CN104407371A - 一种液态铅铋合金中210Po浓度的快速检测***及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测***和方法，通过测量²¹⁰Po衰变产生的特征γ射线，定量分析液态铅铋合金中²¹⁰Po含量。本发明的积极效果是：提出了一种原理简单、操作型强的²¹⁰Po浓度分析检测***和方法，适用于液态铅铋合金为冷却剂的快堆一回路冷却剂中²¹⁰Po浓度的快速检测。

Description

一种液态铅铋合金中210Po浓度的快速检测***及方法

技术领域

本发明涉及一种分析检测***和方法，通过γ射线能谱分析，实现液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测。

背景技术

在液态铅铋合金为冷却剂的快中子反应堆中，中子辐照铋会产生²¹⁰Po，由于²¹⁰Po具有极毒性，在反应堆运行或退役期间，需要对反应堆压力容器和一回路中的²¹⁰Po进行提取分离，由此产生液态铅铋合金中²¹⁰Po的分析检测需求。

²¹⁰Po具有很强的α辐射，半衰期为138.3天。²¹⁰Po的传统分析检测方法包括量热法、α能谱或α计数法。量热法适合于体积小但释热量大的样品，样品中²¹⁰Po的放射性活度需要达到居里级，才能获得比较好的测量精度，且由于达到稳定热平衡的时间较长，量热法测量²¹⁰Po也不能满足快速分析的检测要求。α能谱或α计数法测量的灵敏度很高，但²¹⁰Po半衰期较短，比活度较大，因此α能谱或α计数法通常用于测量²¹⁰Po含量极低的样品。并且α粒子的穿透能力弱，待测样品和探测器探头之间不能遮挡，必须进行近距离敞开式的测量，因此α能谱或α计数法测²¹⁰Po也存在探测器易污染的问题。

发明内容

本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测***和方法，实现液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测。

本发明技术解决方案：

1、一种液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测***，其***特征在于包括：取样口、压机、γ探测器、相应的电子学设备、数据处理***；取样口获得的样品冷却后采用压机进行压制，压制后的薄片安装在探测器前进行探测，探测信号经过相应的电子学设备和数据处理***处理，通过分析计算得到液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度。

2、一种液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测方法，其方法特征在于包括以下步骤：

(1)取样一定量液态铅铋合金并使其自然冷却凝固；

(2)用压机将凝固后的固体铅铋合金压制成一定厚度和大小的均匀薄片；

(3)将固体铅铋合金薄片安装在γ探测器探头前；

(4)γ探测器探测固体铅铋合金薄片中²¹⁰Po发射的特征γ射线；

(5)探测信号经过电子学设备和数据处理***进行信号处理和数据处理后，得到γ射线强度；

(6)计算分析得到液态铅铋合金中²¹⁰Po含量。

所述步骤(1)液态铅铋合金的取样量为5g～10g；

所述步骤(2)压制的固体铅铋合金薄片厚度为0.5mm；

所述步骤(3)的安装使γ探测器非探测窗口的侧面和样品室均被铅屏蔽层包围，减少γ射线本底；

所述步骤(4)测量的²¹⁰Po特征γ射线的能量为803.1keV。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)²¹⁰Po的γ放射性分支比非常低，仅约十万分之一，因此²¹⁰Po的γ射线测量常常被忽略。在铅铋快堆一回路冷却剂介质中，具有相对高含量的²¹⁰Po浓度，使得通过测量特征γ射线强度确定²¹⁰Po浓度成为可能。液态铅铋合金具有温度高、密度大、导热性好、熔点低的特点，直接测量液态铅铋合金中²¹⁰Po的特征γ射线强度，需要在样品室设计加热保温层维持液态铅铋合金温度，与γ探测器特别是半导体型γ探测器需要低温环境矛盾，而且样品室空间有限需要外加屏蔽，也使得直接测量液态铅铋合金中²¹⁰Po的特征γ射线强度困难。此外液态铅铋合金粘度大，容易沾污样品容器形成固定本底。

为此，本发明采用了待液态铅铋合金冷却后，用压机压制成一定厚度的固态铅铋合金薄片，通过探测固态铅铋合金薄片中发射的²¹⁰Po特征γ射线强度，得到固态铅铋合金中²¹⁰Po浓度。测量固态铅铋合金薄片的一种好处是不容易沾污样品室和仪器形成固定本底，而固态铅铋合金硬度低使得压制固体铅铋合金薄片很容易实现，压制成薄片可以减少铅铋合金对γ射线的自吸收，提高测量精度。

(2)由于量热法、α能谱或α计数法测²¹⁰Po的局限性，本发明的一种用于液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度快速分析检测的***和方法，通过合理的样品前处理工艺设计，并利用γ探测器测量²¹⁰Po衰变产生的特征γ射线，实现液态铅铋合金中²¹⁰Po的快速检测。

(3)本发明原理简单；分析流程短、分析速度快，分析精度高；适用于铅铋快堆一回路冷却剂介质中²¹⁰Po浓度的快速检测，也适用于液态铅铋合金为冷却剂的ADS***(加速器驱动次临界***)一回路冷却剂介质中²¹⁰Po浓度的快速检测。

