CN104419854A - 伪弹性镁合金、伪弹性镁合金部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种伪弹性镁合金，所述伪弹性镁合金包含作为其主要组分的镁和选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种元素，其中所述伪弹性镁合金具有单向晶体结构。

Description

伪弹性镁合金、伪弹性镁合金部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及镁合金，更具体地，涉及伪弹性镁合金。
背景技术
在常用于结构材料等的金属中，镁具有最低的密度。此外，由于其丰富的天然资源和优异的再循环能力，镁已作为下一代结构材料受到相当多的关注。特别地，通过向镁添加各种添加元素制得的镁合金是轻质的，具有高水平的比强度和比刚性以及优异的减震性。因此，镁合金已被研究用作各种结构材料如汽车零件、移动电子设备用的壳体等(例如，日本专利申请公开第2005-213535号(JP 2005-213535A)、日本专利申请公开第2006-257478号(JP 2006-257478A))。
同时，Ti-Ni系列合金作为形状记忆合金和作为伪弹性合金已见报道，形状记忆合金在低温下变形后当被加热到预定的温度时将返回到先前记忆的形状，伪弹性合金将在应力下发生明显的塑性变形，但当应力被卸载时将返回到其初始形状(例如，日本专利申请公开第2001-262298号(JP2001-262298A)、日本专利申请公开第10-237572号(JP 10-237572))。
也已见报道，当施加的应力自镁合金卸载时，变形将因孪晶的形成和消亡而略微回复。然而，此类回复的程度小并小于0.5％(Reversible plasticstrain during cyclic loading-unloading of Mg and Mg-Zn alloys(Mg和Mg-Zn合金的循环加载-卸载过程中的可逆塑性应变)，Materials Scienceand Engineering A，第456卷，2007，第138-146页)。
发明内容
如上所述，已有伪弹性合金的各种报道。然而，表现出伪弹性的镁合金尚未见报道。具有伪弹性的轻质镁合金将具有宽的应用范围；因此，存在开发其的需要。因此，本发明提供了一种具有伪弹性的镁合金及其制品。
本发明人进行了勤勉而透彻的研究以获得伪弹性镁合金，所述伪弹性镁合金利用孪晶的形成和消亡，并且如果因施加超过弹性变形范围的应力而变形，则将在应力被卸载时返回到其初始形状。结果，本发明人发现，通过制备含有特定元素并具有对齐的晶体取向的镁合金，由施加的应力所致的应变因规则地形成的孪晶而得到阻抑，并且当应力被卸载时，应变因孪晶的消亡而消除，合金将返回到其初始形状。
基于此认识，本发明涉及一种镁合金，所述镁合金包含作为主要组分的镁以及选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种元素，并且具有单向晶体结构。因为孪晶的规则形成阻抑来自施加的应力的应变并且当应力被卸载时孪晶变得消亡，由此可以获得其中应变消除的伪弹性镁合金。
根据本发明，可获得使用相关技术不可能获得的伪弹性镁合金。
附图说明
本发明的示例性实施方案的特征、优点以及技术和工业重要性将在下文结合附图来描述，在附图中，相同的附图标记表示相同的要素，且其中：
图1为现有技术的镁合金的应力-应变图；
图2为示出Mg-Y单晶中在两个方向上形成的孪晶的照片；
图3示出了随应力的施加而生长并随应力的卸载而变得消亡的孪晶；
图4示出了本发明的镁合金的应力-应变图；
图5A示出了本发明的实施方案的镁合金(溶体(solution))的应力-应变图；
图5B为本发明的实施方案的镁合金(时效5小时，欠时效)的应力-应变图；
图5C为本发明的实施方案的镁合金(时效96小时，完全时效)的应力-应变图；
图5D为本发明的实施方案的镁合金(时效240小时，过时效)的应力-应变图；
图6A示出了本发明的实施方案的镁合金(溶体，未时效)的组织的照片；
图6B示出了本发明的实施方案的镁合金(时效5小时)的组织的照片；
图6C示出了本发明的实施方案的镁合金(时效96小时)的组织的照片；
图6D示出了本发明的实施方案的镁合金(时效240小时)的组织的照片；和
