CN104422708A

CN104422708A - 利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法

Info

Publication number: CN104422708A
Application number: CN201310377062.XA
Authority: CN
Inventors: 刘敏; 王欣; 刘宝林; 杨培强
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2013-08-26
Filing date: 2013-08-26
Publication date: 2015-03-18

Abstract

一种利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法，包括以下步骤：a、配制一套不同掺伪物质和不同掺伪物质重量百分含量的掺伪黄酒样品，分别进行低场核磁共振检测，得到各掺伪黄酒样品的测试数据；并对正品黄酒进行低场核磁共振检测，得到正品黄酒的测试数据，建立黄酒品质数据库；b、对待测黄酒进行低场核磁共振检测，得到待测黄酒的测试数据，将测试数据与黄酒品质数据库中的测试数据进行分析比较，确定待测黄酒是否为掺伪黄酒。采用本发明的方法，鉴别速度快，鉴别结果准确，重复性好，稳定性好，鉴别样品时不需要侵入样品内部，对样品不产生污染与破坏。

Description

利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法

技术领域

本发明涉及一种食品检测方法，特别涉及一种利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法。

背景技术

黄酒是以大米、黍米为原料酿造的粮食洒，一般酒精含量为14％～20％，属于低度酿造酒。黄酒是中华民族绚丽的传统文化遗产，其历史悠久，与啤酒、葡萄酒并称为世界三大酿造古酒。黄酒营养丰富，是一种集享用和保健于一体的酿造酒，可用于有烹饪、兼具药用等功效，符合世界饮料酒发展的潮流，因而被国家列为重点扶持和发展的饮料酒。

但是，在黄酒产业蓬勃发展的同时，也出现很多不法商贩假冒名优企业的知名品牌或者以次充好的现象；更有甚者，一些不法分子对黄酒掺假、掺杂(掺水、掺乙醇、掺甲醇等)，进行勾兑处理后，以极低价格出售，从中谋取暴利。这些不法行为既严重冲击了市场，又降低了消费者对黄酒产品的信任程度，影响了黄酒业的健康发展。针对市场上存在的假冒伪劣产品，一般只凭感官评定，此方法受经验及主观因素影响较大，准确性难以保证。因此，如何对黄酒质量进行快速、准确、实时的测定，对降低成本、提高产品质量、增加经济效益、扩大品牌优势都具有重要的意义。

低场核磁共振技术主要对检测对象的纵向弛豫时间(T1)、横向弛豫时间(T2)、扩散系数以及CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)回波数据进行分析，利用低场核磁共振技术可以有效地测量食品中水分、油脂和酒精等组分，黄酒中水O-H基和乙醇C-H基是产生共振弛豫谱的物理基础。与传统的检测技术相比，低场核磁共振技术(LF-NMR)检测样品快速、无损、实时、无需任何化学试剂，且价格低廉(市场价约为上述仪器的1/3)。低场核磁共振技术是一种非常有潜力的黄酒品质快速测伪新技术。。

综上所述，研究一种对黄酒掺假掺杂能够简单快速、准确的检测技术方法，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的，就在于解决上述问题，提供一种利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法，包括以下步骤：

a、黄酒品质数据库的建立

配制一套不同掺伪物质和不同掺伪物质重量百分含量的掺伪黄酒样品，分别进行低场核磁共振检测，得到各掺伪黄酒样品的测试数据；并对正品黄酒进行低场核磁共振检测，得到正品黄酒的测试数据；将测试数据与黄酒品质建立相关性，建立黄酒品质数据库；

b、待测黄酒的品质鉴别

对待测黄酒进行低场核磁共振检测，得到待测黄酒的测试数据，将测试数据与黄酒品质数据库中的测试数据进行分析比较，确定待测黄酒是否为掺伪黄酒，如是掺伪黄酒，进一步确定掺伪物质的种类和掺伪物质重量百分含量。

步骤a中所述掺伪物质为水、乙醇、甲醇中的一种，所述掺伪物质重量百分含量为1-9％及10-90％，在1-9％范围内，百分含量梯度为1％，在10-90％范围内，百分含量梯度为5％。

所述测试数据包括第一峰的起始时间T₂₁、第二峰的起始时间T₂₂、第三峰的起始时间T₂₃、第一峰的峰面积百分比S₂₁、第二峰的峰面积百分比S₂₂、第三峰的峰面积百分比S₂₃以及单组分弛豫时间T_2W。

所述掺伪物质为水时，最低检测掺伪物质重量百分含量为4％；所述掺伪物质为乙醇时，最低检测掺伪物质重量百分含量为3％；所述掺伪物质为甲醇时，最低检测掺伪物质重量百分含量为4％。

