CN104476637B - 竹木材防霉防腐的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了竹木材防霉防腐剂的处理方法，具体步骤包括：将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入防霉防腐剂，抽真空处理，真空压力控制为‑0.06~‑0.098Mpa，保压时间为50~150min，卸压后再加压处理，加压压力控制为2~7MPa，保压时间为80~240min；或者将竹木材试样放入浸渍罐中，抽真空处理，真空压力控制为‑0.06~‑0.098Mpa，保压时间为50~150min，卸压后倒入防霉防腐剂，再进行加压处理，加压压力控制为2~7MPa，保压时间为80~240min。本发明的竹木材防霉防腐剂处理方法简单，处理后的竹木材耐久性高、抗流失性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及防霉防腐剂的处理方法，尤其涉及一种竹木材防霉防腐的处理方法。
背景技术
随着我国木材资源的日益匮乏，资源丰富、生产周期短和可再生的竹木材资源正在成为重要的木质原料来源。然而，由于竹木材中富含较多的糖类、淀粉、蛋白质和脂肪等营养成分，在储存、运输和使用过程中，很容易产生霉变、变色、虫蛀和腐朽，影响了竹木材的加工与利用，甚至造成很大的经济损失。因此，竹木材防霉防腐处理成为竹木材工业化利用不可缺少的环节，对于竹木材资源的可持续利用至关重要。
竹木材防霉防腐处理可分为物理法和化学法两种方法。物理法包括烟熏法、高温干燥灭菌法、水浸法、烘烤法和涂刷法等，此外还有红外加热法、超声波法等。物理法的处理成本较低，操作简单，一般对环境无污染，但杀菌虫效果差，没有持久的保护性，一旦处理的竹木材被进一步加工或发生磨损和开裂，且周围环境适宜，则霉菌、腐朽菌还会再度侵害竹木材，所以物理法一般不单独使用。化学法主要是用化学药剂处理，用化学药剂可有效地杀死竹木材中已感染的霉菌和已经有的害虫，而且还可以保护竹木材不再被菌虫侵蚀，目前最常用的竹木材防霉防腐化学处理方法是浸渍或涂刷竹木材。化学防霉的优点是防霉效果好、残效时间长，不损害竹木材的物理化学特性，但是防霉处理操作复杂，处理成本高，耐久性和抗流失性能较差，并且防霉剂一般对人和环境都有不良影响。因此研发一种成本低、耐久性高、抗流失性能优异并且对人和环境无害的竹木材处理方法已显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低、耐久性高、抗流失性能优异并且对人和环境无害的竹木材防霉防腐的处理方法。
本发明提出的技术方案为：
一种竹木材防霉防腐的处理方法，包括以下步骤：
1）将一定量的前驱体正硅酸乙酯、前驱体硅酸钠水溶液或前驱体钛酸正丁酯缓慢加入到氨基硅烷偶联剂溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，用酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶；
2）将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入步骤1）制备的溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，然后卸压；
3）再对所述浸渍罐进行加压处理，然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面的液体并清空浸渍罐；
4）将步骤3）后浸渍了溶胶的竹木材试样再放入浸渍罐中，加入含铜化合物的水溶液，对浸渍罐进行加压处理，然后卸压；
5）浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，清理干净试样表面的液体，在空气中晾干。
作为一个总的发明构思，本发明还提供另一种竹木材防霉防腐的处理方法，包括以下步骤：
1）将一定量的前驱体正硅酸乙酯、前驱体硅酸钠水溶液或前驱体钛酸正丁酯缓慢加入到氨基硅烷偶联剂溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，用酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶；
2）将竹木材试样放入浸渍罐中，加入含铜化合物的水溶液，对浸渍罐进行加压处理，然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面的液体并清空浸渍罐；
3）将步骤2）后浸渍了含铜化合物的竹木材试样再放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，对浸渍罐抽真空处理，然后卸压；
4）再对所述浸渍罐进行加压处理，然后卸压；
5）浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，清理干净试样表面的液体，在空气中晾干。
上述的处理方法，优选的，所述前驱体、氨基硅烷偶联剂和无水乙醇的体积比为5~15∶0.5~2.5∶2~10。
上述的处理方法，优选的，所述抽真空处理时的真空压力控制为-0.06~-0.098Mpa，保压时间为50~150min。
上述的处理方法，优选的，所述加压处理时的压力控制为2~7MPa，保压时间为80~240min。
上述的处理方法，优选的，所述的含铜化合物为硫酸铜、氯化铜及醋酸铜的一种或几种。
上述的处理方法，优选的，所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
作为一个总的发明构思，本发明还提供另一种竹木材防霉防腐的处理方法，包括以下步骤：
1）将前驱体正硅酸乙酯、前驱体硅酸钠水溶液或前驱体钛酸正丁酯缓慢加入到无水乙醇和去离子水的溶液中，用酸调节PH至3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，再加入含铜化合物水溶液和氨基硅烷偶联剂，充分搅拌使其反应，即制备出防霉防腐剂；
2）将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入防霉防腐剂，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，然后卸压；或者将竹木材试样放入浸渍罐中，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，卸压后倒入防霉防腐剂；
3）再对所述浸渍罐中进行加压处理，然后卸压；
4）将竹木材试样移出浸渍罐，清理干净试样表面的液体，在空气中晾干。
上述的处理方法，优选的，所述步骤2）中，抽真空处理时的真空压力控制为-0.06~-0.098Mpa，保压时间为50~150min。
上述的处理方法，优选的，所述步骤3）中，加压处理时的压力控制为2~7MPa，保压时间为80~240min。
本发明的优点在于：
