CN104464712A - 一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：对纳米纤维泡沫表面进行活化处理；第二步：在温度为32℃～35℃，压强为7.39×106Pa～8.0×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒结合在纤维表面，获得纳米纤维泡沫基吸音材料。本发明具有更优的吸音性能。
Description
技术领域
本发明属于噪音污染治理技术领域，尤其涉及一种纳米纤维泡沫基吸音材料及其制备方法。
背景技术
噪音污染对人们生理、心理健康产生极大的危害，有效的防止噪声污染、减小噪声的危害是保障人们正常工作和生活的必要措施。吸音材料可以从噪音产生的源头、传播过程和终端受害者防护三方面着手对噪音污染进行治理，是应用对噪音污染最为有效的手段。吸音材料按其吸声特性可以分为多孔吸音材料、共振吸音材料和特殊结构吸音材料，其中多孔材料吸音材料具有重量轻、吸音效果好的特点，是目前应用最广泛的吸音材料之一，被大量应用于交通工具、演播大厅、剧院等场所。随着吸音材料产业的快速发展，仅具备良好的吸音效果已不能完全满足目前市场的需求，人们对吸音材料提出了更高的要求，材料不仅要吸音性能好，而且要求重量轻。因此，近年来超轻质高效吸音材料成为了全球发展的热点之一。
目前轻质高效吸音材料主要为传统的无纺布吸音棉，科研人员在此方面也做了相应的研究工作并开发了一系列的吸音材料。国内专利CN101471070A公开了一种高性能吸音材料及其制备方法，该制备方法是先将1D、15D的涤纶短纤与1.5D的热熔涤纶短纤按一定的比例混合经热压制备成立体网状混合短纤层，然后用10g/cm2的丙纶纺粘布夹合多层上述立体网状混合短纤层制备吸音材料。3M公司生产的TAI-2047系列吸音棉产品是目前全球具有代表性的吸音产品，该产品是由直径为25μm的涤纶纤维和直径为2μm的丙纶纤维复合而成的无纺布材料，体积密度为20mg/cm3，厚度为10mm。国内专利CN101903434A公开了一种减振吸音材料及其制造方法，该专利所述吸音材料是由聚氨酯经发泡处理获得。上述专利所提供的材料和产品内部孔径大且孔径分布较窄，不能有效实现对低频噪音的吸收，而且材料的体积密度普遍偏大。针对吸音材料体积密度大这一问题，国内专利CN101807394Y公开了一种微纳米纤维复合的层状吸音材料，该发明是将一个或多个同时含有50～900nm与2～800μm的纤维组成的吸音层相互叠加结合，通过调节不同层材料的微纳米纤维组分、厚度、体积密度和功能性填充物来调节整体材料的吸音及阻燃等性能，虽然该专利引入了纳米纤维作为材料的轻质组分，但材料的体积密度仍然较大，且内部填充剂包括粉分体填料只起到单一填充改性的作用，并不能紧密粘结到纤维表面以改善材料的孔隙结构，因此材料的吸音性能特别是低频率吸音性能较差。综上所述，上述专利和产品均存在吸音性能特别是低频段吸音性能较差且体积密度过大的不足，严重限制了吸音材料在航空航天、高档汽车等领域的大量应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述材料存在的问题提出一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：对纳米纤维泡沫表面进行活化处理；
第二步：在温度为32℃～35℃，压强为7.39×106Pa～8.0×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒结合在纤维表面，获得纳米纤维泡沫基吸音材料。
优选地，所述的纳米纤维泡沫为纳米纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料。
优选地，所述的纳米纤维泡沫的体积密度为0.1～50mg/cm3，孔径为0.01～10μm，比表面积为10～2000m2/g。
优选地，所述的纳米纤维泡沫是整体密度均匀的纳米纤维泡沫材料，或者是密度沿厚度方向均匀变化的纳米纤维泡沫材料或者是密度沿厚度方向梯度变化的纳米纤维泡沫材料。
优选地，所述的活化处理方法为：碱减量法、溶剂萃取法、水热生长法、气相生长法和磁场诱导自组装法中的一种或多种的组合。
优选地，所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为0.01～10％。
优选地，所述的表面粗糙度改性颗粒为金属颗粒、金属氧化物颗粒、无机非金属氧化物颗粒、有机纳米晶颗粒、石墨烯片层和氧化石墨烯片层的一种或多种的组合；所述表面粗糙度改性颗粒的平均粒径为0.002～100μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为0.1～20％。
优选地，所述的热交联为程序升温的分段式热交联方式。
优选地，所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的体积密度为0.2～60mg/cm3。
所述的纳米纤维泡沫基吸音材料是由三维纳米纤维泡沫材料经改性后获得的吸音材料，为纳米纤维相互贯穿交错的三维网络状体型材料经表面二级粗糙结构构筑所获得的，表面粗糙度改性颗粒均匀分散于纤维材料表面并与纤维间呈现有效粘结作用，构筑二级粗糙结构，增加声波的反射衰减面积。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的纳米纤维开孔泡沫不同于传统泡沫材料，其框架结构是由纳米纤维组成，使得材料具有更高的比表面积、高孔隙率、高孔隙连通性以及优异的力学性能。通过改性后纤维表面的二级粗糙结构，增加了对声波的反射吸收面积与对低频噪音的共振衰减，赋予材料更优的吸音性能。
(2)本发明利用纳米纤维材料种类范围广的特点，拓宽了吸音材料的原料种类，而且可以在材料制备过程中调控制备工艺，一步成型制备出密度梯度结构的吸音材料，提高材料的吸音性能。
(3)本发明提供的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备工艺简单，材料结构设计性强，产品体积密度小，厚度小，成本低廉，在噪音污染治理领域特别是在航空航天等轻质材料领域具有极大的应用前景及商业价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。以下实施例中的纳米纤维泡沫为纳米纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，可以在上海东翔纳米科技有限公司购买到，高纯二氧化碳气体(纯度为99.99％)可以在上海佳亚化工有限公司购买到，VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机可以在安徽巨丰压缩机制造有限公司购买到。
实施例1
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用碱减量法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中碱溶液为质量分数为2％的氢氧化钠溶液，将纳米纤维泡沫浸渍于2％的氢氧化钠溶液，1小时后取出水洗至中性，然后放入鼓风烘箱中烘干；所述纳米纤维泡沫体积密度为0.1mg/cm3、平均孔径为0.01μm、比表面积为10m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫；
