CN104475062A - 一种用于二氧化碳吸附的胺基改性介孔泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于二氧化碳吸附的胺基改性介孔泡沫材料及其制备方法,属于二氧化碳吸附技术领域。本发明的胺基改性介孔泡沫材料为PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料、PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料或混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料,混合胺为PEI与DETA、APTMS中的一种组成。通过将P123、NH4F、庚烷、TEOS为溶解在盐酸溶液中,经反应釜加热反应、抽滤、水洗、干燥、煅烧制备出的介孔泡沫材料,再将介孔泡沫材料置入PEI、PEI和庚烷或混合胺的溶液中进行浸渍得到胺基改性介孔泡沫材料。本发明胺基改性介孔泡沫材料具有较高二氧化碳吸附能力,其制备方法简单,为实现碳捕捉技术提供了良好的碳吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于二氧化碳吸附技术领域,特别是涉及一种用于二氧化碳吸附的胺基改性介孔泡沫材料及其制备方法。
背景技术
目前,全球变暖是对人类生存环境的最大威胁。全球变暖不是简单的环境污染和生态灾难,它破坏的是整个地球的气候***,会引发一系列连锁反应,所造成的后果是不可逆转的。表现为大面积低温、雨雪以及冰冻灾害的“拉尼娜”现象,全世界很多地方的暴雪肆虐,水灾,旱灾等现象都与全球变暖的大背景不无关系。学术界研究认为,煤、石油、天然气燃烧等产生的二氧化碳、碳粒粉尘,以及堆放垃圾产生的甲烷等,是导致全球变暖的主因,而在各种温室气体中占主要地位的二氧化碳的排放量正在逐年增加。据一项研究结果显示,2000年至2004年期间,全球二氧化碳排放量每年增加3.2%,大幅超过1990年至1999年年均1.1%的增长速度。根据这项研究,1980年全球二氧化碳排放量约为50亿吨,之后持续增加,至2004年已超过73亿吨。研究组认为,除发展中国家人口增加和经济增长外,越来越多的国家为维持一定规模的经济产值而加大了温室气体排放量。研究组警告说,“二氧化碳排放量的增加速度已超过***政府间气候变化专门委员会(IPCC)的预测,将进一步对全球气候产生巨大影响”。科学家预测,2030年全球二氧化碳排放量将逾400亿吨。
二氧化碳减排已成为摆在各国政府面前的重要问题,各国都在寻求适合自己的降低二氧化碳排放量的方法。在2009年12月7-18日的哥本哈根世界气候大会上,中国政府针对全球性气候问题提出了自己的减排方案,得到了很好的国际反响。国务院总理***2009年11月25日主持召开国务院常务会议,决定2020年单位GDP(国内生产总值)二氧化碳排放比2005年下降40%到45%,并将其作为约束性指标纳入国民经济和社会发展中长期规划内。
如果二氧化碳捕捉及储存(CCS)技术可以成功运用于工业生产,人们就可以捕捉生产中产生的大量二氧化碳,将其封存并埋藏于地底下,如此就不必担心大量二氧化碳所引起的温室效应。目前的碳捕捉技术主要采用化学吸附法,如在工业生产中,可将含二氧化碳的废气通过胺液,分离出其中的二氧化碳,之后在适当地方通过加热胺液再将二氧化碳释放。现今少数进行商用碳捕捉的煤电厂都使用单乙醇胺作为二氧化碳吸收剂。但单乙醇胺腐蚀性强且容易蒸发,需使用的大型设备复杂,并且只有在二氧化碳处于轻微至中等压力下才有效。
多孔材料是一种有前景的CO2 吸附及捕捉材料,它克服了液态胺吸收方法中液态胺溶液蒸发、腐蚀设备等缺点,且具有传质速率快、设备操作简单、低能耗、自动化程度高等优点,已经广泛用于合成氨、甲醇及制氢工业中。目前工业上最常见的CO2吸附材料主要是沸石分子筛、活性炭、层状黏土、金属氧化物等无机材料。无机吸附材料由于碱性很弱,对CO2吸附以物理吸附为主,大大限制了其工业应用。介孔材料在吸附催化等领域已引起了极大的关注,其结构和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体结构的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间,其主要特征为:①具有规则的孔道结构;②孔径分布窄,且在1.5~10nm之间可以调节;③经过优化合成条件或后处理,可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性;④颗粒具有规则外形,且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。这些特征使介孔材料具有更强的吸附能力,目前研究比较广泛的主要是硅基介孔材料,但纯硅基介孔材料对CO2的吸附以物理吸附为主,效果不明显。基于此,不少研究者都在致力于对硅基介孔材料进行改性以提高其吸附性能。但在介孔硅基材料对二氧化碳的吸附方面,目前尚有许多工作需要深入研究。
对于介孔材料,要提高其吸附二氧化碳的能力,除与介孔本身的因素,如比表面积、孔隙率、孔大小等因素有关外,还要求基体具有合适的表面性质。同时吸附材料还要具有较大的吸附容量,同时还必须可重复使用,在经过多次吸附-脱附后,材料的结构和吸附能力不发生明显的改变。二氧化碳吸附材料表面通常要具备有一定的碱性位,这种碱性位不可太强,太强则不利于二氧化碳的脱附和材料的再生循环;亦不可太弱,太弱则限制了材料在稍高温度下的使用。
