CN104402023A - 一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法 - Google Patents

一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法 Download PDF

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本发明公开了一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，它包括以下步骤：(1)将原料溶解并净化后送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚，一部分返回至碳化塔；(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；(4)将离心干燥之后的小苏打进行气流干燥，水分含量达标后，冷却得到小苏打成品。本方法与增加外部结晶器等方法相比，无需改变原有碳化法工艺流程，即可实现产品粒度增大，操作简单，各项指标均达到行业相关标准。

Description

一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法
技术领域
本发明涉及一种改善反应结晶产品粒度的生产方法，本发明尤其涉及一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法。
背景技术
小苏打是重要的无机化工产品之一，它广泛应用于化工、轻工、医药、纺织和精细化工等众多领域。我国是小苏打产品的重要生产国，至今已形成百万吨以上的规模，仅次于美国居世界第二位，多年来一直以平均每年2％-3％的速度增长。
尽管我国小苏打的产量很高，但是小苏打产品单一，不能适应一些企业和客户的特殊要求，我国小苏打的应用范围和消费结构同国外相比，在食品、医药等领域与国外相差不大；而在饲料添加剂领域的应用则与国外相去甚远。近年来，随着我国饲料行业的飞速发展，小苏打作为饲料添加剂的需求量也在大幅上升。然而与医药和食品等领域的应用要求不同，饲料行业对小苏打产品粒度有一定要求。因此粒状小苏打的工业化生产成为了当前众多企业紧密关注的热点问题。
现有专利技术对粒状小苏打的研究中，有以氯化钠和碳酸氢铵为原料的复分解反应方法。中国专利CN101696022A公开了“复分解生产食品级小苏打的工艺方法”，采用间歇式生产，规模较小，其复分解反应采用三级反应工艺，反应过程中多次采用真空带式过滤洗涤，增加了工艺复杂程度，产品很容易造成人为的污染；而中国专利CN101185484A公开了“连续控制复分解食品级小苏打生产工艺”，相对于专利CN101696022A技术，该工艺实现了连续化生产，氯化钠和碳酸氢铵的复分解反应是在一级搅拌器中进行，可生产20-300目多种规格产品，然而在后续小苏打产品和氯化铵的分离操作中，该工艺能耗过大，消耗的洗水过多，成本较大。
索尔维公司申请的公开号为CN1047839A的专利，采用外加流化床结晶器的原理，使过饱和溶液围绕晶种长大，该方法不仅需建造特定结晶器，而且需维持溶液一定过饱和度，操作难度较大，目前，未见国内有工业化应用报道。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术产品粒度过细、易结块的不足，提供一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，在碳化法基础上实现以次品碱为原料、低成本、工艺操作简单，连续制备出粒径在150目-40目的小苏打产品。
本发明的一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，它包括以下步骤：
(1)将原料溶解并净化后送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；
(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚，一部分返回至碳化塔，返回液流量占碳化塔进碱液总流量的15％-30％；
(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；
(4)将离心干燥之后的小苏打进行气流干燥，水分含量达标后，冷却得到小苏打成品。
采用本发明方法时具有以下优势：
与增加外部结晶器等方法相比，无需改变原有碳化法工艺流程，即可实现产品粒度增大，操作简单，各项指标均达到行业相关标准。
能够显著地提高小苏打产品的粒度，且可以根据生产实际和客户需求，灵活的调整生产方法，可生产出150目-40目各种规格的产品。生产出来的产品最大粒径能够达到40目，60-120目产品质量含量占到60％-70％，工业生产上碳化塔的制碱周期得到明显的延长。
附图说明
图1为本发明的一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法流程示意图；
图2为采用已有的方法生产的碳化法小苏打产品粒度分布；
图3为采用本发明的方法生产的碳化法小苏打产品粒度分布。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细描述。
如附图所示的本发明的一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，它包括以下步骤：
(1)将原料溶解并净化后送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；
所述的原料为工业次品碳酸钠、重灰细粉或者工业次品碳酸钠与重灰细粉的混合物。工业次品碳酸钠通常指氯化物含量、铁含量或者水不溶物含量中的任何一个指标超过国家标准的产品；重灰细粉通常指经过物理筛分筛上物的产品，该产品各项指标符合纯碱指标要求，然而粒度不符合标准。
净化优选的依次采用澄清桶和微孔过滤器，澄清后溶液进入碱液储桶，然后送至碳化塔。
(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚，一部分返回至碳化塔，返回液流量占碳化塔进碱液总流量的15％-30％，实现反应液初始过饱和度降低，产品粒度增大；
(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；
(4)将离心干燥之后的小苏打进行气流干燥，水分含量达标后，冷却得到小苏打成品。
作为本发明的一种优选的实施方式，所述的步骤(1)中还包括预定粒径范围的小苏打晶种过饱和悬浮液作为原料，所述的小苏打晶种过饱和悬浮液与步骤(1)中净化后的次品碱原料共同送入碳化塔。这样可以消除制碱液初始过饱和度，使溶质围绕晶种生长，促使结晶产品粒度增大。
小苏打晶种过饱和悬浮液制备的方法为：选取预定粒径范围的小苏打成品作为晶种送入晶种罐，在晶种罐中采用溶解液配置成过饱和悬浮液。溶解液优选的采用步骤(3)中离心机甩出的离心母液制备。
优选的本发明方法步骤(1)中原料溶解采用的化碱液来自步骤(3)中离心机甩出的离心母液。
本发明方法中操作参数控制采用现有的小苏打生产过程中的控制参数即可。
从图2和图3中可以看出在未添加晶种之前，小苏打的产品平均粒径为85.16μm，而采用添加晶种的方法之后，生产出的产品的平均粒径达到了176.5μm。
对比例1
采用已有方法进行小苏打生产，碳化塔装置生产出的小苏打产品粒度较细，平均粒径为85.16μm，碳化塔的制碱周期为48h。
实施例1
(1)将工业次品碳酸钠和重灰细粉的混合物溶解配成总碱度为80-85tt的混合溶液，依次采用澄清桶和微孔过滤器净化使溶液中的钙镁含量降至20ppm以下，然后以80-110m3/h的流量送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；
(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚至水分质量含量达到6.3％-6.8％，一部分返回至碳化塔，返回液流量占碳化塔进碱液总流量的30％，实现反应液初始过饱和度降低，产品粒度增大；
(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；
(4)将离心干燥之后的小苏打送入170℃-190℃高温的气流干燥器进行10s左右的气流干燥，然后经过冷风冷却，振动筛分之后，进入包装车间包装，能够得到7.5t/h的产量，产品指标达到行业标准。
步骤(1)中的次品碱原料溶解采用的化碱液来自步骤(3)中离心机甩出的离心母液。
经检测：得到的产品粒径<120目(>125μm)的质量含量>70％，80目-120目(125μm﹤粒径﹤180μm)的质量含量>28％，60目-80目(180μm﹤粒径﹤250μm)的质量含量>40％，40目-60目(250μm﹤粒径≦420μm)<2％。碳化塔的制碱周期为120h。
实施例2
(1)将工业次品碳酸钠溶解配成总碱度为80-85tt的混合溶液，依次采用澄清桶和微孔过滤器净化使溶液中的钙镁含量降至20ppm以下；
将实施例1方法生产的粒径为80-120目小苏打固体颗粒和80-90℃的离心洗水一起在晶种罐中混合搅拌(注：此温度搅拌下，固体小苏打颗粒基本不溶)，固体质量百分含量为30％，
然后将净化后溶液以及晶种罐中溶液混合以4-6m3/h的流量送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；所述的次品碱原料为工业次品碳酸钠。
(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚至水分质量含量达到5.0％-6.0％，一部分返回至碳化塔，返回液流量占碳化塔进碱液总流量的25％，实现反应液初始过饱和度降低，产品粒度增大；
(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；
(4)将离心干燥之后的小苏打送入170℃-190℃高温的气流干燥器进行10s左右的气流干燥，然后经过冷风冷却，振动筛分之后，进入包装车间包装，能够得到7.5t/h的产量，产品指标达到行业标准。
步骤(1)中的次品碱原料溶解采用的化碱液来自步骤(3)中离心机甩出的离心母液。
经检测：得到的产品<80目(粒径>180μm)质量含量>60％，60目-80目(180μm<粒径<250μm)质量含量>44％，40目-60目(250μm<粒径≦420μm)<16％。碳化塔的制碱周期为120h。
实施例3
(1)将重灰细粉溶解配成总碱度为80-85tt的混合溶液，依次采用澄清桶和微孔过滤器净化使溶液中的钙镁含量降至20ppm以下，然后以80-110m3/h的流量送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；
(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚至水分质量含量达到6.3％-6.8％，一部分返回至碳化塔，返回液流量占碳化塔进碱液总流量的15％，实现反应液初始过饱和度降低，产品粒度增大；
(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；
(4)将离心干燥之后的小苏打送入170℃-190℃高温的气流干燥器进行10s左右的气流干燥，然后经过冷风冷却，振动筛分之后，进入包装车间包装，能够得到7.5t/h的产量，产品指标达到行业标准。
经检测：得到的产品粒径<120目(>125μm)的质量含量>60％，80目-120目(125μm﹤粒径﹤180μm)的质量含量>35％，60目-80目(180μm﹤粒径﹤250μm)的质量含量>25％。碳化塔的制碱周期为120h。

