CN104458350A - 一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置，它包括流量可控的质量流量计、至少三级半导体冷阱、泵、活塞式气体收集装置、杆式步进电机、阀门a、阀门b、阀门c、阀门d和阀门e。优越性：本发明可以对温度范围内的多种气体同时进行冷冻捕集，排除水汽及气它气体组分的影响，通过调整不同的解析温度能够实现气体的一一解析，制冷迅速，操作简单，可靠性强，可实现对温度的高精度控制，无污染等。

Description

一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置及其工作方法

(一)技术领域：

本发明涉及一种捕气浓缩装置及其工作方法，特别是一种提高大气中挥发性有机气体及有毒有害气体测量灵敏度的捕气浓缩装置及其工作方法。

(二)背景技术：

目前，大气中挥发性有机气体和有毒有害气体的捕集方法有采用去活石英空毛细管低温冷阱捕集、吸附管室温捕集、吸附管液氮制冷捕集、机械制冷捕集等方法。

在李虹杰等的专利ZL201410223586.8中已描述过对极性和非极性有机气体的捕集方法。采用了通过热传导对缠绕在制冷头上的金属管捕集进行制冷，金属捕集管温度可调控，该方法可达到液氮制冷效果，避免了昂贵且繁琐的后期维修，但是，它只能对单一特定的气体进行捕集释放，不能同时对多种气体进行捕集。

采用去活石英空毛细管低温冷阱捕气技术，有效地解决了较高碳数(C4～C10)VOCs物种特别是极性较强的VOCs物种吸附、化学干扰等问题。缺点是石英空毛细管需要的面积要足够大才能对气体进行充分的捕集，这就使设备比较庞大和笨重，不够灵活。

机械制冷随蒸发温度的降低，设备的初投资费用会越来越高，在很大程度上增加了获得单位冷量的费用，机械制冷很难在短时间对温度进行精确控制，在制冷温度要求较低时(-70℃以上的温度范围内)，液氮制冷方式的设备投资比机械制冷方式的设备投资更高，不够经济。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提供一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置及其工作方法，装置的末端通过阀门和管道连接气体检测装置，即便于将该装置解析后的气体进行检测，它是一种结构简单、体积小、制冷效率高且操作简单的气体捕集装置和方法，能够对温度范围内的多种气体进行捕集，通过调整冷阱的温度对不同的气体进行解析。

本发明的技术方案：一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置，其特征在于它包括流量可控的质量流量计、至少三级半导体冷阱、泵、活塞式气体收集装置、杆式步进电机、阀门a、阀门b、阀门c、阀门d和阀门e；所述三级半导体冷阱为一级半导体冷阱、二级半导体冷阱和三级半导体冷阱；所述阀门a与流量可控的质量流量计的输入端通过管道顺序连接，流量可控的质量流量计的输出端与阀门b和一级半导体冷阱的输入端通过三通管道相连，一级半导体冷阱的输出端通过管道依次顺序连接其它半导体冷阱，末级半导体冷阱的输出端与阀门c和阀门d的输入端通过三通管道相连；阀门c的输出端连接泵，阀门d的输出端与活塞式气体收集器和阀门e的输入端之间用三通管道相连；活塞式气体收集器的输出端与杆式步进电机相连。

上述所述至少三级半导体冷阱都由半导体制冷机和在半导体制冷机的冷端用金属板制成密闭的气体捕集室构成。

上述所述阀门e的输出端通过管道连接气体检测装置。

一种上述提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置的工作方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)吸附温度调节：利用计算机通过PID控制技术来调节至少三个半导体冷阱的温度，一级半导体冷阱温度为0～-10℃，其它半导体冷阱的温度均为-80～80℃；

(2)捕集待检测气体：关闭阀门b和阀门d，打开阀门a和阀门c，空气在泵的作用下进入流量可控的质量流量计，然后进入一级半导体冷阱，排除气体中所含的水汽，之后进入其他半导体冷阱，对0～-80℃低温范围内的气体进行冷冻浓缩，气体被低温液化成液体或固体从而对气体进行捕集，捕集结束后，剩余的气体通过泵向外排空；

