CN104409661A - 一种互补色磷光白光oled器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种互补色磷光白光OLED器件及其制备方法，由下到上分别为ITO玻璃基底层、空穴传输层、发光层、电子传输层，金属阴极层；ITO玻璃基底层是以ITO导电玻璃作为器件的衬底和阳极，PEDOT:PSS作为空穴注入层和电极修饰层进一步形成空穴传输层，TPBI为器件的电子传输层，钙和银构成金属阴极层，其特征在于发光层由主体材料DTPAFB和OXD-7，客体材料FIrpic、Ir(bt)2(acac)构成。本发明所提供的互补色磷光白光OLED器件CRI高达71，为目前三苯胺衍生物小分子为主体材料的互补色白光OLED器件CRI的最高水平，大大缩短了该类器件同理想白光照明光源之间的差距。

Description

一种互补色磷光白光OLED器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机发光二极管领域，尤其涉及到一种互补色磷光白光OLED器件及其制备方法。
背景技术
OLED(Organic Light Emitting Diodes，有机发光二极管)由于其自身轻薄，自发光等优点，在显示和固态照明领域有着广阔的应用前景。OLED白光照明器件可分为互补色白光器件，三基色白光器件和四基色白光器件三种，其中互补色器件尤其是主客体掺杂互补色白光器件由于成分简单，易于实现且具有高的发光效率，在白光OLED照明领域得到了广泛的研究。
三苯胺类小分子由于具有较高的三线态能级，良好的双极性以及优良的薄膜形貌稳定性等诸多优势，在磷光OLED器件的小分子主体材料研究方面受到了普遍的关注。2012年，Yang等人报道了一类新型的三苯胺衍生物双极性小分子TCTAPO((9-(4-(bis(4-(9H-carbazol-9-yl)phenyl)amino)-phenyl)-9H-carbazol-3-yl)diphenylphosphineoxide，(9-(4-(双(4-(9氢-咔唑-9-基)苯基)氨基)-苯基)-9氢-咔唑-3-基)二苯基磷氧)为主体材料的互补色磷光白光器件，得到了47.0lm W-1的高效率，但是器件的CRI(Color Rendering Index，显色指数)却低于60，相对于理想照明光源CRI需达到80的要求而言，处于较低的水平(Yang.X,Wang.L,J.Phys.Chem.C 2012,116,15041)。Huang课题组于2014年报道出另一类三苯胺衍生物TCTA(4,4',4″-Tris(carbazol-9-yl)-triphenylamine，4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺)为主体材料的顶发射型互补色暖白光OLED，虽然得到了非常稳定的光谱发射，且器件流明效率高达24.5cd A-1，但所得器件的CRI仍是处于60以下的低水平(Shi.H.Y,Huang.W,Orga.Electron.2014,15,1465)。以三苯胺衍生物小分子为主体材料的互补色磷光白光OLED器件的CRI较低的问题依然未取得实质性的突破。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种互补色磷光白光OLED器件，由下到上分别为ITO玻璃基底层、空穴传输层、发光层、电子传输层，金属阴极层；ITO玻璃基底层是以ITO导电玻璃作为器件的衬底和阳极，PEDOT:PSS作为空穴注入层和电极修饰层进一步形成空穴传输层，TPBI为器件的电子传输层，钙和银构成金属阴极层，其特征在于发光层由主体材料DTPAFB和OXD-7，客体材料FIrpic、Ir(bt)2(acac)构成，DTPAFB的分子式如下：