1）本发明的防霉防腐剂的处理方法，通过将竹木材浸渍溶胶后再浸渍含铜化合物处理液，铜固着在凝胶的网络结构中；或者直接将试样浸渍溶胶和含铜化合物处理液的混合液，铜通过溶胶凝胶过程固着在处理的试材中，使得处理后的竹木材耐久性和抗流失性能优异。
2）本发明的防霉防腐剂的处理方法操作简单，处理成本相对较低，处理后试样防霉防腐效果好。
3）本发明防霉防腐剂的处理方法，使用的是对人和环境影响小的材料。
附图说明
图1为本发明实施例7处理后竹材的电镜能谱图。
图2为本发明实施例10处理后竹材的电镜能谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例
1
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的正硅酸乙酯缓慢加入到氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中正硅酸乙酯、氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的体积比为5∶0.5∶2。用稀盐酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶。将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制在-0.06Mpa，保压50min，然后卸压。将浸渍罐加压到2MPa，保压80min，然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面并清空浸渍罐。将浸渍了溶胶的竹木材试样放入浸渍罐中，加入适量硫酸铜并控制其浓度为3%，将浸渍罐加压到2MPa，保压80min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对处理过的竹材抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为10.1%，抗流失性能好。
实施例
2
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的硅酸钠水溶液缓慢加入到氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中硅酸钠水溶液、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和无水乙醇的体积比为10∶1∶6。用冰醋酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶。将竹材试样放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制在-0.08Mpa，保压100min，然后卸压。再将浸渍罐加压到5MPa，保压160min，然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面并清空浸渍罐。再将浸渍了溶胶的竹木材试样放入浸渍罐中，加入适量醋酸铜并控制其浓度为3%，将浸渍罐加压到5MPa，保压160min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对处理过的竹材抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为14.6%，抗流失性能好。
实施例
3
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的钛酸正丁酯缓慢加入到3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中钛酸正丁酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇体的积比为15∶2.5∶10。用稀盐酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶。将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制在-0.098Mpa，保压150min，然后卸压。将浸渍罐加压到7MPa，保压240min。然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面并清空浸渍罐。将浸渍了溶胶的竹木材试样放入浸渍罐中，加入适量氯化铜并控制其浓度为3%，再将浸渍罐加压到7MPa，保压240min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对处理过的竹材抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分钛、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为7.8%，抗流失性能好。
实施例
4
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的正硅酸乙酯缓慢加入到氨丙基三甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中正硅酸乙酯、氨丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的体积比为5∶0.5∶2。用稀盐酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶。将竹木材试样放入浸渍罐，加入适量硫酸铜并控制其浓度为3%，将浸渍罐加压到2MPa，保压80min。卸压后，取出试样，清空浸渍罐。再将处理过硫酸铜的试样放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制为-0.06Mpa，保压50min，然后卸压。再将浸渍罐加压到2MPa，保压80min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为8.6%，抗流失性能好。
实施例
5
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的硅酸钠水溶液缓慢加入到二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中硅酸钠水溶液、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇的体积比为10∶1∶6。用冰醋酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶。将竹木材试样放入浸渍罐，加入适量醋酸铜并控制其浓度为3%，将浸渍罐加压到5MPa，保压160min。卸压后，取出试样，清空浸渍罐。再将试样放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制为-0.08Mpa，保压100min，然后卸压。再将浸渍罐加压到5MPa，保压160min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对处理后的竹材抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为15.9%，抗流失性能好。
