CN104446399B - 一种复合生物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物材料领域，公开了一种复合生物陶瓷材料及其制备方法，所述的生物陶瓷材料包括铝酸钙12‑18份、氧化硅10‑16份、磷酸铝14‑20份、硅酸镁铝10‑15份、氧化钙5‑8份、硅酸锆3‑7份、硅化铌6‑11份、硅化钒5‑13份、氮化硼4‑9份、硼化钼6‑10份。制备方法为以下步骤：（1）取上述的材料进行高速混匀；（2）用球磨机进行球磨；（3）热压炉中进行压制成型，升温热压炉温度至760‑800℃，保温1h，升至温度为1230‑1430℃，高温烧结，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明属于医用生物材料领域，涉及一种生物材料及其制备方法，特别是涉及一种复合生物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
生物陶瓷指与生物体或生物化学有关的新型陶瓷。包括精细陶瓷、多孔陶瓷、某些玻璃和单晶。根据使用情况，生物陶瓷可分为与生物体相关的植入陶瓷和与生物化学相关的生物工艺学陶瓷。植入陶瓷植入生物体内，用以恢复增强生物体机能。由于植入陶瓷直接与生物体接触，故要求其与生物体的亲和性好，不产生有毒的侵蚀、分解产物；不使生物细胞发生变异、坏死，以及引起炎症和生长肉芽等；在体内长期使用功能好，对生物体无致癌作用，本身不发生变质；易于灭菌。常用的植入陶瓷有氧化铝陶瓷和单晶氧化铝、磷酸钙系陶瓷、微晶玻璃、氧化锆烧结体等，它们在临床上用作人造牙、人造骨、人造心脏瓣膜、人造血管和其他医用人造气管穿皮接头等。
生物陶瓷还需要具备较为良好的力学性能， 如具备理想的硬度、弯曲模量、压缩强度和弯曲强度等。目前常见的生物陶瓷材料上述的各项性能较差，因此需要有效的提高生物陶瓷材料的各项力学性能。
发明内容
要解决的技术问题：生物陶瓷材料在用于人体骨骼替代材料、骨折固定材料时，需要有较好的生物相容性、硬度、压缩强度、弯曲强度和杨氏模量，本发明的目的就是提供一种生物相容性好、硬度、压缩强度、弯曲强度和弯曲模量较为理想的复合生物陶瓷材料及其制备方法。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种复合生物陶瓷材料及其制备方法。所述的复合生物陶瓷材料包括下述重量的成分：
铝酸钙
12-18份、
氧化硅
10-16份、
磷酸铝
14-20份、
硅酸镁铝 10-15份、
氧化钙
5-8份、
硅酸锆
3-7份。
所述的一种复合生物陶瓷材料，进一步包括下述重量的成分：
铝酸钙
12-18份、
氧化硅
10-16份、
磷酸铝
14-20份、
硅酸镁铝 10-15份、
氧化钙
5-8份、
硅酸锆
3-7份、
硅化铌
6-11份、
硅化钒
5-13份、
氮化硼
4-9份、
硼化钼
6-10份。
所述的一种复合生物陶瓷材料，进一步包括下述重量的成分：
铝酸钙
14-16份、
氧化硅
11-14份、
磷酸铝
15-18份、
硅酸镁铝 12-14份、
氧化钙
6-7份、
硅酸锆
4-6份、
硅化铌
8-10份、
硅化钒
7-11份、
氮化硼
5-7份、
硼化钼
7-9份。
一种复合生物陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量取铝酸钙12-18份、氧化硅10-16份、磷酸铝14-20份、硅酸镁铝10-15份、氧化钙5-8份、硅酸锆3-7份、硅化铌6-11份、硅化钒5-13份、氮化硼4-9份、硼化钼6-10份，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为35:1-45:1，球磨机的转速为300-400rpm，球磨时间为1h-2h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至760-800℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1230-1430℃，高温烧结时间为2-5h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为40:1，球磨机的转速为350rpm，球磨时间为2h。
所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至780℃，保温1h。
所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，步骤（3）中再按照40℃/min的升温速率升至温度为1330℃，高温烧结时间为4h。
所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，铝酸钙14-16份、氧化硅11-14份、磷酸铝15-18份、硅酸镁铝12-14份、氧化钙6-7份、硅酸锆4-6份、硅化铌8-10份、硅化钒7-11份、氮化硼5-7份、硼化钼7-9份。
有益效果：作为生物陶瓷材料，需要有良好的生物相容性。本发明的生物陶瓷材料中含有铝酸钙、氧化硅、磷酸铝、硅酸镁铝、氧化钙、硅酸锆、硅化铌、硅化钒、氮化硼、硼化钼。具有良好的生物相容性，同时还具有非常好的力学性能，如具备了理想的硬度、压缩强度、弯曲强度和弯曲模量，可以在人工骨骼替代材料、关节替代材料和骨折固定材料中得到大量的应用。
具体实施方式
实施例1
（1）按重量取铝酸钙12Kg、氧化硅16Kg、磷酸铝14Kg、硅酸镁铝15Kg、氧化钙5Kg、硅酸锆7Kg，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为45:1，球磨机的转速为400rpm，球磨时间为1h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至800℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1430℃，高温烧结时间为5h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
实施例2
（1）按重量取铝酸钙12Kg、氧化硅16Kg、磷酸铝14Kg、硅酸镁铝15Kg、氧化钙5Kg、硅酸锆7Kg、硅化铌11Kg、硅化钒5Kg、氮化硼4Kg、硼化钼10Kg，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为45:1，球磨机的转速为400rpm，球磨时间为1h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至800℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1430℃，高温烧结时间为5h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
实施例3
