CN104399492A - 一种钯催化剂焙烧再生工艺 - Google Patents

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CN104399492A CN201410655943.8A CN201410655943A CN104399492A CN 104399492 A CN104399492 A CN 104399492A CN 201410655943 A CN201410655943 A CN 201410655943A CN 104399492 A CN104399492 A CN 104399492A
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刘金成
许靖杰
刘慧琴
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Abstract

本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢工艺钯催化剂硫中毒后再生工艺，它是将洁净空气加热到200～250℃，通入装有钯催化剂的再生槽，当钯催化剂床层温度达到250～300℃时以低于10℃/h的升温速率持续加热钯催化剂，当床层温度达到300～400℃后恒温2～3小时，然后降温至室温。本发明突破性地首次实现了钯催化剂硫中毒后的再生，使得催化剂氢效达到6.0～7.5g/l，具备单节塔使用的条件，延长了催化剂的使用寿命，节省了购买新催化剂的大量资金，本发明通过高温焙烧，从而改变钯催化剂表层的晶型结构，恢复催化剂活性，其操作简单，条件温和，无需特殊设备或仪器，能在较短时间内实现钯催化剂的再生，降低钯催化剂中毒对过氧化氢生产能力的影响。<u/>

Description

一种钯催化剂焙烧再生工艺
技术领域
本发明涉及蒽醌法生产过氧化氢工艺中钯催化剂的再生。
技术背景
蒽醌法固定床钯催化剂过氧化氢生产工艺由于过滤***简单、操作方便和催化剂容易再生等优点，是目前国内最主要的过氧化氢生产工艺。钯催化剂作为蒽醌法过氧化氢生产中昂贵的关键原料，在生产中必须要做到合理使用，避免影响钯催化剂的效能发挥，造成不必要的浪费，甚至影响产品质量。钯催化剂在生产中可能出现催化剂结块、粉碎、中毒等，而引起钯催化剂中毒的常见杂质为CO、H2S、Cl2及有机硫等，其中最常见的是CO和硫中毒，CO中毒可通过气体置换等方式恢复催化剂的活性。
众所周知，催化剂的主要活性组分是钯，在生产中若钯催化剂接触到S元素，不管S以任何形式存在，均会不同程度地造成催化剂中毒，形成Pd的硫化物等。硫化物遇到氢以后被还原成Pd和H2S，结果造成Pd原子集中，富集在载体表面，破坏微晶结构，造成催化剂活性下降。由于钯催化剂中钯晶粒长大后无法再分散，所以目前对因硫中毒造成的催化剂活性下降尚无切实可行的办法使其活性再生。
发明内容
本发明提出一种解决钯催化剂硫中毒后再生的焙烧处理方法，以解决现有技术存在的问题。
为实现本发明目的，这种钯催化剂焙烧再生工艺包括以下工艺过程：
a. 将洁净空气加热到200～250℃后，以0.3～0.8m/s的流速通入装有钯催化
剂的再生槽；
b. 当钯催化剂床层温度达到250～300℃时以低于10℃/h的升温速率持续加热钯催化剂；
c. 当钯催化剂床层温度达到300～400℃后恒温2～3小时，然后降至室温。
本发明的优势是：
①本发明突破性地首次实现了钯催化剂硫中毒后的再生，使得催化剂氢效达到6.0～7.5g/l，具备单节塔使用的条件，延长了催化剂的使用寿命，节省了购买新催化剂的大量资金；
②本发明是在300～400℃温度范围内进行高温焙烧，从而改变了钯催化剂表层的晶型结构，恢复催化剂的活性，其操作简单，条件温和，无需特殊设备或仪器，能在较短时间内实现钯催化剂的再生，降低了钯催化剂中毒对过氧化氢生产能力的影响。
附图说明
图1为本发明再生工艺流程示意图。
图2为图1中再生槽设备结构示意图。
具体实施方式
实施例1：如图1、图2所示，本实施例硫中毒后的钯催化剂再生过程如下：
a.将中毒后的钯催化剂用蒸汽清洗工作液后装入再生槽1，钯催化剂8的装填高度0.5米，其装填高度不宜过高，否则容易导致焙烧不透，影响催化剂再生效果。再生槽1中下部设置篦子板5，篦子板5上层铺一层不锈钢丝网6，不锈钢丝网6上装填惰性瓷球7，惰性瓷球7上再铺一层不锈钢丝网6，不锈钢丝网6上装填需要再生的钯催化剂8，再生槽1上设置三个测温点e1、e2、e3，用来监测催化剂层8和上部气相层的温度；
b. 空气经空气过滤器4过滤掉灰尘等杂质后，进入罗茨风机3进口，罗茨风机3出口的洁净空气通过电炉2加热到250℃后以0.5m/s的流速通入装有钯催化剂的再生槽1；在再生槽1内由于芳烃燃烧使钯催化剂层温度持续升高，通过空气的通入量控制钯催化剂8床层的温度，保证其维持在最佳焙烧温度范围，钯催化剂8的装填量为2000 kg，再生槽1中钯催化剂的升温速率不宜超过10℃/h，再生槽1顶部的放空阀处于常开状态，以避免设备中芳烃积聚引起***；