(3)解析温度调节：用计算机将所有半导体冷阱内温度均设置成要解析的待检测气体所需要的温度；

(4)解析待测气体:关闭阀门a、阀门c和阀门e，打开阀门b，通入零空气，零空气将半导体冷阱内的待检测气体带入活塞式气体收集器进行气体收集；

(5)待测气体的检测：解析后关闭阀门d，打开阀门e在杆式步进电机的作用下将气体送入检测装置进行检测；

(6)解析下一种气体：重新将半导体冷阱内的温度设置成下一种要解析的待检测气体所需要的温度，重复步骤(3)-(5)对另外一种气体进行检测，直到所有气体解析完全之后为止。

本发明的工作原理：半导体冷阱采用在半导体制冷机的制冷端做成捕集室的方法，其中半导体制冷机与计算机相连采用PID控制技术对捕集室内的温度进行控制，其外部需要用合成树脂材料进行保温。

气体捕集时，一级半导体冷阱的作用为排除气体中的水汽以及其它高沸点气体组分；三级半导体冷阱的作用是防止二级半导体冷阱没有彻底对目标气体进行冷冻捕集；此时，继续通入零空气一段时间，带走捕集室内的其它气体组分，通过阀门c及泵将气体排除。气体解析时，一级半导体冷阱的作用为保证进入二级半导体冷阱的零空气温度始终保持在解析温度，三级半导体冷阱又能防止二级半导体冷阱中因为通入载气使局部温度过热而导致其它气体解析对结果产生影响。

通过对各个阀门的调节，可以改变气体的去向。

流量可控的质量流量计用于对采样后的气体的流量控制与流量积分。

活塞式气体收集器的体积可进行改变并且具有刻度，用于对气体的收集或与气体分析装置相连对气体进行进一步的分析，可对气体体积进行衡量，活塞式气体收集器前面有两个阀门，可控制气体解析后的气体去向，阀门d关闭，阀门e打开，压缩收集装置，气体进入检测装置进行分析。

本发明的优越性：半导体制冷主要是帕尔帖效应在制冷方面的应用,半导体制冷的主要优点是：半导体制冷器的尺寸小，可以制成体积不到1cm小的制冷器；重量轻，微型制冷器往往能够小到只有几克或几十克。无机械传动部分，工作中无噪音，无液、气工作介质，因而不污染环境，制冷参数不受空间方向以及重力影响，在大的机械过载条件下，能够正常地工作；通过调节工作电流的大小，可方便调节制冷速率；通过切换电流方向，可使制冷器从制冷状态转变为制热工作状态；作用速度快，使用寿命长，且易于控制。

本发明可以对温度范围内的多种气体同时进行冷冻捕集，排除水汽及气它气体组分的影响，通过调整不同的解析温度能够实现气体的一一解析，制冷迅速，操作简单，可靠性强，可实现对温度的高精度控制，无污染等。

(四)附图说明：

图1为本发明所涉一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置的结构示意图。

图2为本发明所涉一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置中的半导体冷阱的结构示意图。

1为阀门a，2、阀门b，3为流量可控的质量流量计，4为一级半导体冷阱，5为二级半导体冷阱，6为三级半导体冷阱，7为阀门c；8为泵，9为阀门d，10为阀门e，11为活塞式气体收集器，12为杆式步进电机，13为气体检测装置，14为气体捕集室，15为半导体制冷机。

(五)具体实施方式：

实施例：一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置(见图1)，其特征在于它包括流量可控的质量流量计3、三级半导体冷阱、泵8、活塞式气体收集装置11、杆式步进电机12、阀门a1、阀门b2、阀门c7、阀门d9和阀门e10；所述三级半导体冷阱为一级半导体冷阱4、二级半导体冷阱5和三级半导体冷阱6；所述阀门a1与流量可控的质量流量计3的输入端通过管道顺序连接，流量可控的质量流量计3的输出端与阀门b2和一级半导体冷阱4的输入端通过三通管道相连，一级半导体冷阱4的输出端通过管道依次顺序连接其它半导体冷阱，三级半导体冷阱的输出端与阀门c7和阀门d9的输入端通过三通管道相连；阀门c7的输出端连接泵8，阀门d9的输出端与活塞式气体收集器11和阀门e10的输入端之间用三通管道相连；活塞式气体收集器11的输出端与杆式步进电机相连。

