CN1043972C - 树脂浸渍多孔网的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用热固性树脂浸渍多孔网的方法和装置：该法包括使用有大直径旋转辊(4)的树脂涂覆设备，将基本上未固化的液体形式热固性树脂沉积在旋转辊(4)上；使多孔网(2)与热固性树脂逆向接触通过，以使热固性树脂转移到多孔网上；使含树脂的纤维网与至少一个小直径旋转辊(11，12)逆向接触通过；以及使含树脂的纤维网通过加热段(13)，使树脂部分固化并制成预浸料件。该法特别适用于将无溶剂树脂配方涂覆到玻璃纤维网上，制成用于电工层压板的预浸料件。该装置包括一个有大直径的旋转辊(4)的树脂涂覆设备；涂覆液体形式的热固性树脂到该旋转辊上的设备；纤维网(2)以与辊旋转方向相反的方向送到辊上并与其上的热固性树脂接触，然后送到树脂固化段的设备；和在大直径旋转辊和树脂固化段(13)之间用来加热以抛光含树脂网的表面并促进树脂在网上渗透的至少一个小直径辊(11，12)。

Description

树脂浸渍多孔网的方法和装置
本发明涉及用热固性树脂浸渍多孔网。在具体的实施方案中，本发明涉及用无溶剂热固性树脂体系浸渍玻璃纤维基材的方法和装置。
固化的热固性树脂电路板基板的制造始于用液体热固性树脂体系浸渍玻璃纤维基材。然后将树脂浸渍的基材部分固化制成“预浸料件”。将一组层状的预浸料件在加压下加热，使树脂完全固化并制成坚硬的层压板，它用作电路板的基板。
虽然已有各种热固性树脂，如在室温下是液体的低分子量环氧树脂，但现在电路板要求使用在室温下为固体或粘稠液体的高性能的树脂体系，以及将树脂以熔融形式或溶液形式中涂覆到基材上。但是，在熔融状态下加工热固性树脂是困难的，因为使树脂熔融所需的高温会使树脂过早固化，使树脂对基材的“浸润”差，即饱和差。
现在用于制作预浸料件的工业方法是用树脂的有机溶液将树脂涂覆到基材上。溶液法必须包括这样一个通常与树脂部分固化一起进行的步骤，在这一步骤，通过将溶剂加热到挥发温度，使溶剂从预浸料件中除去。但这一方法有许多缺点：首先，它需要处理或排放有机挥发物。其次，溶剂从未固化的树脂中挥发可能在预浸料件中进而在固化的层压板中产生空洞和不均匀性。此外，除去溶剂步骤需要大量的时间。
已提出一种方法用于将无溶剂树脂涂覆到玻璃纤维网上，该法包括将无溶剂树脂沉积到旋转辊上，并使玻璃纤维网与沉积的树脂逆向接触通过旋转辊以使树脂转移动网上，然后经任选的将树脂涂覆到网的反面的第二涂覆辊，送到加热段，使树脂部分固化。该法在EP476752中公开。希望在不损害产品外观和质量的条件下，去掉第二涂覆辊。
所以，本发明的目的是提供一种用热固性树脂浸渍纤维基材的方法和装置。在一具体的方面，本发明的目的是提供一种用无溶剂热固性树脂体系浸渍玻璃纤维基材的简化方法和廉价设备。
所以，本发明涉及一种通过以下步骤用热固性树脂浸渍多孔网的方法，将未固化的液体形式热固性树脂用树脂输送设备沉积到有较大直径的旋转涂覆辊上；使多孔网以与所述辊上的所述树脂逆向接触的方式通过，通过安装在树脂输送设备和涂覆辊与送进网接触点之间的计量设备以使热固性树脂转移到多孔基材上；使含有树脂的多孔基材通过加热固化段，使树脂部分固化。其特征在于，只使用一个单一旋转涂覆辊以及含树脂的多孔基材在通过固化段以前，含树脂的多孔基材的至少一面与至少一个有较小直径的调理辊接触。
在本发明一个典型实施例中，提供了这样一种用热固性树脂浸渍多孔网的方法，该法包括：提供只有一个旋转辊的树脂涂覆设备；将含有基本上未固化的热固性树脂的液体形式热固性树脂配方沉积到旋转辊上；使多孔网以与旋转辊上的热固性树脂配方逆向接触的方式通过，以使热固性树脂配方转移到多孔基材上；使含树脂的纤维基材的至少一面与至少一个较小直径的旋转辊接触；以及使含树脂的纤维基材通过固化段，使树脂部分固化并制成含有多孔基材和部分固化的热固性树脂的预浸料件。