c. 当钯催化剂8床层温度达到350℃后恒温2.5小时，（直至没有芳烃烟雾散出，如仍有烟雾，可继续恒温。）然后通入冷空气对再生槽1中催化剂8进行降温（还可借助从再生槽1上部人孔处观察钯催化剂8的颜色，当颜色达到所需要求时停止加热），当钯催化剂8温度降至45℃以下时，将催化剂8从再生槽1中卸除，然后过筛后装袋密封保存。
实施例2：本实施例与实施例1不同之处是：
a. 将中毒后的钯催化剂用蒸汽清洗工作液后装入再生槽1，钯催化剂8的装填高度0.5米，其装填高度不宜过高，否则容易导致焙烧不透，影响催化剂再生效果。再生槽1中下部设置篦子板5，篦子板5上层铺一层不锈钢丝网6，不锈钢丝网6上装填惰性瓷球7，惰性瓷球7上再铺一层不锈钢丝网6，不锈钢丝网6上装填需要再生的钯催化剂8，再生槽1上设置三个测温点e1、e2、e3，用来监测催化剂层8和上部气相层的温度；
b. 空气经空气过滤器4过滤掉灰尘等杂质后，进入罗茨风机3进口，罗茨风机3出口的空气通过电炉2加热到200℃后以0.8m/s的流速通入装有钯催化剂8的再生槽1；在再生槽1内由于芳烃燃烧使钯催化剂层温度持续升高，通过空气的通入量控制钯催化剂8床层的温度，保证其维持在最佳焙烧温度范围，钯催化剂8的装填量为2000 kg，再生槽1中钯催化剂的升温速率不宜超过10℃/h，再生槽1顶部的放空阀处于常开状态，以避免设备中芳烃积聚引起***；
c. 当钯催化剂8床层温度达到340℃后恒温3小时，（直至没有芳烃烟雾散出，如仍有烟雾，可继续恒温。）然后通入冷空气对再生槽1中催化剂8进行降温（还可借助从再生槽1上部人孔处观察钯催化剂8的颜色，当颜色达到所需要求时停止加热），当钯催化剂8温度降至45℃以下时，将催化剂8从再生槽1中卸除，然后过筛后装袋密封保存。
实施例3：本实施例与实施例1不同之处是：
a. 将中毒后的钯催化剂用蒸汽清洗工作液后装入再生槽1，钯催化剂8的装填高度0.5米，其装填高度不宜过高，否则容易导致焙烧不透，影响催化剂再生效果。再生槽1中下部设置篦子板5，篦子板5上层铺一层不锈钢丝网6，不锈钢丝网6上装填惰性瓷球7，惰性瓷球7上再铺一层不锈钢丝网6，不锈钢丝网6上装填需要再生的钯催化剂8，再生槽1上设置三个测温点e1、e2、e3，用来监测催化剂层8和上部气相层的温度；
b. 空气经空气过滤器4过滤掉灰尘等杂质后，进入罗茨风机3进口，罗茨风机3出口的空气通过电炉2加热到300℃后以0.3m/s的流速通入装有钯催化剂8的再生槽1；在再生槽1内由于芳烃燃烧使钯催化剂层温度持续升高，通过空气的通入量控制钯催化剂8床层的温度，保证其维持在最佳焙烧温度范围，钯催化剂8的装填量为2000 kg，再生槽1中钯催化剂的升温速率不宜超过10℃/h，再生槽1顶部的放空阀处于常开状态，以避免设备中芳烃积聚引起***；
c. 当钯催化剂8床层温度达到370℃后恒温2小时，（直至没有芳烃烟雾散出，如仍有烟雾，可继续恒温。）然后通入冷空气对再生槽1中催化剂8进行降温（还可借助从再生槽1上部人孔处观察钯催化剂8的颜色，当颜色达到所需要求时停止加热），当钯催化剂8温度降至45℃以下时，将催化剂8从再生槽1中卸除，然后过筛后装袋密封保存。

Claims (1)

1.一种钯催化剂焙烧再生工艺，其特征在于包括以下工艺过程：
a. 将洁净空气加热到200～250℃后，以0.3～0.8m/s的流速通入装有钯催化剂的再生槽；
b. 当钯催化剂床层温度达到250～300℃时以低于10℃/h的升温速率持续加热钯催化剂；
c. 当钯催化剂床层温度达到300～400℃后恒温2～3小时，然后降至室温。
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Citations (5)

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CN1266380A (zh) * 1997-06-06 2000-09-13 Basf公司 沸石催化剂的再生方法
CN1356171A (zh) * 2000-12-01 2002-07-03 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 一种钯触媒再生方法
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US20070161830A1 (en) * 2004-08-05 2007-07-12 Solvay (Societe Anonyme) Process for regenerating a hydrogenation catalyst
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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