实施例
6
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的钛酸正丁酯缓慢加入到2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中钛酸正丁酯、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的体积比为15∶2.5∶10。用稀盐酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶。将竹木材试样放入浸渍罐，加入适量氯化铜并控制其浓度为3%，将浸渍罐加压到7MPa，保压240min。卸压后，取出试样，清空浸渍罐。再将处理过氯化铜的试样放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制为-0.098Mpa，保压150min，然后卸压。再将浸渍罐加压到7MPa，保压240min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分钛、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为9.4%，抗流失性能好。
实施例
7
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的正硅酸乙酯缓慢加入到氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中正硅酸乙酯、氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的体积比为5∶0.5∶2。加入适量硫酸铜溶液并控制其浓度为3%，用稀盐酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液至没有悬浊物，即制成竹木材防霉防腐剂。将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入竹木材防霉防腐剂，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制为-0.06Mpa，保压50min，然后卸压。再将浸渍罐加压到2MPa，保压80min，再次卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。如图1为本实施例处理后竹材的电镜能谱图，结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为8.1%，抗流失性能好。
实施例
8
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的硅酸钠水溶液缓慢加入二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中硅酸钠水溶液、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的体积比为10∶1∶6。加入适量醋酸铜溶液并控制其浓度为3%，用冰醋酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液至没有悬浊物，制成竹木材防霉防腐剂。将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入竹木材防霉防腐剂，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制为-0.08Mpa，保压100min，然后卸压。再将浸渍罐加压到5MPa，保压160min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为14.8%，抗流失性能好。
实施例
9
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的钛酸正丁酯缓慢加入到2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中钛酸正丁酯、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇体积比为15∶2.5∶10。加入适量氯化铜溶液并控制其浓度为3%，用稀盐酸酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液至没有悬浊物，即制成竹木材防霉防腐剂。将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入竹木材防霉防腐剂，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，真空压力控制为-0.098Mpa，保压150min，然后卸压。再将浸渍罐加压到7MPa，保压240min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分钛、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为9.7%，抗流失性能好。
实施例
10
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的正硅酸乙酯缓慢加入到氨丙基三甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中正硅酸乙酯、氨丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的体积比为5∶0.5∶2。加入适量硫酸铜溶液并控制其浓度为3%，用稀盐酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液至没有悬浊物，制成竹木材防霉防腐剂。将竹材试样放入浸渍罐中，用重物压住试样，抽真空处理，真空压力控制为-0.06Mpa，保压50min，卸压后倒入竹木材防霉防腐剂。将浸渍罐加压到2MPa，保压80min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。如图2所示为本实施例防霉防腐剂处理后木材的电镜能谱图，结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为10.7%，抗流失性能好。
实施例
11