目前,多位研究者对介孔硅基材料进行氨基改性,增加表面的碱性位,提高了二氧化碳吸附能力,但有机碱性基团修饰后的介孔材料,虽吸附能力较大,但水热稳定性难以满足要求。因此,合成一种吸附容量高、循环使用性能良好、再生过程消耗能量少的吸附二氧化碳材料对碳捕捉技术至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种用于二氧化碳吸附的胺基改性的介孔泡沫材料及该材料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种用于二氧化碳吸附的胺基改性介孔泡沫材料为聚乙烯亚胺(PEI)改性介孔二氧化硅泡沫材料、PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料或混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料,所述的混合胺为PEI与二乙烯三胺(DETA)、氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)中的一种组成。
不同温度下PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料的二氧化碳吸附量为0.86-3.24mmol/g,而不同温度下混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料的二氧化碳吸附量为1.38-2.99mmol/g。
所述的用于二氧化碳吸附的胺基改性介孔泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)介孔二氧化硅泡沫材料的制备
将模板剂P123(为三嵌段聚合物,中文全称为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,通式为EO20PO70EO20)和NH4F溶解在盐酸水溶液中,加入庚烷和正硅酸乙酯(TEOS)混合搅拌;先经水浴加热,再放入反应釜加热,反应产物冷却后抽滤、水洗、干燥,最后煅烧去除模板剂制得介孔二氧化硅泡沫(Mesostructured Cellular Silica Foams, MCF)材料。其中,试剂的质量比为P123:NH4F:庚烷:TEOS=89:1:144:377:174。
(2)PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料、PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料或混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料的制备
将一定量的PEI溶解在甲醇中,进行磁力搅拌;再加入MCF,搅拌至甲醇挥发尽,干燥后得到不同质量分数的PEI改性的介孔二氧化硅泡沫材料;
将一定量的PEI与庚烷溶解在甲醇中,进行磁力搅拌;再加入MCF,搅拌至甲醇挥发尽,干燥后得到不同质量分数的PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料;
将一定量的PEI与DETA或APTMS溶解在甲醇中,进行磁力搅拌;再加入MCF,搅拌至甲醇挥发尽,干燥后得到不同质量分数的混合胺改性的介孔二氧化硅泡沫材料。
步骤(2)中所述的干燥优选为40-80℃干燥10-14h。
所述的胺基改性介孔泡沫材料在碳捕捉中的应用。
介孔材料高比表面积、孔径均一等优点使其可以成为一种良好的二氧化碳吸附材料,本发明通过一步合成介孔材料和后期用PEI或混合胺改性介孔材料,提高了介孔材料碱性位,从而提高介孔材料对二氧化碳的吸附能力。
本发明的优点在于:本发明通过在介孔材料中引入碱性的胺基提高介孔材料碱性位,克服了介孔材料表面碱性位低而导致二氧化碳吸附能力低的问题。本发明的胺基改性介孔泡沫材料合成简单、易于控制和设计,是一种效果好的二氧化碳吸附材料,为实现碳捕捉技术提供一种良好的碳吸附材料,该材料在生产和使用过程中不会腐蚀设备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1 介孔二氧化硅泡沫材料的制备
室温下,将8g P123和0.09g NH4F溶解在28mL浓度为1.3mol/L的HCl中,再加入49.93mL庚烷和16.75mL TEOS混合搅拌。52℃下水浴加热20h后再将混合物放入反应釜在100℃下加热72h。然后将所得混合物经过冷却、抽滤、水洗后在60℃下干燥24h。最后将白色固体在550℃下煅烧6h来去除模板剂,制得介孔二氧化硅泡沫(Mesostructured Cellular Silica Foams, MCF)材料。
实施例2 PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料的制备
一定量的PEI溶解在10mL甲醇中,磁力搅拌30分钟。然后将一定量的MCF粉末加入溶液。搅拌至甲醇挥发尽,将其在60℃下干燥12h,制得不同PEI质量分数(PEI质量/PEI+MCF质量)的PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料。
该材料在二氧化碳吸附性能方面,最大吸附量为85℃下,PEI质量分数为70%时的3.24mmol/g;PEI质量分数为30%时在30℃的吸附量为0.86mmol/g。