图7A为对比例的镁合金的应力-应变图。
图7B为对比例的镁合金的应力-应变图。
图7C为对比例的镁合金的应力-应变图。
具体实施方式
下文进一步详细描述本发明。如下文所用，符号“％”指“原子％”。伪弹性为其中由应力的施加所致的应变随应力的卸载而消除的现象。原因据信为如下：当施加了超过弹性区域的应力时，应变因孪晶的形成和生长而贮存却不产生与晶体的位错如基面滑移有关的不可逆塑性应变，并且当应力被消除时，所形成和生长的孪晶变得消亡。
图1为相关技术的镁合金的应力-应变图。当向相关技术的镁合金施加应力时，产生与应力成比例的弹性应变11，而当达到屈服点时，在其后积聚伴随位错如基面滑移的不可逆塑性应变，甚至在不加大量应力的情况下亦如此。同时，由于孪晶的无规形成，局部应变积聚12。当应力被卸载时，贮存的弹性应变被消除13。由孪晶作用产生的贮存应变也因所形成的孪晶中的一些变得消亡而略微消除14。
然而，因为孪晶的消亡而消除的应变的量特别小，没有观察到大的消除。原因如下：在施加应力时，孪晶的形成是无规的，因而所形成的孪晶相互干扰，因局部位错等所致的应变发生并成为永久性的，并且即便应力被卸载，孪晶中的大多数也不会变得消亡。此外，一旦伴随位错如基面滑移的不可逆塑性应变积聚，那么即便应力被卸载，消除也不发生。因此，获得伪弹性需要以下两个条件二者。
(1)如果向合金施加用于滑移或孪晶作用的大于临界分切应力(critical resolved shear stress，CRSS)的应力，则滑移(位错)或孪晶作用出现。如果该应力不大于CRSS，则这将成为弹性变形。如果在施加应力时基面滑移在镁的六方晶体中容易地发生，则伴随归因于滑移的位错的塑性应变将积聚，并且应变将不被消除，即便在应力被卸载时亦如此。对于当应力被卸载时待消除的应变，在施加了超过弹性区域的应力时，由孪晶的形成和生长引起的应变需要被贮存。在本发明的伪弹性镁合金中，选择减少该基面滑移(增大基面滑移的CRSS)并且还促进孪晶形成(减小孪晶的CRSS或不过度地增大它)的元素作为添加元素。
已见报道Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu对于减少镁六方晶体的基面滑移是有效的(例如，Deformation Behavior of Mg Alloy Single Crystals at VariousTemperatures(Mg合金单晶在不同温度下的变形行为)，Materials ScienceForum，第350-351卷，2000，第183-188页)。机制尚未阐明，但这些元素的添加可促进孪晶的形成。例如，就Y而言，1％的添加使得基面滑移的CRSS为约10MPa，这为纯镁中的大约10倍。相比之下，孪晶的CRSS为约17MPa，这比纯镁的增大不超过大约五倍。另外，在具有高Y含量的合金中，基面滑移的CRSS增大甚至更多，但孪晶的CRSS几乎没有增大。因为减少基面滑移和促进孪晶形成的有效性对于每种元素是不同的，因而可根据需要选择最合适的元素。可分别针对减少基面滑移和针对促进孪晶形成来选择元素，因而可添加两种或更多种类型的元素，或者可添加甚至三种或更多种类型的元素。
为提供上述效应，这些元素需要以固溶体的形式存在于基体中而不是作为析出物(例如，Mg24Y5)。如果固定量的元素以固溶体存在于基体中，则其同时也可作为析出物存在。然而，如果添加了过多的这些元素，则在凝固过程中先共晶固溶体将呈粗大枝晶形成，并且其后细小共晶层状结构在枝晶之间形成。如果形成了过多的这些结构，则其在施加应力时将干扰形成的孪晶，并且因为将发生归因于位错运动等的应变，因而即便应力被卸载时孪晶也将不会变得消亡。
例如，当所添加的元素为Y时，可在基体中形成固溶体的量的上限为3.4％。从减少基面滑移、促进孪晶作用和枝晶形成的方面出发，制造合金时待向基体中添加的Y的量需要为1.0％至6.0％。如果添加的量小于1.0％，则无法通过Y的添加充分地获得减少基面滑移和促进孪晶形成的效果。如果添加的量超过6.0％，则如上所述，即便应力被卸载，孪晶也将不会变得消亡。如果添加的量为6.0％或更少，则由枝晶形成产生的效果将极小，并且即便一部分Y以析出物存在，Y也可有效地在基体中形成固溶体。考虑到可在基体中形成固溶体的量，Y的添加量优选为1.0％至3.4％。
