行提取，能够提取出纺织品中水溶性较好的7种有机磷，再通过直接采用PDMS萃取纤维头进行吸附，不再进行旋转蒸发操作，从而能够有效降低待测物的损失，具有较高的检测精度。但是，上述现有技术中用于检测纺织品有机磷的方法仍旧存在的问题在于，由于有机磷农药的种类繁多，且每种农药的水溶性、极性等均存在差异，因此无论采用现有技术中的哪种前处理方法，均只能对有限的某几种有机磷进行有效提取和/或萃取，而这就导致纺织品中的部分有机磷农药无法通过前处理得到，也就无法对其进行检测。从而影响了技术人员对纺织品中的有机磷含量做出正确评估。在这种情况下，如何建立一种能够对纺织品中OPPs进行全面检测的方法，是本领域技术人员尚未解决的技术难题。

发明内容

本发明解决的是现有技术中的OPPs检测方法只能对有限的某几种有机磷进行检测的问题，进而提供一种准确度高、重现性好、能够同时对14种有机磷农药进行提取和检测的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种纺织品中有机磷农药的提取方法，包括如下步骤：

(1)在加速溶剂萃取仪中，以体积比为1∶(9～19)的丙酮与水的混合液为萃取溶剂，对纺织品进行加速溶剂萃取，收集萃取液；

(2)将碳纳米管浸泡在所述萃取液中，收集浸泡后的碳纳米管，将所述浸泡后的碳纳米管置于有机溶剂中进行超声洗脱，收集洗脱液，所述洗脱液经滤膜过滤得滤液。

步骤(1)中，所述加速溶剂萃取的萃取条件为：温度50℃、压力10.3MPa、加热时间5min、静态萃取时间5min、静态循环次数为2次。

步骤(2)中，所述碳纳米管与所述纺织品的质量比为(0.005～0.035)∶1，所述碳纳米管在所述萃取液中的浸泡时间为5～40min。

步骤(2)中，所述有机溶剂与所述碳纳米管的体积/质量比为(3～5)∶(0.01～0.07)，其中所述体积/质量比的关系为mL/g。

步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

步骤(2)中，所述超声洗脱的温度为50℃、时间为20～30min。

步骤(2)中，所述滤膜的孔径为0.45μm。

所述有机磷农药为甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、氧化乐果、甲基内吸磷、丙线磷、百治磷、久效磷、甲基乙拌磷、乐果、烯虫磷、二嗪磷、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、乙基溴硫磷、杀虫畏、丙溴磷、脱叶磷、***磷、敌瘟磷、苯硫磷、保棉磷、益棉磷或蝇毒磷中的任意一种或多种。

一种基于上述提取方法对纺织品中有机磷农药进行检测的方法，包括：

在设定的气相色谱-质谱条件下对所述滤液进行检测，即得到所述纺织品中有机磷农药的定性和定量数据。

所述设定的气相色谱-质谱条件包括：

色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，HP-5MS；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；程序升温：初始温度为80℃，保持1min，以20℃/min的速度升温至180℃，保持2min，再以5℃/min的速度升温至220℃，保持3min，再以10℃/min的速度升温至280℃，保持10min；载气：氦气，纯度≥99.999％；载气流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；电离能量：70eV；进样口温度：230℃；传输线温度：280℃；离子源温度：280℃。

本发明所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法，步骤(1)对纺织品进行加速溶剂萃取，并限定所用的萃取溶剂是体积比为1∶(9～19)的丙酮与水的混合液，其优点在于，本发明通过使用仅含有少量丙酮的水作为萃取溶剂，在加速溶剂萃取仪中对纺织品进行加速溶剂萃取，不仅能够将纺织品中的30种有机磷农药同时最大程度地萃取出来，还可有效解决现行的国家标准因大量使用有机溶剂而引起的诸多问题。本发明步骤(2)先将碳纳米管浸泡在所述萃取液中，其目的是利用碳纳米管的高吸附性能将步骤(1)中溶解在萃取液中的有机磷农药吸附富集在所述碳纳米管上，而后收集浸泡后的碳纳米管，并将所述浸泡后的碳纳米管置于有机溶剂中进行超声洗脱，以使富集在所述浸泡后的碳纳米管上的有机磷农药溶解在所述有机溶剂中，进而再收集洗脱液。此外，本发明步骤(1)中限定采用1∶(9～19)的丙酮与水的混合液对纺织品进行萃取，还具有的一个优点在于所述混合液有利于有机磷农药在碳纳米管上的富集与洗脱。而本发明之所以限定混合液中丙酮与水的比例为1∶(9～19)，原因在于，本申请的发明人经过长期深入研究后发现，萃取溶剂中的有机溶剂会影响吸附在碳纳米管上的有机磷农药的洗脱效果，就丙酮而言，如果混合液中含有大量的丙酮，那么在进行洗脱时，附在碳纳米管表面的丙酮反而会起到隔离有机磷与洗脱液的作用，从而使得有机磷不容易被洗脱。因此，为了提高洗脱效率，发明人限定所述丙酮与水的比例为1∶(9～19)，即混合液中丙酮的含量较低，从而使得在能够对纺织品中30种有机磷农药进行高效萃取的同时，还能够保证吸附在碳纳米管上的有机磷能够得到高效的洗脱。