Claims (7)

1.一种提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将次品碱原料溶解并净化后送至碳化塔进料口，在碳化塔内进行碳化反应，生成带有碳酸氢钠结晶的晶浆；
(2)从碳化塔出碱口流出的晶浆，一部分进入稠厚器稠厚，一部分返回至碳化塔，返回液流量占碳化塔进碱液总流量的15％-30％；
(3)将稠厚后的碳酸氢钠结晶连续输送至离心机干燥；
(4)将离心干燥之后的小苏打进行气流干燥，水分含量达标后，冷却得到小苏打成品。
2.根据权利要求1所述的提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于：所述的步骤(1)中还包括预定粒径范围的小苏打晶种过饱和悬浮液作为原料，所述的小苏打晶种过饱和悬浮液与步骤(1)中净化后的次品碱原料共同送入碳化塔。
3.根据权利要求2所述的提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于：小苏打晶种过饱和悬浮液制备的方法为：选取预定粒径范围的小苏打成品作为晶种送入晶种罐，在晶种罐中采用溶解液配置成过饱和悬浮液。
4.根据权利要求3所述的提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于：所述的溶解液采用步骤(3)中离心机甩出的离心母液制备。
5.根据权利要求1-4之一所述的提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于：所述的次品碱原料为工业次品碳酸钠、重灰细粉或者工业次品碳酸钠与重灰细粉的混合物。
6.根据权利要求5所述的提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的净化依次采用澄清桶和微孔过滤器。
7.根据权利要求6所述的提高碳化法小苏打产品粒度的生产方法，其特征在于：所述的步骤(1)中次品碱原料溶解采用的化碱液来自步骤(3)中离心机甩出的离心母液。
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