(2)甚至当形成了选择性活化的孪晶时，如果多个孪晶无规地形成，则孪晶相互干扰，并且局部应变(例如位错)出现并成为永久性的。因此，即便应力被卸载，大多数孪晶也不会变得消亡。如果在施加应力时孪晶的形成是规则的并且它们不相互干扰，则局部位错等不发生，并且当应力被卸载时，因孪晶的消亡而发生更大的应变消除。因此，为使得本发明的镁合金中孪晶的形成是规则的，应使晶体取向在一个方向上对齐。具体而言，可通过使得晶体结构为单晶的或通过轧制多晶合金产生晶体织构来使晶体取向对齐。
就具有六方晶体结构的镁而言，相对于晶体来说，孪晶可采取六个不同的方向，但形成的孪晶的方向受限于施加的应力的方向。换句话说，如果从<11-20>方向施加压缩应力，那么孪晶将在四个方向上形成，而从<10-10>方向压缩时，孪晶将在两个方向上形成。另外，从<10-1x>方向压缩时，孪晶将仅在一个方向上形成，<10-1x>方向从<10-10>方向朝向c-轴的方向仅略微倾斜。此时，从<10-10>方向朝向c-轴的方向的倾斜角度为1°至10°。换句话说，为使得孪晶选择性地形成以便它们不相互干扰并且将在后来变得消亡，首先需要对齐晶体取向，然后需要从特定的方向施加应力。
图2示出了当从<10-10>方向施加应力时在Mg-Y单晶中形成的孪晶的结构。可以看出，因应力的施加而形成了多个孪晶，并且所形成的孪晶的方向在两个方向上对齐。图3示出了随应力的施加而生长并随应力的卸载而变得消亡的孪晶。如果它们不与其它孪晶、晶界等相干扰，则因应力的施加而生长的孪晶将因应力的卸载而变得消亡。
图4示出了本发明的镁合金的应力-应变图。其中施加应力和弹性应变积聚的区域41与相关技术的镁合金中相同。随后的区域42迹线与相关技术的镁合金相似，但由位错等所致的塑性应变减少，并且应变因选择性的规则孪晶作用而贮存。当应力被卸载时，弹性应变将以与相关技术中的镁合金中相同的方式消除43，而此外因孪晶作用所贮存的应变由于孪晶的消亡而消除44。然而，在施加应力时，在一些所形成的孪晶中将因与其它孪晶、晶界等的干扰而发生位错等，因此有时塑性应变将保留45。
可使用常规的方法来制造本发明的镁合金。本发明的镁合金具有单向晶体结构(由其中结晶取向对齐的晶体形成的结构)。其中以单晶合金实现单向晶体结构的镁合金可使用Bridgman方法或另一常规制造方法来制造。此外，其中单向晶体结构具有有着优选取向的轧制织构的镁合金可通过使用常规方法产生镁合金板材料、然后轧制该材料来控制晶体取向而以晶体织构获得。
也可向本发明的镁合金施加时效处理。如果添加的元素为例如Y，则在进行时效处理时，化合物如Mg24Y5将析出。因孪晶消亡而开始应变消除的应力以及消除的量可通过析出物的量来调节。开始消除的应力和消除的量可根据目的来调节。然而，如上所述，固定量的元素需要仍以固溶体存在于基体中，甚至当存在析出物时亦如此。
如上所述，本发明的镁合金是各向异性的，并且形成的孪晶的方向数将随施加的应力的方向而不同。当在多个方向上形成孪晶时，它们很可能相互干扰，并且应变将保留，因为即便应力被卸载，孪晶也将不变得消亡。因此，当使用本发明的镁合金作为部件时，向成品部件施加的应力的方向变得重要。更具体地，制造本发明的镁合金使得向成品部件施加的压缩应力的方向将为从镁六方晶体的<10-10>方向朝向c-轴的方向具有10°或更小的倾斜角的方向。通过这样做，所形成的等价孪晶将被局限于两个或更少的类型，并且在施加应力时孪晶之间的干扰将得到控制，因而可最有利地实现本发明的镁合金的伪弹性效应。
上面的说明中已描述了其中施加压缩应力的情况。然而，不用说，这同样适用于其中沿与施加上述压缩应力的方向垂直的靠近[0001]轴的方向施加拉伸应力的情况。
[实施方案1]
使用Bridgman方法制备具有Mg-0.5％Y和Mg-1.7％Y的物料组成的两种类型镁合金的单晶。为尽可能地减少杂质的污染，使晶体在高纯度石墨坩埚中在50cm3/分钟的氩气流气氛下以1mm/小时的生长速率生长。通过电子背散射衍射(EBSD)法确认所制得的镁合金的晶体取向，并切割3mm宽×3mm深×6mm高的样品使得六方镁晶体的法向棱柱面(normal prismatic plane)的方向与样品高度的方向相平行。
为消除切割过程中引入到样品的应变，将样品切块置于用氩气氛密封的石英管中，并通过在250℃和350℃之间重复的两小时循环进行五个循环的应变消除退火。然后使样品在500℃下保持24小时作为溶体化热处理，并最后在水中淬火。在已进行水淬火后，对一些样品在200℃下进行时效处理以控制析出物的量。时效处理的持续时间为5小时、96小时或240小时。