上述所述三级半导体冷阱都由半导体制冷机15和在半导体制冷机15的冷端用金属板制成密闭的气体捕集室14构成。(见图2)

上述所述阀门e10的输出端通过管道连接气体检测装置13。

一种上述提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置的工作方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)吸附温度调节：利用计算机通过PID控制技术来调节至少三个半导体冷阱的温度，一级半导体冷阱4温度为0～-10℃，其它半导体冷阱的温度均为-80～80℃；

(2)捕集待检测气体：关闭阀门b2和阀门d9，打开阀门a1和阀门c7，空气在泵8的作用下进入流量可控的质量流量计3，然后进入一级半导体冷阱4，排除气体中所含的水汽，之后进入其他半导体冷阱，对0～-80℃低温范围内的气体进行冷冻浓缩，气体被低温液化成液体或固体从而对气体进行捕集，捕集结束后，剩余的气体通过泵8向外排空；

(3)解析温度调节：用计算机将所有半导体冷阱内温度均设置成要解析的待检测气体所需要的温度；

(4)解析待测气体:关闭阀门a1、阀门c7和阀门e10，打开阀门b2，通入零空气，零空气将半导体冷阱内的待检测气体带入活塞式气体收集器11进行气体收集；

(5)待测气体的检测：解析后关闭阀门d9，打开阀门e10在杆式步进电机12的作用下将气体送入检测装置进行检测；

(6)解析下一种气体：重新将半导体冷阱内的温度设置成下一种要解析的待检测气体所需要的温度，重复步骤(3)-(5)对另外一种气体进行检测，直到所有气体解析完全之后为止。

Claims (4)

1.一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置，其特征在于它包括流量可控的质量流量计、至少三级半导体冷阱、泵、活塞式气体收集装置、杆式步进电机、阀门a、阀门b、阀门c、阀门d和阀门e；所述三级半导体冷阱为一级半导体冷阱、二级半导体冷阱和三级半导体冷阱；所述阀门a与流量可控的质量流量计的输入端通过管道顺序连接，流量可控的质量流量计的输出端与阀门b和一级半导体冷阱的输入端通过三通管道相连，一级半导体冷阱的输出端通过管道依次顺序连接其它半导体冷阱，末级半导体冷阱的输出端与阀门c和阀门d的输入端通过三通管道相连；阀门c的输出端连接泵，阀门d的输出端与活塞式气体收集器和阀门e的输入端之间用三通管道相连；活塞式气体收集器的输出端与杆式步进电机相连。

2.根据权利要求1所述一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置，其特征在于所述至少三级半导体冷阱都由半导体制冷机和在半导体制冷机的冷端用金属板制成密闭的气体捕集室构成。

3.根据权利要求1所述一种提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置，其特征在于所述阀门e的输出端通过管道连接气体检测装置。

4.一种权利要求1所述提高气体测量灵敏度的捕气浓缩装置的工作方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)吸附温度调节：利用计算机通过PID控制技术来调节至少三个半导体冷阱的温度，一级半导体冷阱温度为0～-10℃，其它半导体冷阱的温度均为-80～80℃；

(2)捕集待检测气体：关闭阀门b和阀门d，打开阀门a和阀门c，空气在泵的作用下进入流量可控的质量流量计，然后进入一级半导体冷阱，排除气体中所含的水汽，之后进入其他半导体冷阱，对0～-80℃低温范围内的气体进行冷冻浓缩，气体被低温液化成液体或固体从而对气体进行捕集，捕集结束后，剩余的气体通过泵向外排空；

(3)解析温度调节：用计算机将所有半导体冷阱内温度均设置成要解析的待检测气体所需要的温度；

(4)解析待测气体:关闭阀门a、阀门c和阀门e，打开阀门b，通入零空气，零空气将半导体冷阱内的待检测气体带入活塞式气体收集器进行气体收集；

(5)待测气体的检测：解析后关闭阀门d，打开阀门e在杆式步进电机的作用下将气体送入检测装置进行检测；

(6)解析下一种气体：重新将半导体冷阱内的温度设置成下一种要解析的待检测气体所需要的温度，重复步骤(3)-(5)对另外一种气体进行检测，直到所有气体解析完全之后为止。