上述互补色磷光白光OLED器件的电子传输层、发光层、TPBI、钙、银的厚度分别为35纳米、55纳米、35纳米、10纳米、100纳米。
上述互补色磷光白光OLED器件的主体材料和客体材料的比例为DTPAFB:OXD-7:FIrpic:Ir(bt)2(acac)＝19:11:3:(0.09-0.12)。
一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：ITO导电玻璃作为器件的衬底和阳极，在经过裁切和刻蚀后，依次经过洗涤剂清洗，超纯水、丙酮、乙醇三步超声清洗处理并烘干。
步骤二：将步骤一中烘干的ITO玻璃经过紫外臭氧处理15分钟。
步骤三：在步骤二中处理好的ITO玻璃上旋涂PEDOT:PSS原液作为空穴注入层，并起到润滑ITO玻璃基底的作用。
步骤四：将步骤三中旋涂好的基片放入鼓风干燥箱中在120℃下退火20分钟后转移到氮气手套箱。
步骤五：将预先配制好的溶解充分的发光层混合溶液旋涂于步骤四退完火的基片上，之后置于热台在120℃下退火20分钟。
步骤六：将步骤五中的基片接着转移至多源有机小分子真空蒸镀***中，抽真空至腔室压力低于9×10-5Pa之后，保持在该压力下接着蒸镀一层35nm厚的TPBI作为电子传输层，停止加热后在该真空状态下待蒸发源温度冷却至60℃以下，向蒸镀腔室充入手套箱中的氮气至常压后将基片从中取出。
步骤七：将步骤六的基片接着放入多源金属真空蒸镀***中，抽真空至腔室压力低于9×10-5Pa之后，依次蒸镀一层10nm厚的钙和一层100nm的银作为金属阴极。
步骤八：镀膜结束，保持该真空状态下待电极冷却至室温，然后向腔室充入手套箱中的氮气至常压，取出基片，即得到溶液法制备的三苯胺衍生物小分子主体互补色磷光白光器件。
在所述步骤一中，对ITO基底用洗涤剂清洗处理，要求处理后的表面在光照下没有肉眼可见的污迹，杂质。
在所述步骤一中，超纯水、丙酮、乙醇三步超声清洗的步骤，其超声时间依次为10分钟，20分钟，20分钟。
在所述步骤二中，所采用的紫外臭氧清洗机的工作功率为100W。
在所述步骤三中，旋涂PEDOT:PSS原液前需先经过水性滤头的过滤，滤头规格为0.25μm。
在所述步骤三中，PEDOT:PSS原液的旋涂条件参数为转速1500rps(转/分)，时间设定50秒。
在所述步骤五中，所配制的溶液浓度为16mg/mL。旋涂条件参数为转速3000rps，时间设定30秒。
在所述步骤六中，TPBI的蒸镀速度为在步骤七中，金属钙的蒸镀速度为金属银的蒸镀速度为薄膜的生长速度和膜厚由膜厚仪进行监测。
所述步骤一至四的操作都在空气中进行。
所述步骤五至八的操作都在真空手套箱中进行，手套箱气氛控制在含水量<1ppm，含氧量<1ppm。
本发明优点：
1、本发明所提供的互补色磷光白光OLED器件CRI高达71，为目前三苯胺衍生物小分子为主体材料的互补色白光OLED器件CRI的最高水平，大大缩短了该类器件同理想白光照明光源之间的差距。
2、本发明所采用的三苯胺系衍生物大取代基团为骨架的可溶液加工型小分子主体材料DTPAFB具有制备简便，容易提纯，热稳定性、化学稳定性、成膜性能优良和三线态能级高达2.79eV等诸多优势，且高度扭曲的空间构形可以更有效地防止客体材料在发光层中的聚集，从而能够保证器件具有相对稳定的光谱发射。
3、本发明所提供的器件采用溶液加工法制备，操作简便，成本低廉，节约能源，有利于大规模批量化生产。
4、本发明提供的的器件具有优良的光谱性能的同时，在亮度为1000cd m-2时的流明效率也高达25.0cd A-1，达到与常用白炽灯相当的水平，在OLED固态白光照明领域有广阔的应用前景。
5、本发明提供的方法发光层的旋涂退火及之后的制备过程均在手套箱内完成，避免了空气中的水氧对器件造成的侵蚀，同时所采用的有机溶剂为常见的低毒溶剂，减小了对环境的污染和危害，制备过程绿色环保。
附图说明
图1本发明的有机电致发光器件结构图。
图2采用本发明制备的互补色白光器件的电致发光光谱。