本发明具有以下优点和特点：

该方法具有以下优点：

1、鉴别速度快，鉴别结果准确；

2、重复性好、稳定性好；

3、鉴别样品时不需要侵入样品内部，对样品不产生污染与破坏；

4、易于实现黄酒类品质的现场鉴别，为各黄酒类产品品质检测工作提供可靠信息，在黄酒的质量控制及评价中具有较大的应用潜力。

附图说明

图1为纯物质(黄酒、水、甲醇、乙醇)的T₂弛豫图谱；

图2为掺伪水(0％--30％)的T₂弛豫图谱；

图3为峰起始时间与掺伪量(0％--30％)的相关性；

图4为峰面积百分比与掺伪量(0％--30％)的相关性。

具体实施方式

利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法是，首先确定低场核磁共振仪适合的仪器参数(主要是对仪器的CPMG序列检测相关参数)，确保LF-NMR弛豫检测的自由诱导指数衰减曲线衰减完全。

仪器参数确定后，利用该仪器建立一个黄酒品质数据库，具体做法是：配制一套不同掺伪物质和不同掺伪物质重量百分含量的掺伪黄酒样品，分别进行低场核磁共振检测，得到各掺伪黄酒样品的测试数据；并对正品黄酒进行低场核磁共振检测，得到正品黄酒的测试数据；将测试数据与黄酒品质建立相关性，建立黄酒品质数据库。上述测试数据包括第一峰的起始时间T₂₁、第二峰的起始时间T₂₂、第三峰的起始时间T₂₃、第一峰的峰面积百分比S₂₁、第二峰的峰面积百分比S₂₂、第三峰的峰面积百分比S₂₃以及单组分弛豫时间T_2W。涉及的掺伪物质为水、乙醇、甲醇中的一种，掺伪物质重量百分含量取1-9％及10-90％，在1-9％范围内，百分含量梯度为1％，在10-90％范围内，百分含量梯度为5％。

有了黄酒品质数据库后，即可对待测黄酒进行的品质鉴别，具体做法是：

经检测，当掺伪物质为水时，最低检测掺伪物质重量百分含量为4％；当掺伪物质为乙醇时，最低检测掺伪物质重量百分含量为3％；当掺伪物质为甲醇时，最低检测掺伪物质重量百分含量为4％。

采用本发明的方法，测试的速度快，耗时短，一次测试基本可在4分钟以内完成。

图1为纯物质(黄酒、水、甲醇、乙醇)的T₂弛豫图谱，由图1可知，不同的纯物质在图谱中可清晰区分开；其峰的个数，峰起始时间，以及峰的面积比例都不同。图2为掺伪水(0％--30％)的T₂弛豫图谱，从图2可知，随着掺伪质量分数的增大，两个峰都有很明显的右移趋势；峰起始时间与掺伪量(0％--30％)的相关性如图3所示，由图3可知，随着掺伪质量分数的增大，峰起始时间T₂₁、T₂₂逐渐变大，与弛豫图谱所得右移趋势一致；分析峰面积百分比与掺伪量(0％--30％)的相关性，结果如图4所示，由图4可以看出，随着掺伪水质量分数的增加，第一个峰面积百分比S₂₁逐渐增大，而第二个峰面积百分比S₂₂逐渐减小；掺伪量40％-90％规律同上。

综上可知，当掺伪物质为不同重量百分含量的水时，在T₂弛豫图谱中可明显区分：随着掺伪水质量分数增大，第一个峰及第二个峰随着掺伪质量分数增大而右移；峰起始时间T₂₁、T₂₂逐渐变大，第一个峰的峰面积百分比S₂₁逐渐增大，第二个峰的面积百分比S₂₂呈逐渐减小趋势。因此可通过检测样品的峰起始时间、峰面积比例来推测样品是否掺伪有水以及掺伪水的重量百分含量。

其他的掺伪物质(甲醇、乙醇)掺入黄酒中，也可通过分析其峰起始时间、以及峰的面积比例等的变化趋势，来对黄酒品质进行判断。

Claims

1.一种利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、黄酒品质数据库的建立

b、待测黄酒的品质鉴别

2.根据权利要求1所述的利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法，其特征在于：步骤a中所述掺伪物质为水、乙醇、甲醇中的一种，所述掺伪物质重量百分含量为1-9％及10-90％，在1-9％范围内，百分含量梯度为1％，在10-90％范围内，百分含量梯度为5％。

3.根据权利要求1所述的利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法，其特征在于：所述测试数据包括第一峰的起始时间T₂₁、第二峰的起始时间T₂₂、第三峰的起始时间T₂₃、第一峰的峰面积百分比S₂₁、第二峰的峰面积百分比S₂₂、第三峰的峰面积百分比S₂₃以及单组分弛豫时间T_2W。

4.根据权利要求1所述的利用低场核磁共振鉴别黄酒品质的方法，其特征在于：所述掺伪物质为水时，最低检测掺伪物质重量百分含量为4％；所述掺伪物质为乙醇时，最低检测掺伪物质重量百分含量为3％；所述掺伪物质为甲醇时，最低检测掺伪物质重量百分含量为4％。