CN104402673A - 甲乙醇混合溶剂脱水的方法 - Google Patents

甲乙醇混合溶剂脱水的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104402673A
CN104402673A CN201410677039.7A CN201410677039A CN104402673A CN 104402673 A CN104402673 A CN 104402673A CN 201410677039 A CN201410677039 A CN 201410677039A CN 104402673 A CN104402673 A CN 104402673A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed solvent
extraction agent
water content
ethylene glycol
alcohol mixed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410677039.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张德仕
孙智源
叶德坤
赵奇
马永祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Jincheng Pharmaceutical & Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shandong Jincheng Pharmaceutical & Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Jincheng Pharmaceutical & Chemical Co Ltd filed Critical Shandong Jincheng Pharmaceutical & Chemical Co Ltd
Priority to CN201410677039.7A priority Critical patent/CN104402673A/zh
Publication of CN104402673A publication Critical patent/CN104402673A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，属于特殊精馏分离技术领域。本发明所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，是将甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，当检测到含水量大于0.5％时停止采出，再投入萃取剂，随时检测含水量，当含水量小于等于0.5％时采出乙醇，直到塔顶没有采出液为止。本发明对于甲乙醇混合溶剂脱水效果明显提高，节约了生产能耗成本，含水量能够控制在0.5％以下，满足了工业上的使用要求。

Description

甲乙醇混合溶剂脱水的方法
技术领域
本发明涉及一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，属于特殊精馏分离技术领域。
背景技术
甲醇和乙醇是工业生产中常用的有机溶剂，通过普通精馏操作回收的甲醇和乙醇水含量大于1％，对于一些要求无水环境下反应的产品制备达不到指标，工业生产中许多反应要求控水在0.5％以内，因此作为传统的精馏除水方法，加盐萃取精馏方法得到了普遍的应用和发展。
但是工业生产中回收无水乙醇不是单一的乙醇，尤其对于一些反应产生副产甲醇，后期溶剂中含有大量的甲醇。目前针对这种体系的加盐萃取精馏工艺，萃取剂用量偏高，且很难满足脱水量要求，因此需要考虑一种更经济的脱水方法，既能保证含水量不高于0.5％，又能节省萃取剂，减少能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，甲乙醇混合溶剂脱水效果明显提高，节约了生产成本，水含量能够控制在0.5％以下，满足工业上使用要求。
本发明所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，是将甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，当检测到含水量大于0.5％时停止采出，再投入萃取剂，随时检测含水量，当含水量小于等于0.5％时采出乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
其中，优选的技术方案如下：
萃取剂为乙二醇-无机盐的混合物，优选乙二醇-氯化钙、乙二醇-醋酸钾、乙二醇-醋酸钠或乙二醇-碳酸钾中的一种或多种，最优选乙二醇-氯化钙或乙二醇-醋酸钾中的一种或两种。萃取剂中的乙二醇用量为500ml，无机盐用量为50g。
萃取剂从精馏塔中上段加入。萃取剂的加入温度为50-60℃，加入流速为采出液的流速，萃取剂加入流速优选10～30ml/min，回流比为1～2：1。
本发明具有以下有益效果：
本发明对于甲乙醇混合溶剂脱水效果明显提高，节约了生产能耗成本，含水量能够控制在0.5％以下，满足了工业上的使用要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
甲乙醇混合溶剂体系：为回收甲醇溶剂体系(按照质量百分比，其中，甲醇59％；乙醇：25％；水：15％；其余为杂质)，体积为1000ml；
萃取剂：500ml乙二醇-50g氯化钙；
将1000ml甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温至塔顶温度为64.6℃时，先蒸出甲醇，对含水量进行检测，控制甲醇含水量小于等于0.5％，当含水量大于0.5％时停止采出，在塔中上段投入萃取剂，萃取剂温度为60℃，加入流速控制在10～30ml/min，萃取剂的加入量和塔顶采出液的量保持一致，也就是采出液的流速通过回流比也控制在10～30ml/min内，最后从加入萃取剂后收集的采出液的体积就是加入萃取剂的总体积。每隔10分钟在塔顶采出口取样检测蒸出溶剂乙醇的水含量，用微水测定仪随时检测水含量，当含水量小于等于0.5％时，采出溶剂乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
最后收集的采出液为：
成品甲醇体积V＝536ml；成品乙醇体积V＝279ml；馏头体积V＝36ml
萃取剂体积V＝馏头体积+成品乙醇体积＝279ml+36ml＝315ml
具体工艺参数如表1。
表1萃取剂为乙二醇-氯化钙的工艺参数
实施例2
甲乙醇混合溶剂体系：为回收甲醇溶剂体系(按照质量百分比，其中，甲醇59％；乙醇：25％；水：15％；其余为杂质)，体积为1000ml；
萃取剂：500ml乙二醇-50g醋酸钾；
将1000ml甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，塔顶温度升温至64.6℃时先蒸出甲醇，对含水量进行检测，控制甲醇含水量小于等于0.5％，当含水量大于0.5％时停止采出，在塔中上段投入萃取剂，萃取剂温度为60℃，加入流速控制在10～30ml/min，萃取剂的加入量和塔顶采出液的量保持一致，也就是采出液的流速通过回流比也控制在10～30ml/min内，最后从加入萃取剂后收集的采出液的体积就是加入萃取剂的总体积。每隔10分钟在塔顶采出口取样检测蒸出溶剂乙醇的水含量，用微水测定仪随时检测水含量，当含水量小于等于0.5％时，收集成品采出溶剂乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
最后收集的采出液体积：
成品甲醇体积V＝552ml；成品乙醇体积V＝270ml；馏头体积V＝30ml
萃取剂体积V＝馏头体积+成品乙醇的体积＝30ml+270ml＝300ml
具体工艺参数如表2。
表2萃取剂为乙二醇-醋酸钾的工艺参数
氯化钙萃取后得到的所有合格的采出液(成品乙醇)收集后测含水量为：0.46％，通过气相色谱分析可知，按照质量百分比计，乙醇89％，甲醇9％，余量为杂质；醋酸钾萃取后得到的所有合格的采出液(成品乙醇)收集后测含水量为：0.38％，通过气相色谱分析可知，按照质量百分比计，乙醇92％，甲醇7％，余量为杂质；通过实施例可知，醋酸钾对于混合甲醇的脱水效果比较稳定，醋酸钾脱水效果最好。