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的硅酸钠水溶液缓慢加入氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中硅酸钠水溶液、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和无水乙醇的体积比为10∶1∶6。加入适量醋酸铜溶液并控制其浓度为3%，用冰醋酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液至没有悬浊物，制成竹木材防霉防腐剂。将竹材试样放入浸渍罐中，用重物压住试样，抽真空处理，真空压力控制为-0.08Mpa，保压100min，卸压后倒入竹木材防霉防腐剂。再将浸渍罐加压到5MPa，保压160min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分硅、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为13.8%，抗流失性能好。
实施例
12
：
一种本发明的竹木材防霉防腐的处理方法：
将一定量的钛酸正丁酯缓慢加入到3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，其中钛酸正丁酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇体积比为15∶2.5∶10。加入适量氯化铜溶液并控制其浓度为3%，用稀盐酸酸调节PH到3~4，充分搅拌到混合液至没有悬浊物，制成竹木材防霉防腐剂。将竹木材试样放入浸渍罐中，用重物压住试样，抽真空处理，真空压力控制为-0.098Mpa，保压150min。卸压后倒入竹木材防霉防腐剂，再将浸渍罐加压到7MPa，保压240min，然后卸压。浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，轻轻擦掉附在表面上的液体，称重测定液体保留率，然后将其放在23±2℃、相对湿度65%和常压条件下1周恒量。
处理试样利用电镜能谱（SEM-EDS）进行表征，并参照美国木材防腐协会标准AWPA
E11-07“木材防腐剂流失性判断的标准方法”对其抗流失性能进行评价。结果表明：防霉防腐剂的主要成分钛、铜等元素均进入了处理材的细胞壁、导管等结构中；流失率仅为8.9%，抗流失性能好。
Claims (8)
1.一种竹木材防霉防腐的处理方法，包括以下步骤：
1)将一定量的前驱体正硅酸乙酯、前驱体硅酸钠水溶液或前驱体钛酸正丁酯缓慢加入到氨基硅烷偶联剂溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，用酸调节pH到3～4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶；其中，所述前驱体、氨基硅烷偶联剂和无水乙醇的体积比为5～15∶0.5～2.5∶2～10；所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；
2)将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入步骤1)制备的溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，然后卸压；
3)再对所述浸渍罐进行加压处理，然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面的液体并清空浸渍罐；
4)将步骤3)后浸渍了溶胶的竹木材试样再放入浸渍罐中，加入含铜化合物的水溶液，对浸渍罐进行加压处理，然后卸压；
5)浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，清理干净试样表面的液体，在空气中晾干。
2.一种竹木材防霉防腐的处理方法，包括以下步骤：
1)将一定量的前驱体正硅酸乙酯、前驱体硅酸钠水溶液或前驱体钛酸正丁酯缓慢加入到氨基硅烷偶联剂溶液中，同时对溶液进行搅拌，然后加入适量无水乙醇，用酸调节pH到3～4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，制成均匀的溶胶；其中，所述前驱体、氨基硅烷偶联剂和无水乙醇的体积比为5～15∶0.5～2.5∶2～10；所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；
2)将竹木材试样放入浸渍罐中，加入含铜化合物的水溶液，对浸渍罐进行加压处理，然后卸压，将竹木材试样取出，清理干净试样表面的液体并清空浸渍罐；
3)将步骤2)后浸渍了含铜化合物的竹木材试样再放入浸渍罐中，倒入溶胶，用重物压住试样以避免试样浮动，对浸渍罐抽真空处理，然后卸压；
4)再对所述浸渍罐进行加压处理，然后卸压；
5)浸渍结束后，将竹木材试样移出浸渍罐，清理干净试样表面的液体，在空气中晾干。
3.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：所述抽真空处理时的真空压力控制为-0.06～-0.098MPa，保压时间为50～150min。
4.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：所述加压处理时的压力控制为2～7MPa，保压时间为80～240min。
5.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：所述的含铜化合物为硫酸铜、氯化铜及醋酸铜的一种或几种。
6.一种竹木材防霉防腐的处理方法，包括以下步骤：
1)将前驱体正硅酸乙酯、前驱体硅酸钠水溶液或前驱体钛酸正丁酯缓慢加入到无水乙醇和去离子水的溶液中，用酸调节pH至3～4，充分搅拌到混合液没有悬浊物，再加入含铜化合物水溶液和氨基硅烷偶联剂，充分搅拌使其反应，即制备出防霉防腐剂；
2)将竹木材试样放入浸渍罐中，倒入防霉防腐剂，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，然后卸压；或者将竹木材试样放入浸渍罐中，用重物压住试样以避免试样浮动，抽真空处理，卸压后倒入防霉防腐剂；
3)再对所述浸渍罐中进行加压处理，然后卸压；
4)将竹木材试样移出浸渍罐，清理干净试样表面的液体，在空气中晾干。
7.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于：所述步骤2)中，抽真空处理时的真空压力控制为-0.06～-0.098MPa，保压时间为50～150min。
8.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于：所述步骤3)中，加压处理时的压力控制为2～7MPa，保压时间为80～240min。
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