图3采用本发明制备的器件随亮度变化的光谱图。
图4采用本发明制备的器件电流密度-电压-亮度特性曲线。
图5采用本发明制备的器件流明效率-亮度-功率效率特性曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例阐述本发明的实现方法。
本发明涉及的互补色磷光白光器件结构如图1所示，其中ITO(Indium Tin Oxides，氧化铟锡)导电玻璃作为器件的衬底和阳极，一层35nm厚的PEDOT:PSS(Poly-(3,4-ethylenedioxythiophene)Polystyrene sulfonate，聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸))作为空穴注入层和电极修饰层。发光层由主体材料由DTPAFB和OXD-7(2,2'-(1,3-Phenylene)bis[5-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4–oxadiazole]，2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑])，客体材料FIrpic(Bis(4,6-difluorophenylpyridinato-N,C2)picolinatoiridium，双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱)、Ir(bt)2(acac)(Bis(2-phenyl-benzothiazole-C2,N)(acetyl-acetonate)iridium(III)，乙酰丙酮酸二(2-苯基苯并噻唑-C2,N)合铱(III))以一定的比例共混掺杂得到，发光层总厚度为55nm。发光层上面蒸镀一层35nm厚的TPBI(1,3,5-Tri(1-phenyl-1H-benzo-[d]imid-azol-2-yl)phenyl，1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)为器件的电子传输层，接着在上面依次蒸镀一层10nm的钙和100nm的银作为金属电极。最终所得器件的发光面积为6mm2。
其中DTPAFB为空间结构高度扭曲的三苯胺系衍生物大取代基团为骨架的芳香小分子，其根据相关文献(Ye,S H.Liu,Y Q.Adv.Funct.Mater.2010,20,3125)所介绍的方法合成，分子结构如下：
为了制备上述白光器件，在具体实施中，本发明所用到的ITO玻璃购买于深圳南玻显示器件科技有限公司，PEDOT:PSS购于德国拜耳公司，OXD-7、FIrpic、Ir(bt)2(acac)均购买于Aldrich化学试剂公司。
在实际制备时实验室内室温始终保持在21℃，湿度始终为35％以下。
具体制备方法如下：
步骤一：将裁切和刻蚀后的ITO玻璃基片首先用洗涤剂清洗，除去表面的杂质和油污，然后依次经过超纯水超声清洗10分钟，丙酮超声清洗20分钟，乙醇超声清洗20分钟三步超声清洗处理后置于烘箱烘干。
步骤二：将上述步骤一种烘干的ITO玻璃基片置于功率为100W的紫外臭氧处理仪中进行紫外臭氧处理15分钟。
步骤三：在步骤二中处理好的基片上紧接着旋涂一层PEDOT:PSS作为空穴注入层。旋涂时加0.25μm的水性过滤头对PEDOT:PSS原液进行过滤，采用1500rps的转速旋涂50秒，得到一层35nm的均匀透明薄膜。
步骤四：将上述步骤三中的基片放入鼓风干燥箱中在120℃下退火20分钟后转移到水氧含量均小于1ppm的氮气手套箱。
步骤五：将溶解充分的发光层混合溶液以3000rps的转速旋涂于上述退完火的基片之上，时间设置30秒。成膜后置于热台在120℃下退火20分钟。发光溶液采用氯苯作为溶剂，浓度为16mg/mL，具体成分为(DTCPFB:OXD-7:FIrpic(19:11:3)):0.3％-0.4％Ir(bt)2(acac)，其所用的比例均为质量比。。