同时本发明还限定了步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯，这是因为使用其它的有机溶剂，如丙酮、正己烷等对浸泡后的碳纳米管进行洗脱时，不能将吸附在浸泡后的碳纳米管上的有机磷农药有效地洗脱出来，使得洗脱液中有机磷农药的含量低，从而影响检测的准确度。

与现有技术中的OPPs检测方法相比，本发明所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法具有如下优点：

现有技术中在使用有机溶剂提取有机磷时，通常会选择含有较高比例丙酮的有机混合溶剂，但丙酮在碳纳米管上的残留不利于将有机磷农药从碳纳米管上洗脱出来。本发明通过使用仅含有少量丙酮的水作为萃取溶剂，在加速溶剂萃取仪中对纺织品进行加速溶剂萃取，不仅能够将纺织品中的30种有机磷农药最大程度地提取出来、耗时少、效率高，且对后续的碳纳米管洗脱无影响。还可有效解决现有技术中因大量使用有机溶剂而带来的检测成本高、危害实验人员身体健康及污染环境，且在有机溶剂的旋转蒸发过程中造成的待测物损失等诸多问题。

此外，本发明所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法使用碳纳米管对溶解在萃取液中的有机磷农药进行吸附-洗脱的净化处理，可减少萃取液中的染料等杂质对后续检测结果的干扰，从而有效提高检测的准确度。并且本发明的检测方法还具有回收率和灵敏度高、重现性好的特点，满足分析要求，为进一步完善生态纺织品的评价体系提供了科学依据。

附图说明

图1为根据本发明所述纺织品中有机磷农药的检测方法得到有机磷农药的气相色谱图；

图2为根据本发明所述纺织品中有机磷农药的检测方法得到有机磷农药速灭磷的质谱图；

图3为选用不同纳米材料进行本发明所述纺织品中有机磷农药的检测方法得到的气相色谱图的合成图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明提供的纺织品中有机磷农药的提取和检测方法进行详细说明。其中1重量份为1g，1体积份为1mL。

实施例1

本实施例所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法，包括如下步骤：

(1)取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取2重量份的试样，精确至0.01重量份，置于加速溶剂萃取仪的萃取池中，用体积比为1∶19的丙酮与水的混合液对试样进行加速溶剂萃取，收集萃取液；其中，萃取条件为：温度50℃、压力10.3MPa、加热时间5min、静态萃取时间5min、静态循环次数为2次。

(2)将0.05重量份的碳纳米管浸泡在所述萃取液中20min，收集浸泡后的碳纳米管，将所述浸泡后的碳纳米管置于5体积份的二氯甲烷中，在50℃的条件下进行超声洗脱20min，收集洗脱液，取1体积份的所述洗脱液用0.45μm的滤膜过滤得待测液；

(3)在设定的气相色谱-质谱条件下对所述待测液进行检测，所述设定的气相色谱-质谱条件包括：

色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，HP-5MS；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；程序升温：初始温度为80℃，保持1min，以20℃/min的速度升温至180℃，保持2min，再以5℃/min的速度升温至220℃，保持3min，再以10℃/min的速度升温至280℃，保持10min；载气：氦气，纯度≥99.999％；载气流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；电离能量：70eV；进样口温度：230℃；传输线温度：280℃；离子源温度：280℃。