第二步：在温度为32℃、压强为7.39×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强为1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为0.01％；所述的表面粗糙度改性颗粒为Al2O3纳米颗粒，平均粒径为0.002μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为0.1％：
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为0.2mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.20以上，最大吸音系数为0.90以上。实施例2
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用溶剂萃取法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中萃取溶剂为二氯甲烷，萃取时间为30min，萃取次数为3次，使表面可溶性官能团被二氯甲烷脱除，形成活性位点；所述纳米纤维泡沫体积密度为50mg/cm3、平均孔径为10μm、比表面积为2000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度沿厚度方向均匀改变的纳米纤维泡沫材料；
第二步：在温度为35℃、压强为7.4×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强至1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为10％；所述的表面粗糙度改性颗粒为铁颗粒，平均粒径为100μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为20％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒牢固的结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为60mg/cm3。采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.4以上，最大吸音系数为0.99以上。
实施例3
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用水热生长法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中水热生长法所用溶液为质量分数为5％葡萄糖溶液，加热温度为200℃，压力为10MPa，处理时间为2小时；所述纳米纤维泡沫体积密度为5mg/cm3、平均孔径为1μm、比表面积为1000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度沿厚度方向梯度改变的纳米纤维泡沫材料。
第二步：在温度为34℃、压强为7.5×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强为1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为5％；所述的表面粗糙度改性颗粒为SiO2颗粒，平均粒径为5μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为5％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为6mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.26以上，最大吸音系数为0.93以上。
实施例4
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用气相生长法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中以乙烯为碳源，二茂铁为催化剂，高纯氮气为保护气体，处理温度为250℃，处理时间为1小时；所述纳米纤维泡沫体积密度为15mg/cm3、平均孔径为5μm、比表面积为1500m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫。
第二步：在温度为34℃、压强为7.6×106Pa的条件下采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强为1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为10％；所述的表面粗糙度改性颗粒为有机硅胶颗粒，平均粒径为10μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为10％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为20mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.32以上，最大吸音系数为0.97以上。
实施例5
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用磁场诱导自组装法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，所述磁场诱导自组装法采用的磁场发生器为四川省绵阳市力田磁电科技有限公司生产的PEM-80AC恒稳磁场发生器，磁场强度为1.5T，活化改性剂为Fe3O4纳米颗粒，直径为20～200nm；所述自组装方法为将磁化的纳米纤维浸渍于Fe3O4纳米颗粒悬浮液中40min；所述纳米纤维泡沫体积密度为25mg/cm3、平均孔径为10μm、比表面积为1000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫。
第二步：在温度为33℃、压强为8×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强至1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为10％；所述的表面粗糙度改性颗粒为石墨烯片层，平均粒径为10μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为20％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为30mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.34以上，最大吸音系数为0.98以上。
实施例6