步骤六：将上述步骤五退完火的基片紧接着转移至多源有机小分子真空蒸镀***中，抽真空至腔室压力低于9×10-5Pa后，保持在该压力下接着以的速度蒸镀一层35nm厚的TPBI作为电子传输层，停止加热后在该真空状态下待蒸发源温度冷却至60℃以下，向蒸镀腔室充入手套箱中的氮气至常压后，将基片取出。
步骤七：然后将上述步骤六的基片放入多源金属真空蒸镀***中，抽真空至腔室压力低于9×10-5Pa之后，先后分别以和的速度蒸镀一层10nm厚的钙和一层100nm的银作为金属阴极。
步骤八：镀膜结束后，保持该真空状态下待电极冷却至室温，然后向腔室充入手套箱中的氮气至常压，取出基片，得到溶液加工法制备的三苯胺衍生物小分子主体互补色磷光白光器件。
其中水溶性的PEDOT:PSS为一种常用的ITO界面修饰层，通常旋涂于清洗干净且经紫外照射处理的ITO层之上形成一层平整透明的薄膜，作为空穴注入层。TPBI为一种常用的电子传输层材料，本发明中，出于能级匹配和载流子传输平衡方面的考虑，电子传输材料选用TPBI。OXD-7为一种常见的电子传输材料，将其与主体材料进行掺杂形成混合主体，可以增加主体材料的导电性能，提高器件发光效率。FIrpic、Ir(bt)2(acac)为常见的两种磷光染料，分别用作蓝光客体和橙红光客体。
氯苯对于大多数有机物都有很好的溶解性，且氯苯溶液具有优良的成膜性能，本发明中发光层溶液的配制采用氯苯作为溶剂。
图2给出了器件的电致发光光谱。所得器件的CIE(Commission International deL’Eclairage，国际照明委员会)色坐标在(0.367,0.434)，CCT(Correlated Colour Temperature，相关色温)为4500K，CRI高达71，达到了目前同类器件CRI的最高水平。优良的色品质性能证明本发明所提供的互补色白光OLED器件是一种极具潜力的固态照明器件。
图3给出了采用本发明制备的互补色磷光白光器件随亮度变化的光谱图。在亮度100-10000cd m-2的范围内器件的电致发光光谱曲线几乎呈现了高度的一致性，显示出器件良好的光谱稳定性。
图4给出了本发明所提供白光器件的电流密度-电压-亮度特性曲线。可以看出，器件的启亮电压为4.6V，最大电流密度接近550mA cm-2，最大亮度能够达到40000cd m2。
器件的流明效率-亮度-功率效率特性曲线如图5所示，器件的最大流明效率达到25.4cdA-1，在亮度为100cd m-2和1000cd m-2时，流明效率分别为19.9cd A-1和25.0cd A-1，与常用的白炽灯效率相当。良好的器件电致发光性能，归功于高性能材料的使用以及对器件本身结构的优化设计。
所有的测试结果表明，本发明所涉及的互补色白光器件性能优良，色品质高，光谱稳定性好，而且制备过程操作简便，成本低廉，节约能源，并且利于大规模生产。本发明对高色品质高性能互补色白光OLED的研究和开发具有重要的推动作用，并且在今后的固态白光照明领域有着巨大的产业化应用潜力。
本发明通过对发光材料的合理选用和各组分掺杂比例的适当调控，制备了高CRI的互补色白光器件，比已知的所有互补色白光器件都更接近于理想照明光源的要求。并通过含大取代基团为骨架的有机小分子主体材料的使用和溶液加工方法，有效实现了发光层组分的均匀掺杂，保证了发光光谱的稳定性。而且从能级匹配、载流子传输平衡以及所选用材料自身所具有的优良性能等方面考虑采用了本体系独有的器件结构类型，使器件达到了与常用白炽灯相当的高效率。

Claims (10)

1.一种互补色磷光白光OLED器件，由下到上分别为ITO玻璃基底层、空穴传输层、发光层、电子传输层，金属阴极层；ITO玻璃基底层是以ITO导电玻璃作为器件的衬底和阳极，PEDOT:PSS作为空穴注入层和电极修饰层进一步形成空穴传输层，TPBI为器件的电子传输层，钙和银构成金属阴极层，其特征在于发光层由主体材料DTPAFB和OXD-7，客体材料FIrpic、Ir(bt)2(acac)构成，DTPAFB的分子式如下： 