本实施例根据气相色谱中色谱峰的保留时间和质谱的离子峰对甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、氧化乐果、甲基内吸磷、丙线磷、百治磷、久效磷、甲基乙拌磷、乐果、烯虫磷、二嗪磷、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、乙基溴硫磷、杀虫畏、丙溴磷、脱叶磷、***磷、敌瘟磷、苯硫磷、保棉磷、益棉磷、蝇毒磷等30种有机磷农药定性，并依据色谱峰的峰面积对上述有机磷农药定量，采用上述程序升温分离这些有机磷农药，结果如图1和2所示。

从图1可见，根据本实施例所述的纺织品中有机磷农药的提取和检测方法得到的各有机磷农药的色谱峰分离良好，上述30种有机磷农药的定性、定量离子及保留时间如表1所示。

表1各有机磷农药的定性、定量离子及保留时间

注：*代表定量离子。

本实施例将上述30种有机磷的标准母液依次配制成浓度为0、0.25、0.50、0.75，1.00μg/mL的标准工作溶液，在上述色谱条件下，分别测定各有机磷农药的峰面积，并以所述峰面积为纵坐标、标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制外标法工作曲线，从而得到上述30种有机磷农药的标准曲线方程及其相关系数，结果如表2所示。

表2各有机磷农药的标准曲线方程及其相关系数

编号	名称	标准曲线方程	相关系数
				1	甲胺磷	Y＝12129.8+110026*X	0.9927

2	敌敌畏	Y＝18056.1+355748*X	0.9775
				3	速灭磷	Y＝23033.8+239831*X	0.9981
4	氧化乐果	Y＝5398.53+63890.8*X	0.9991
				5	甲基内吸磷	Y＝5498.15+146723*X	0.9995
6	丙线磷	Y＝8972.49+88921.1*X	0.9988
				7	百治磷	Y＝9825.99+111556*X	0.9988
8	久效磷	Y＝12956.1+109822*X	0.9985
				9	甲基乙拌磷	Y＝11572.1+275627*X	0.9996
10	乐果	Y＝1225.17+165131*X	0.9990
				11	烯虫磷	Y＝13564.5+143545*X	0.9990
12	二嗪磷	Y＝4885.91+94802.9*X	0.9980
				13	乙拌磷	Y＝3787.91+211873*X	0.9986
14	甲基对硫磷	Y＝16987.1+79979.6*X	0.9915
				15	杀螟硫磷	Y＝4818.91+49823.7*X	0.9991
16	马拉硫磷	Y＝4784.69+66669.5*X	0.9927
				17	倍硫磷	Y＝911.267+97434.7*X	0.9991
18	对硫磷	Y＝827.243+15483.8*X	0.9965
				19	毒虫畏	Y＝2642.03+25755.7*X	0.9914
20	喹硫磷	Y＝5076.93+101692*X	0.9945
				21	乙基溴硫磷	Y＝11126.3+146810*X	0.9930
22	杀虫畏	Y＝889.224+24251*X	0.9973
				23	丙溴磷	Y＝209.389+14781.5*X	0.9992
24	脱叶磷	Y＝4404.42+82124.5*X	0.9972
				25	***磷	Y＝2336.46+57305.9*X	0.9946
26	敌瘟磷	Y＝14094.6+223023*X	0.9936
				27	苯硫磷	Y＝8271.84+53721.6*X	0.9905
28	保棉磷	Y＝4248.16+51740.2*X	0.9900

29	益棉磷	Y＝3877.33+54924.1*X	0.9937
				30	蝇毒磷	Y＝1895.42+33269.3*X	0.9967

注：*代表定量离子。

从表2可以看出，本发明所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法对除敌敌畏之外的其它29种有机磷农药的相关系数均在0.9900以上，这表明本发明的提取和检测方法具有良好的相关关系。

针对上述30种有机磷农药，本实施例所述的纺织品中有机磷农药的提取和检测方法的检出限(信噪比为3∶1)、以及按照国标GB/T18412.3-2006的方法测定的检出限(信噪比为3∶1)，分别如表3所示。

表3本实施例所述的提取和检测方法以及国标GB/T18412的检出限(mg/Kg)

从表3可以看出，本发明所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法对除了对甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、对硫磷、丙溴磷、敌瘟磷、苯硫磷之外的其他23种有机磷农药的检出限均不高于国家标准GB/T18412的检出限，这说明本发明的提取和检测方法具有很高的灵敏度。