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用磁场诱导自组装法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，所述磁场诱导自组装法采用的磁场发生器为四川省绵阳市力田磁电科技有限公司生产的PEM-80AC恒稳磁场发生器，磁场强度为1.5T，活化改性剂为Fe3O4纳米颗粒，直径为20～200nm；所述自组装方法为将磁化的纳米纤维浸渍于Fe3O4纳米颗粒悬浮液中30min；所述纳米纤维泡沫体积密度为35mg/cm3、平均孔径为10μm、比表面积为2000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫；
第二步：在温度为34℃、压强为7.9×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强至1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为1％；所述的表面粗糙度改性颗粒为氧化石墨烯片层，平均粒径为10μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为20％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为40mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.34以上，最大吸音系数为0.99以上。
实施例7
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用溶剂萃取法与磁场诱导自组装法复合的方法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，首先采用溶剂萃取法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中萃取溶剂为二氯甲烷，萃取时间为30min，萃取次数为3次使表面可溶性官能团被二氯甲烷脱除，形成活性位点；然后采用磁场诱导自组装法对上述所得的纳米纤维泡沫进行处理，所述磁场诱导自组装法采用的磁场发生器为四川省绵阳市力田磁电科技有限公司生产的PEM-80AC恒稳磁场发生器，磁场强度为1.5T，活化改性剂为Fe3O4纳米颗粒，直径为20～200nm；所述自组装方法为将磁化的纳米纤维浸渍于Fe3O4纳米颗粒悬浮液中30min；所述纳米纤维泡沫体积密度为18mg/cm3、平均孔径为10μm、比表面积为2000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫；
第二步：在温度为33℃、压强为8×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强至1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为6％；所述的表面粗糙度改性颗粒为氧化石墨烯片层和Al2O3颗粒的混合物，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中氧化石墨烯片层平均粒径为10μm，质量分数为5％，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中Al2O3颗粒，粒径为5μm，质量分数为10％，
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为20mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.32以上，最大吸音系数为0.97以上。
实施例8
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用气相生长法与磁场诱导自组装法复合改性方法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，首先采用气相生长法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中以乙烯为碳源，二茂铁为催化剂，高纯氮气为保护气体，处理温度为250℃，处理时间为1小时；然后采用磁场诱导自组装法对上述所得的纳米纤维泡沫进行处理，所述磁场诱导自组装法采用的磁场发生器为四川省绵阳市力田磁电科技有限公司生产的PEM-80AC恒稳磁场发生器，磁场强度为1.5T，活化改性剂为Fe3O4纳米颗粒，直径为20～200nm；所述自组装方法为将磁化的纳米纤维浸渍于Fe3O4纳米颗粒悬浮液中30min；所述纳米纤维泡沫体积密度为8mg/cm3、平均孔径为10μm、比表面积为2000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫；
第二步：在温度为34℃、压强为7.8×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强至1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为7％；所述的表面粗糙度改性颗粒为氧化石墨烯片层和Fe3O4纳米颗粒的混合物，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中氧化石墨烯片层平均粒径为10μm，质量分数为10％，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中Al2O3颗粒，粒径为5μm，质量分数为5％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为10mg/cm3。
采用体积密度为10mg/cm3，厚度为5mm的吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.3以上，最大吸音系数为0.95以上。
实施例9
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用气相生长法与磁场诱导自组装法复合改性方法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，首先采用气相生长法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中以乙烯为碳源，二茂铁为催化剂，高纯氮气为保护气体，处理温度为250℃，处理时间为1小时；然后采用磁场诱导自组装法对上述所得的纳米纤维泡沫进行处理，所述磁场诱导自组装法采用的磁场发生器为四川省绵阳市力田磁电科技有限公司生产的PEM-80AC恒稳磁场发生器，磁场强度为1.5T，活化改性剂为Fe3O4纳米颗粒，直径为20～200nm；所述自组装方法为将磁化的纳米纤维浸渍于Fe3O4纳米颗粒悬浮液中30min；所述纳米纤维泡沫体积密度为30mg/cm3、平均孔径为10μm、比表面积为2000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度均匀的纳米纤维泡沫；