附图说明

图1为本发明***的组成框图和本发明方法的实现流程图。

具体实施方式

如图1所示，本发明***含以下几个组成部分：

(1)取样口，取样口为获得原始样品；

(2)压机，对冷却后原始样品进行压制处理；

(3)γ探测器，用来探测γ射线；

(4)电子学设备，用来对探测信号进行预处理和处理；

(5)数据处理***，用来获取数据和处理数据，获得γ射线强度。

如图1所示，本发明实现流程如下：

(1)取样一定量液态铅铋合金并使其自然冷却凝固；

(2)用压机将凝固后的固体铅铋合金压制成一定厚度和大小的均匀薄片；

(3)将固体铅铋合金薄片安装在γ探测器探头前；

(4)γ探测器探测固体铅铋合金薄片中²¹⁰Po发射的特征γ射线；

(5)探测信号经过电子学设备和数据处理***进行信号处理和数据处理后，得到γ射线强度；

(6)计算分析得到液态铅铋合金中²¹⁰Po含量。

实施实例1：以下给出本发明的具体实施方式举例。

(1)使用标准γ源对γ探测器进行能量刻度和效率刻度，得803.1keV附近，探测器效率为9.6％；

(2)从液态铅铋合金容器中取少量液态铅铋合金于不锈钢金属板上，待其自然冷却凝固，称其质量为8.2g；

(3)用压机将凝固后的固体铅铋合金压制成0.5mm厚度的均匀薄片，0.5mm厚度的薄片可以保证²¹⁰Po发射的特征γ射线充分穿透；

(4)将固体铅铋合金薄片安装在γ探测器探头；

(5)γ能谱测量固体铅铋合金薄片中803.1keV的γ射线强度，600秒探测到γ射线计数1126个；

(6)计算得到液态铅铋合金中²¹⁰Po含量，计算公式如下：

$A\left(\mathrm{Po}_{210}\right)=\frac{I\left(\mathrm{\γ}\right)}{T\left(\mathrm{BR}\right)*\mathrm{\ϵ}\left(\mathrm{\γ}\right)}*\frac{1}{t}*\frac{M}{\mathrm{\λ}*\mathrm{NA}}*\frac{1}{m}$

式中，

A(²¹⁰Po)——样品中²¹⁰Po的质量百分比，量纲为1；

I(γ)——探测到γ射线的计数，量纲为1；

T(BR)——²¹⁰Po的γ放射性分支比，量纲为1；

ε(γ)——所用γ探测器对γ射线的探测效率，综合考虑了空间探测效率和探测器的本征探测效率，量纲为1；

t——探测时间，量纲为秒(s)；

λ——衰变常数，表示一个²¹⁰Po在单位时间内发生衰变的几率，量纲为s^-1；

M——摩尔质量，指单位物质的量的²¹⁰Po所具有的质量，量纲为g·mol^-1；

NA——阿伏伽德罗常量(Avogadro's constant，符号：NA)，指0.012千克¹²C中包含的¹²C的原子数量，一般计算时取6.023×10²³，量纲为mol^-1；

m——液态铅铋合金取样质量，量纲为克(g)。

将t＝600s，I(γ)＝1126，T(BR)＝1.1*10^-5，ε(γ)＝9.6％，λ＝5.8*10^-8s^-1，M＝210g·mol^-1，NA＝6.023×10²³mol^-1，m＝8.2g带入上述计算公式，得样品中²¹⁰Po的质量百分比A(²¹⁰Po)为1.3*10^-7％。

实施实例2：以下给出本发明在铅铋快堆一回路冷却剂介质中应用的精度估算。

(1)铅铋快堆稳定运行后一回路冷却剂介质中²¹⁰Po的总放射性活度为约10¹⁴Bq(不同中子通量密度和规模的铅铋快堆存在一定差异)；

(2)铅铋快堆液态铅铋合金冷却剂装量约1000吨，按照步骤1给出的²¹⁰Po总放射性活度，液态铅铋合金中²¹⁰Po的平均放射性浓度约10⁵Bq/g；

(3)样品取样量按照10g计算，²¹⁰Poγ衰变的分支比为十万分之一，估算得10g液态铅铋合金平均每秒发射10个光子；

(4)以NaI晶体型γ探头为例，γ探测器的探测效率在考虑空间效应和本征效率后，按照10％估算；

(5)对样品测量10分钟，可获得约600计数，测量计数的统计误差约4％。

Claims (6)

1.一种液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测***，其特征在于包括：取样口、压机、γ探测器、相应的电子学设备、数据处理***；取样口获得的样品冷却后采用压机进行压制，压制后的薄片安装在探测器前进行探测，探测信号经过相应的电子学设备和数据处理***处理，通过分析计算得到液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度。 

2.一种液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤： 

(1)取样一定量液态铅铋合金并使其自然冷却凝固； 

(2)用压机将凝固后的固体铅铋合金压制成一定厚度和大小的均匀薄片； 

(3)将固体铅铋合金薄片安装在γ探测器探头前； 

(4)γ探测器探测固体铅铋合金薄片中²¹⁰Po发射的特征γ射线； 

(5)探测信号经过电子学设备和数据处理***进行信号处理和数据处理后，得到γ射线强度； 

(6)计算分析得到液态铅铋合金中²¹⁰Po含量。 

3.根据权利要求2所述的液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(1)液态铅铋合金的取样量为5g～10g。 

4.根据权利要求2所述的液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(2)压制的固体铅铋合金薄片厚度为0.5mm。 

5.根据权利要求2所述的液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(3)的安装使γ探测器非探测窗口的侧面和样品室均被铅屏蔽层包围。 

6.根据权利要求2所述的液态铅铋合金中²¹⁰Po浓度的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(4)测量的²¹⁰Po特征γ射线的能量为803.1keV。