实施例2

本实施例所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法，包括如下步骤：

(1)取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取2重量份的试样，精确至0.01重量份，置于加速溶剂萃取仪的萃取池中，用体积比为1∶9的丙酮与水的混合液对试样进行加速溶剂萃取，收集萃取液；其中，萃取条件为：温度50℃、压力10.3MPa、加热时间5min、静态萃取时间5min、静态循环次数为2次。

(2)将0.07重量份的碳纳米管浸泡在所述萃取液中5min，收集浸泡后的碳纳米管，将所述浸泡后的碳纳米管置于3体积份的乙酸乙酯中，在50℃的条件下进行超声洗脱25min，收集洗脱液，取1体积份的所述洗脱液用0.45μm的滤膜过滤得待测液；

(3)在实施例1的气相色谱-质谱条件下对所述待测液进行检测。

实施例3

本实施例所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法，包括如下步骤：

(1)取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取2重量份的试样，精确至0.01重量份，置于加速溶剂萃取仪的萃取池中，用体积比为1∶14的丙酮与水的混合液对试样进行加速溶剂萃取，收集萃取液；其中，萃取条件为：温度50℃、压力10.3MPa、加热时间5min、静态萃取时间5min、静态循环次数为2次。

(2)将0.04重量份的碳纳米管浸泡在所述萃取液中40min，收集浸泡后的碳纳米管，将所述浸泡后的碳纳米管置于4体积份的二氯甲烷中，在50℃的条件下进行超声洗脱30min，收集洗脱液，取1体积份的所述洗脱液用0.45μm的滤膜过滤得待测液；

(3)在实施例1的气相色谱-质谱条件下对所述待测液进行检测。

对比例

为考察本发明所述检测方法的准确度和精密度，本发明还设置了如下对比例。

本对比例所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法，包括如下步骤：

(1)取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取2重量份的试样，精确至0.01重量份，置于加速溶剂萃取仪的萃取池中，用体积比为2∶1的丙酮与水的混合液对试样进行加速溶剂萃取，收集萃取液；其中，萃取条件为：温度50℃、压力10.3MPa、加热时间5min、静态萃取时间5min、静态循环次数为2次。

(2)将0.05重量份的碳纳米管浸泡在所述萃取液中20min，收集浸泡后的碳纳米管，将所述浸泡后的碳纳米管置于5体积份的二氯甲烷中，在50℃的条件下进行超声洗脱20min，收集洗脱液，取1体积份的所述洗脱液用0.45μm的滤膜过滤得待测液；

(3)在实施例1设定的气相色谱-质谱条件下对所述待测液进行检测。

本发明分别按照实施例1和对比例对试样进行萃取和净化，并在相同的气相色谱-质谱条件下对烯虫磷、二嗪磷、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、杀虫畏、脱叶磷、***磷、保棉磷、益棉磷、蝇毒磷等13种有机磷农药进行了5次加标回收试验，结果如表4和表5所示。

表4实施例1中有机磷农药的平均加标回收率(n＝5)和相对标准偏差(RSD)

编号	名称	加标量/μg	平均测定值/μg	平均回收率/％	标准偏差	RSD/％
							11	烯虫磷	0.50	0.3743	74.86	0.023844	6.37
12	二嗪磷	0.50	0.3788	75.76	0.021364	5.64
							14	甲基对硫磷	0.50	0.4739	94.79	0.015997	3.38
17	倍硫磷	0.50	0.3821	76.42	0.022698	5.94
							18	对硫磷	0.50	0.4392	87.83	0.033245	7.57
19	毒虫畏	0.50	0.4447	88.94	0.024075	5.41
							20	喹硫磷	0.50	0.4212	84.25	0.009130	2.17

22	杀虫畏	0.50	0.4492	89.84	0.020544	4.57
							24	脱叶磷	0.50	0.4936	98.72	0.025180	5.10
25	***磷	0.50	0.4750	95.00	0.031222	6.57
							28	保棉磷	0.50	0.4312	86.25	0.027444	6.36
29	益棉磷	0.50	0.4419	88.39	0.012727	2.88
							30	蝇毒磷	0.50	0.4450	90.00	0.029789	6.62

表5对比例中有机磷农药的平均加标回收率(n＝5)