Claims (9)

1.一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：将甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，当检测到含水量大于0.5％时停止采出，再投入萃取剂，随时检测含水量，当含水量小于等于0.5％时采出乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
2.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂为乙二醇-无机盐的混合物。
3.根据权利要求2所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂为乙二醇-氯化钙、乙二醇-醋酸钾、乙二醇-醋酸钠或乙二醇-碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂为乙二醇-氯化钙或乙二醇-醋酸钾中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂中的乙二醇用量为500ml，无机盐用量为50g。
6.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂从精馏塔中上段加入。
7.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂加入温度为50～60℃，萃取剂加入流速为采出液的流速。
8.根据权利要求7所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂加入流速为10～30ml/min。
9.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：回流比为1～2:1。
CN201410677039.7A 2014-11-21 2014-11-21 甲乙醇混合溶剂脱水的方法 Pending CN104402673A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410677039.7A CN104402673A (zh) 2014-11-21 2014-11-21 甲乙醇混合溶剂脱水的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410677039.7A CN104402673A (zh) 2014-11-21 2014-11-21 甲乙醇混合溶剂脱水的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104402673A true CN104402673A (zh) 2015-03-11

Family

ID=52640356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410677039.7A Pending CN104402673A (zh) 2014-11-21 2014-11-21 甲乙醇混合溶剂脱水的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104402673A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104788420A (zh) * 2015-05-05 2015-07-22 山东省化工研究院 亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0306358A1 (fr) * 1987-08-06 1989-03-08 Institut Français du Pétrole Procédé de déshydratation d'un mélange aqueux d'alcools comprenant au moins du méthanol et de l'éthanol

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0306358A1 (fr) * 1987-08-06 1989-03-08 Institut Français du Pétrole Procédé de déshydratation d'un mélange aqueux d'alcools comprenant au moins du méthanol et de l'éthanol

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIQUAN FU: "Simulation of Salt-Containing Extractive Distillation for the System of Ethanol/Water/Ethanediol/KAc. 2. Simulation of Salt-Containing Extractive Distillation", 《INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》, vol. 43, no. 5, 29 January 2004 (2004-01-29), pages 1279 - 1283 *
战树麟编: "《石油化工分离工程》", 31 January 1994, article "第三章 第一节 三元系汽液平衡相图", pages: 105-108 - 146-152 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104788420A (zh) * 2015-05-05 2015-07-22 山东省化工研究院 亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103833050B (zh) 一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法
CN103772148A (zh) 一种共沸精馏与萃取偶合技术分离乙二醇和1,2-丁二醇混合物的新方法
CN105566288A (zh) 一种高纯度烟碱的工业化制备方法
CN104402673A (zh) 甲乙醇混合溶剂脱水的方法
CN104843701B (zh) 用当归废渣制备活性炭的方法
CN104098623A (zh) 湖北海棠中根皮苷的提取方法
CN104713964B (zh) 一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法
CN103694305B (zh) 加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法
CN103755971A (zh) 一种酸性离子液体和有机溶剂在秸秆中提取木质素的方法
CN103833537B (zh) 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法
CN103555428B (zh) 一种萃取精馏提取洗毛废水污泥中羊毛脂的方法
CN105219418A (zh) 一种采用市政污泥制备生物柴油的方法
CN104085906A (zh) 工业废盐溶剂萃取综合利用工艺
CN104845662A (zh) 煤液化油中酚类化合物的提取方法
CN203329397U (zh) 一种用于合成茴脑的反应精馏装置
CN100336788C (zh) 从煤焦油洗油中提取高纯度苊的方法
CN103910622A (zh) 一种从玉米皮膳食纤维制备过程产生的废液中提取阿魏酸的方法
CN105693513B (zh) 一种三相共沸精馏分离乙酸仲丁酯和c8烃类混合物的方法
CN103819304B (zh) 一种环氧高沸混合物脱色并提取其中三氯丙烷的工艺方法
CN204233805U (zh) 一种改进的thf脱水塔回流装置
CN102849770A (zh) 一种六水氯化铝回收利用合成无水氯化铝的方法
CN103435444A (zh) 一种分离甲醇-水混合物的方法
CN106699790A (zh) 一种硼酸三甲酯的连续循环制备工艺装置
CN102190558A (zh) 一种分离丙酮与甲醇混合物的方法
CN204147853U (zh) 一种反应脱水装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150311

RJ01 Rejection of invention patent application after publication