通过使用Instron Corporation制造的万能试验机在2×10-4/秒的应变速率下沿样品高度的方向反复地施加压缩应力以及然后卸载应力来制作应力-应变图。应变消除的量定义为当应力被卸载时从总消除中排除弹性应变分量后所获得的量。
结果示于表1、图5和图7A-7C中。在经受了时效处理的样品中，一些Y以Mg24Y5等析出，因而基体中Y的浓度小于物料组成中Y的浓度。如表1和图5中所示，在实施例编号11至14的样品中确认了≥1.9％的大消除。此外，在经受了时效处理的样品中，确认了消除开始应力随时效处理的持续时间而不同。图6A至6D示出了实施例的显微照片。如表1和图7A-7C中所示，实施例编号15至17的样品中消除的量小，在≤0.25％下。在此情况下，消除的量定义为当应力为0时应变的大小(图4的44与应变轴的交点)与当弹性应变已被消除时剩余应变的大小(图4的43的切线与应变轴的交点)的差异。消除开始的应力定义为其中弹性应变被消除的区域(图4的43)的切线与其中因伪弹性而发生消除的区域的中点(图4的44中为上述消除量的1/2的点)的切线的交点处的应力。
[表1]
确认在其中基体中Y的浓度为0.5％的镁合金中消除小，但其中基体中Y的浓度为1.0％或1.7％的镁合金具有≥1.9％的大消除。此外，确认当因时效处理而存在析出物时，消除开始时应力的量改变。
[实施方案2]
以与实施方案1中相同的方式比较Mg-1.7％Y的单晶、Mg-1.7％Y的多晶和AZ31轧制材料(一种常用作结构材料的镁合金)的消除量。单晶使用实施方案1中描述的方法(无时效处理)制备，多晶通过常规铸造方法制备。对于AZ31轧制材料，以与单晶相同的方式切割样品使得六方镁晶体的棱柱面的法向与样品高度的方向相平行，但因为Mg-1.7％Y的多晶材料中晶体取向是无规的，因而在六方镁晶体的棱柱面的方向与切割样品的高度的方向之间没有相关性。结果示于表2中。
[表2]
编号21的Mg-1.7％Y单晶表现出大的消除，但编号22的Mg-1.7％Y多晶和编号23的AZ31轧制材料二者具有≤0.5％的小消除值。就Mg-1.7％Y多晶而言，这发生的原因是在施加应力时形成了孪晶，但由于所形成的孪晶的方向是无规的，因而孪晶相互干扰，应变如局部位错形成并成为永久性的，所以大多数孪晶不随卸载而变得消亡。就AZ31轧制材料而言，这发生的原因是该结构为晶体织构，并且虽然在所形成的孪晶中几乎没有相互干扰，但在施加应力时，Al和Zn在减少镁六方晶体的基面滑移和促进孪晶的生长方面几乎没有效力，因而应变消除不增大。
使用本发明，可获得使用相关技术不可能获得的伪弹性镁合金。

Claims (7)

1.一种伪弹性镁合金，其特征在于包含：
作为所述伪弹性镁合金的主要组分的镁；和
选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种元素，其中
所述伪弹性镁合金具有单向晶体结构。
2.根据权利要求1所述的伪弹性镁合金，其中
所述单向晶体结构为单晶。
3.根据权利要求1所述的伪弹性镁合金，其中
所述单向晶体结构为晶体织构。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的伪弹性镁合金，其中
所述伪弹性镁合金含有1.0原子％至6.0原子％的Y，以及
余量为镁和不可避免的杂质。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的伪弹性镁合金，其中
所述伪弹性镁合金的基体含有1.0原子％至3.4原子％的Y，以及
余量为镁和不可避免的杂质。
6.一种伪弹性镁合金部件，其特征在于包含
根据权利要求1至5中任一项所述的伪弹性镁合金，其中
向成品部件施加的压缩应力的方向为从构成所述伪弹性镁合金的六方镁晶体的<10-10>方向朝向c-轴的方向具有10°或更小的角度的方向。
7.一种伪弹性镁合金部件的制造方法，其特征在于包括：
制造根据权利要求1至5中任一项所述的伪弹性镁合金使得向成品部件施加的压缩应力的方向为从构成所述伪弹性镁合金的六方镁晶体的<10-10>方向朝向c-轴的方向具有10°或更小的角度的方向。
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