2.根据权利要求1所述的一种互补色磷光白光OLED器件，其特征在于电子传输层、发光层、TPBI、钙、银的厚度分别为35纳米、55纳米、35纳米、10纳米、100纳米。 
3.根据权利要求1所述的一种互补色磷光白光OLED器件，其特征在于主体材料和客体材料的比例为DTPAFB:OXD-7:FIrpic:Ir(bt)2(acac)＝19:11:3:(0.09-0.12)。 
4.一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，包括如下步骤： 
步骤一：ITO导电玻璃作为器件的衬底和阳极，在经过裁切和刻蚀后，依次经过洗涤剂清洗，超纯水、丙酮、乙醇三步超声清洗处理并烘干； 
步骤二：将步骤一中烘干的ITO玻璃经过紫外臭氧处理15分钟； 
步骤三：在步骤二中处理好的ITO玻璃上旋涂PEDOT:PSS原液作为空穴注入层，并起到润滑ITO玻璃基底的作用； 
步骤四：将步骤三中旋涂好的基片放入鼓风干燥箱中在120℃下退火20分钟后转移到氮气手套箱； 
步骤五：将预先配制好的溶解充分的发光层混合溶液旋涂于步骤四退完火的基片上，之后置于热台在120℃下退火20分钟； 
步骤六：将步骤五中的基片接着转移至多源有机小分子真空蒸镀***中，抽真空至腔室压力低于9×10-5Pa之后，保持在该压力下接着蒸镀一层35nm厚的TPBI作为电子传输层，停止加热后在该真空状态下待蒸发源温度冷却至60℃以下，向蒸镀腔室充入手套箱中的氮气至常压后将基片从中取出； 
步骤七：将步骤六的基片接着放入多源金属真空蒸镀***中，抽真空至腔室压力低于 9×10-5Pa之后，依次蒸镀一层10nm厚的钙和一层100nm的银作为金属阴极； 
步骤八：镀膜结束，保持该真空状态下待电极冷却至室温，然后向腔室充入手套箱中的氮气至常压，取出基片，即得到溶液法制备的三苯胺衍生物小分子主体互补色磷光白光器件。 
5.根据权利要求4所述的一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，其特征在于步骤一超纯水、丙酮、乙醇三步超声清洗的步骤，其超声时间依次为10分钟，20分钟，20分钟。 
6.根据权利要求4所述的一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，其特征在于所述步骤三中，旋涂PEDOT:PSS原液前需先经过水性滤头的过滤，滤头规格为0.25μm。 
7.根据权利要求4所述的一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，其特征在于所述步骤三中，PEDOT:PSS原液的旋涂条件参数为转速1500rps(转/分)，时间设定50秒。 
8.根据权利要求4所述的一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，其特征在于所述步骤五中，所配制的溶液浓度为16mg/mL；旋涂条件参数为转速3000rps，时间设定30秒。 
9.根据权利要求4所述的一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，其特征在于所述步骤六中，TPBI的蒸镀速度为在步骤七中，金属钙的蒸镀速度为金属银的蒸镀速度为薄膜的生长速度和膜厚由膜厚仪进行监测。 
10.根据权利要求4所述的一种互补色磷光白光OLED器件的制备方法，其特征在于所述步骤一至四的操作都在空气中进行；所述步骤五至八的操作都在真空手套箱中进行，手套箱气氛控制在含水量<1ppm，含氧量<1ppm。 
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