编号	名称	加标量/μg	平均测定值/μg	平均回收率/％
					11	烯虫磷	0.50	0.0041	0.82
12	二嗪磷	0.50	0.0072	1.44
					14	甲基对硫磷	0.50	0.0122	2.44
17	倍硫磷	0.50	0.0068	1.36
					18	对硫磷	0.50	0.0225	4.5
19	毒虫畏	0.50	0.0239	4.78
					20	喹硫磷	0.50	0.0387	7.74
22	杀虫畏	0.50	0.0068	1.36
					24	脱叶磷	0.50	0.0941	18.82
25	***磷	0.50	0	0
					28	保棉磷	0.50	0.0635	12.7
29	益棉磷	0.50	0.0423	8.46
					30	蝇毒磷	0.50	0.2385	47.7

从表4可以看出，根据本发明所述纺织品中有机磷农药的提取和检测方法得到的上述13种有机磷农药的5次平均回收率在74.86％～98.72％之间，相对标准偏差(RSD，n＝5)在8％以内，这表明本发明的提取和检测方法精密度高、重现性好。而表5所示的按照本发明对比例测定的上述13种有机磷农药的平均回收率均远小于实施例1，这说明本发明采用体积比为1∶(9～19)的丙酮与水的混合液作为萃取溶剂能够最大程度地将试样中的有机磷农药提取出来，确保了本发明所述提取和检测方法的准确度。

实验例

不同纳米材料对比试验

将实施例1中步骤(1)的萃取液平均分为6份，向每份萃取液中分别加入相同重量份的碳纳米管、纳米氧化铝、纳米氧化铈、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌中的一种，按照实施例1所述的检测方法，对洗脱液进行气相色谱测定，结果如图3所示。

从图3可以明显看出，除碳纳米管之外，其它纳米材料对有机磷农药的富集能力均很差，不能满足试验的需求，因此，本发明使用的碳纳米管相比于其它纳米材料具有更加优良的吸附有机磷的效果。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纺织品中有机磷农药的提取方法，包括如下步骤：

(1)在加速溶剂萃取仪中，以体积比为1:(9～19)的丙酮与水的混合液为萃取溶剂，对纺织品进行加速溶剂萃取，收集萃取液；

(2)将碳纳米管浸泡在所述萃取液中，收集浸泡后的碳纳米管，将所述浸泡后的碳纳米管置于有机溶剂中进行超声洗脱，收集洗脱液，所述洗脱液经滤膜过滤得滤液。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加速溶剂萃取的萃取条件为：温度50℃、压力10.3MPa、加热时间5min、静态萃取时间5min、静态循环次数为2次。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳纳米管与所述纺织品的质量比为(0.005～0.035):1，所述碳纳米管在所述萃取液中的浸泡时间为5～40min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂与所述碳纳米管的体积/质量比为(3～5)：(0.01～0.07)，其中所述体积/质量比的关系为mL/g。

5.根据权利要求1-3任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

6.根据权利要求1-3任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声洗脱的温度为50℃、时间为20～30min。

7.根据权利要求1-3任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述滤膜的孔径为0.45μm。

8.根据权利要求1-3任一项所述的提取方法，其特征在于，所述有机磷农药为甲胺磷、敌敌畏、速灭磷、氧化乐果、甲基内吸磷、丙线磷、百治磷、久效磷、甲基乙拌磷、乐果、烯虫磷、二嗪磷、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、乙基溴硫磷、杀虫畏、丙溴磷、脱叶磷、***磷、敌瘟磷、苯硫磷、保棉磷、益棉磷或蝇毒磷中的任意一种或多种。

9.一种基于权利要求1-8任一项所述的提取方法对纺织品中有机磷农药进行检测的方法，包括：

在设定的气相色谱-质谱条件下对权利要求1-8中的所述滤液进行检测，即得到所述纺织品中有机磷农药的定性和定量数据。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述设定的气相色谱-质谱条件包括：

色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，HP-5MS；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；程序升温：初始温度为80℃，保持1min，以20℃/min的速度升温至180℃，保持2min，再以5℃/min的速度升温至220℃，保持3min，再以10℃/min的速度升温至280℃，保持10min；载气：氦气，纯度≥99.999％；载气流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；电离能量：70eV；进样口温度：230℃；传输线温度：280℃；离子源温度：280℃。