实施例3 混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料的制备
将0.5g PEI和0.2g DETA溶解在10mL的甲醇中磁力搅拌30min,然后再加入0.3g实施例1制备的MCF粉末。搅拌至甲醇完全挥发尽,将其在60℃下干燥12h,制得混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料,将其标记为MCF(c)/PEI+DETA。
将0.5g PEI和0.2g APTMS溶解在10mL的甲醇中磁力搅拌30min,然后再加入0.3g实施例1制备的MCF粉末。搅拌至甲醇完全挥发尽,将其在60℃下干燥12h,制得混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料,将其标记为MCF(c)/PEI+APTMS。
对于两种不同的改性材料,混合胺PEI/DETA、PEI/APTMS改性的介孔二氧化硅泡沫材料在75℃的二氧化碳吸附量分别为2.99mmol/g、2.95mmol/g;PEI/APTMS改性的介孔二氧化硅泡沫材料在30℃的二氧化碳吸附量为1.38mmol/g。PEI/APTMS改性介孔二氧化硅泡沫材料在30℃、50℃时的二氧化碳吸附量都大于PEI/DETA改性介孔二氧化硅泡沫材料,这是由于烷基链有利于PEI的均匀分布而APTMS的烷基链长于DETA。
实施例4 PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料的制备
将0.5g PEI和0.1g庚烷溶解在10mL的甲醇中磁力搅拌30min,然后再加入0.3g实施例1制备的MCF粉末。搅拌至甲醇完全挥发尽,将其在60℃下干燥12h,制得PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料,将其标记为MCF(c)/PEI+ Hep。
根据二氧化碳吸附曲线,在PEI和MCF量相同的情况下,PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料的二氧化碳吸附量大于PEI质量分数为50%的PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料,进一步证明了烷基链有利于PEI的均匀分布。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于二氧化碳吸附的胺基改性介孔泡沫材料,其特征在于:为聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅泡沫材料、PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料或混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料,所述的混合胺为聚乙烯亚胺与二乙烯三胺、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的胺基改性介孔泡沫材料,其特征在于:
所述的聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅泡沫材料的二氧化碳吸附量为0.86-3.24mmol/g;
所述的混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料的二氧化碳吸附量为1.38-2.99mmol/g。
3.权利要求1所述的胺基改性介孔泡沫材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)介孔二氧化硅泡沫材料的制备
将模板剂P123和NH4F溶解在盐酸水溶液中,加入庚烷和正硅酸乙酯混合搅拌;先经水浴加热,再放入反应釜加热,反应产物冷却后抽滤、水洗、干燥,最后煅烧去除模板剂制得介孔二氧化硅泡沫材料;其中,试剂的质量比为P123 : NH4F : 庚烷 : 正硅酸乙酯=89 : 1 : 144 : 377 : 174;
(2)PEI改性介孔二氧化硅泡沫材料、PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料或混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料的制备;
将聚乙烯亚胺溶解在甲醇中,进行磁力搅拌;再加入介孔二氧化硅泡沫材料,搅拌至甲醇挥发尽,干燥后得到聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅泡沫材料;
将PEI与庚烷溶解在甲醇中,进行磁力搅拌;再加入介孔二氧化硅泡沫材料,搅拌至甲醇挥发尽,干燥后得到PEI和庚烷改性介孔二氧化硅泡沫材料;
将聚乙烯亚胺与二乙烯三胺、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种溶解在甲醇中,进行磁力搅拌;再加入介孔二氧化硅泡沫材料,搅拌至甲醇挥发尽,干燥后得到混合胺改性介孔二氧化硅泡沫材料。
4.根据权利要求3所述的胺基改性介孔泡沫材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的干燥为40-80℃干燥10-14h。
5.权利要求1所述的胺基改性介孔泡沫材料在碳捕捉中的应用。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150401 |