第二步：在温度为33℃、压强为7.7×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强至1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为6％；所述的表面粗糙度改性颗粒为铁颗粒、氧化石墨烯片层和Al2O3颗粒的混合物，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中铁颗粒的直径为5μm，质量分数为4％，氧化石墨烯片层平均粒径为10μm，质量分数为5％，Al2O3颗粒，粒径为5μm，质量分数为10％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为40mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.34以上，最大吸音系数为0.99以上。
实施例10
一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：采用气相生长法、磁场诱导自组装法与水热生长法复合改性方法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，首先采用气相生长法对纳米纤维泡沫表面进行活化处理，其中以乙烯为碳源，二茂铁为催化剂，高纯氮气为保护气体，处理温度为250℃，处理时间为1小时；然后采用磁场诱导自组装法对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，所述磁场诱导自组装法采用的磁场发生器为四川省绵阳市力田磁电科技有限公司生产的PEM-80AC恒稳磁场发生器，磁场强度为1.5T，活化改性剂为Fe3O4纳米颗粒，直径为20～200nm；所述自组装方法为将磁化的纳米纤维浸渍于Fe3O4纳米颗粒悬浮液中30min；最后采用水热生长法对上一步所得纳米纤维泡沫进行处理，其中水热生长法所用溶液为质量分数为5％葡萄糖溶液，加热温度为200℃，压力为10MPa，处理时间为2小时；所述纳米纤维泡沫体积密度为4mg/cm3、平均孔径为20μm、比表面积为2000m2/g；所述纳米纤维泡沫为整体密度沿厚度方向梯度改变的纳米纤维泡沫材料；
第二步：在温度为32℃、压强为7.5×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强为1.01×105Pa，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；所述的超临界二氧化碳流体是由VW-6/2-6风冷式二氧化碳压缩机将超纯二氧化碳气体压缩至7.39×106Pa、温度升高至32℃所得；所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为6％；所述的表面粗糙度改性颗粒为铁颗粒、氧化石墨烯片层和Al2O3颗粒的混合物，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中铁颗粒的直径为5μm，质量分数为4％，氧化石墨烯片层平均粒径为10μm，质量分数为5％，Al2O3颗粒粒径为5μm，质量分数为10％；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒紧密结合在纤维表面，构筑二级粗糙结构，获得具有优异吸音性能的复合三维纳米纤维基泡沫吸音材料；所述的程序升温分段式热交联方式为以5℃/min的升温速率程序升温，分别在80℃、100℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃保温10min，所得的纳米纤维泡沫基吸音材料体积密度为5mg/cm3。
采用厚度为5mm的该吸音材料作为试验样品，基于ISO10534-2中所述的《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分：传递函数法》测定方法，用北京声望声有限公司生产的SW260型阻抗管测得该试样的低频吸音系数在0.25以上，最大吸音系数为0.92以上。
Claims (9)
1.一种纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：对纳米纤维泡沫表面进行活化处理；
第二步：在温度为32℃～35℃，压强为7.39×106Pa～8.0×106Pa的条件下，采用超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物对上一步所得的纳米纤维泡沫进行处理，然后减小压强，使纳米纤维泡沫脱附超临界二氧化碳流体，使粘连剂与表面粗糙度改性颗粒均匀分散至纤维表面；
第三步：采用热交联法使粘连剂固化交联，使表面粗糙度改性颗粒结合在纤维表面，获得纳米纤维泡沫基吸音材料。
2.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维泡沫为纳米纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料。
3.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维泡沫的体积密度为0.1～50mg/cm3，孔径为0.01～10μm，比表面积为10～2000m2/g。
4.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维泡沫是整体密度均匀的纳米纤维泡沫材料，或者是密度沿厚度方向均匀变化的纳米纤维泡沫材料或者是密度沿厚度方向梯度变化的纳米纤维泡沫材料。
5.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的活化处理方法为：碱减量法、溶剂萃取法、水热生长法、气相生长法和磁场诱导自组装法中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的粘连剂为苯并噁嗪单体，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中粘连剂的质量分数为0.01～10％。
7.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的表面粗糙度改性颗粒为金属颗粒、金属氧化物颗粒、无机非金属氧化物颗粒、有机纳米晶颗粒、石墨烯片层和氧化石墨烯片层的一种或多种的组合；所述表面粗糙度改性颗粒的平均粒径为0.002～100μm，所述的超临界二氧化碳流体与粘连剂和表面粗糙度改性颗粒的混合物中表面粗糙度改性颗粒的质量分数为0.1～20％。
8.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的热交联为程序升温的分段式热交联方式。
9.如权利要求1所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维泡沫基吸音材料的体积密度为0.2～60mg/cm3。
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