（1）按重量取铝酸钙18Kg、氧化硅10Kg、磷酸铝20Kg、硅酸镁铝10Kg、氧化钙8Kg、硅酸锆3Kg、硅化铌6Kg、硅化钒13Kg、氮化硼7Kg、硼化钼6Kg，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为35:1，球磨机的转速为300rpm，球磨时间为2h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至760℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1230℃，高温烧结时间为2h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
实施例4
（1）按重量取铝酸钙14Kg、氧化硅14Kg、磷酸铝15Kg、硅酸镁铝12Kg、氧化钙7Kg、硅酸锆4Kg、硅化铌8Kg、硅化钒11Kg、氮化硼5Kg、硼化钼7Kg，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为45:1，球磨机的转速为400rpm，球磨时间为1h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至800℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1430℃，高温烧结时间为5h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
实施例5
（1）按重量取铝酸钙16Kg、氧化硅11Kg、磷酸铝18Kg、硅酸镁铝14Kg、氧化钙6Kg、硅酸锆6Kg、硅化铌10Kg、硅化钒7Kg、氮化硼6Kg、硼化钼9Kg，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为35:1，球磨机的转速为300rpm，球磨时间为2h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至760℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1230℃，高温烧结时间为2h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
实施例6
（1）按重量取铝酸钙15Kg、氧化硅13Kg、磷酸铝16Kg、硅酸镁铝13Kg、氧化钙7Kg、硅酸锆5Kg、硅化铌9Kg、硅化钒9Kg、氮化硼9Kg、硼化钼8Kg，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为35:1，球磨机的转速为350rpm，球磨时间为2h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至780℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1330℃，高温烧结时间为4h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
对比例
授权公告号为CN101199870的发明专利中实施例2的制备方法。
实施例1至6和对比例的陶瓷材料的硬度、压缩强度、弯曲强度、弯曲模量对比如下：
| 维氏硬度 | 压缩强度（MPa） | 弯曲强度（MPa） | 弯曲模量（GPa） | |
| 实施例1 | 721 | 553 | 229 | 49 |
| 实施例2 | 895 | 713 | 271 | 64 |
| 实施例3 | 879 | 704 | 264 | 62 |
| 实施例4 | 913 | 757 | 308 | 79 |
| 实施例5 | 934 | 792 | 296 | 81 |
| 实施例6 | 1022 | 875 | 356 | 99 |
| 对比例1 | 213 | 124 | 48 | 6.5 |
实施例6的复合生物陶瓷材料的硬度、压缩强度、弯曲强度和弯曲模量最佳，非常显著的优于其他实施例和对比例的陶瓷材料的各项性能。
Claims (7)
1.一种复合生物陶瓷材料，其特征在于，所述的复合生物陶瓷材料包括下述重量的成分：
铝酸钙
12-18份、
氧化硅
10-16份、
磷酸铝
14-20份、
硅酸镁铝
10-15份、
氧化钙
5-8份、
硅酸锆
3-7份、
硅化铌
6-11份、
硅化钒
5-13份、
氮化硼
4-9份、
硼化钼
6-10份。
2.根据权利要求1所述的一种复合生物陶瓷材料，其特征在于，所述的复合生物陶瓷材料包括下述重量的成分：
铝酸钙
14-16份、
氧化硅
11-14份、
磷酸铝
15-18份、
硅酸镁铝
12-14份、
氧化钙
6-7份、
硅酸锆
4-6份、
硅化铌
8-10份、
硅化钒
7-11份、
氮化硼
5-7份、
硼化钼
7-9份。
3.一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的复合生物陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量取铝酸钙12-18份、氧化硅10-16份、磷酸铝14-20份、硅酸镁铝10-15份、氧化钙5-8份、硅酸锆3-7份、硅化铌6-11份、硅化钒5-13份、氮化硼4-9份、硼化钼6-10份，把取到的各成分在高速混匀机中进行高速混匀；
（2）高速混匀后，将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为35:1-45:1，球磨机的转速为300-400rpm，球磨时间为1h-2h；
（3）球磨后，将生物陶瓷粉末材料在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至760-800℃，保温1h，再按照40℃/min的升温速率升至温度为1230-1430℃，高温烧结时间为2-5h，冷却至室温后为复合生物陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的复合生物陶瓷材料的制备方法中将混合陶瓷材料用球磨机进行球磨，球料比为40:1，球磨机的转速为350rpm，球磨时间为2h。
5.根据权利要求3所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的复合生物陶瓷材料的制备方法中在热压炉中进行压制成型，升温速率为30℃/min，升温热压炉温度至780℃，保温1h。
6.根据权利要求3所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的复合生物陶瓷材料的制备方法步骤（3）中再按照40℃/min的升温速率升至温度为1330℃，高温烧结时间为4h。
7.根据权利要求3所述的一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的复合生物陶瓷材料的制备方法中铝酸钙14-16份、氧化硅11-14份、磷酸铝15-18份、硅酸镁铝12-14份、氧化钙6-7份、硅酸锆4-6份、硅化铌8-10份、硅化钒7-11份、氮化硼5-7份、硼化钼7-9份。
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