根据本发明，还提供一种用热固性树脂浸渍多孔网来制备预浸料件的装置，该装置包括：(a)一个有较大直径的单一旋转辊4；(b)使液体形式的热固性树脂沉积到所述涂覆辊上的树脂输送设备7；(c)加热固化段13；(d)使多孔基材与所述旋转辊上的热固性树脂逆向接触送进，然后送进到加热固化段的设备；(e)安装在树脂输送设备7和涂覆辊与送进网的接触点之间的控制树脂数量的计量设备8；其特征在于该设备还包括(f)至少一个安装在所述旋转辊4和固化段之间的有较小直径的调理辊11。
本发明为用液体形式的热固性树脂浸渍纤维基材提供了一种相当简单而廉价的技术。该法特别适合于用无溶剂树脂体系浸渍玻璃纤维网来制备最终用于电工层压板的预浸料件。本发明树脂涂覆法的目的是达到基材的充分浸润，以致不使用第二涂覆辊使树脂涂覆到基材的反面，从而是更加经济地制得高质量的固化层压板。
在本发明的树脂涂覆法中，用液体形式的热固体树脂浸渍纤维基材。虽然本发明方法可用溶剂基树脂来实施，但对于本发明的方法来说，优选的树脂体系是不含有机溶剂的树脂体系，如水基树脂体系或无溶剂树脂体系。对于无溶剂树脂体系来说，可通过使用在室温下有低粘度的热固性树脂来达到液体形式，或者将热固性树脂加热到这样一个温度，达到充分浸润基才足够低的粘度。当然为在后一情况下，树脂体系(热固性树脂和与它一起使用的任何固化组分)在其熔融温度下，在基材浸渍过程的时间范围内必须没有任何显著程度的固化。
可参考图1说明本发明的树脂涂覆法和装置，基材2(通常为任何短纤维、毡片或机织的多孔材料，优选为机织玻璃纤维网)从输送设备1送进，输送设备通常包括用于将网在所选速率和所选网张力下送进的自动设备。纤维网在送进到树脂涂覆段以前可任选被例如红外加热器加热。安装导向设备3使网以一定的接触角α弧度送向树脂涂覆辊4。角α可随涂覆方案总的结构变化，但通常在30-180度范围内，优选90-150度，最优选120-150度，以便使树脂废料最少，而从辊到基材的热传递最大。旋转辊4将液体树脂膜5送到逆向通过的网2的基面。涂覆辊4保持在这样一温度下，有效的使树脂膜5保持在基本上不固化的液体形式下。该温度随树脂变化，但通常在50-250℃范围内，优选100-200℃。使涂覆辊4的旋转速度、网2接触树脂膜5时的张力以及网2送进到涂覆辊的速度相协调，以便使网达到良好的浸润。这些技术要求可随树脂体系、网材料类型以及下游B-staging单元的加热能力等变化。通常，涂覆辊4的旋转速度在网速的70-160％范围内，优选网速的100-140％；网2的张力通常在0.4536-1.3608kg(1-3磅)/2.540cm(liner inch)范围内，优选0.6804-0.9072kg/2.540cm(1.5-2.0PLI)；而网通过树脂涂覆段的送进速度在0.04064-1.016m/s(8-200ft/min)范围内，优选0.127-0.635m/s(25-约125ft/min)。
借助在这里示为喷嘴7的树脂输送设备将树脂膜5涂覆到涂覆辊4上，喷嘴7能将受控数量的液体树脂涂覆到涂覆辊的旋转表而上。喷嘴7可与任何在室温或升温下连续输送液体形式的树脂的设备相连。将在不同的体积速率下进行树脂输送，与移动网的速度同步，以致将预定体积的树脂输送到网上，同时使在树脂输送体系内的停留时间最短。树脂输送设备例如可包括温控的出口与喷嘴7相连的静态掺混器、动态混合器或混合挤压器。
与树脂输送设备7一起使用计量设备，以便控制输送到网上的液体树脂的数量，计量设备在这里示为安装在喷嘴7和树脂膜5与送进网的接触点之间的定隙辊8。定隙辊8优选为一比涂覆辊4有较小直径的辊，相对于涂覆辊逆向旋转，其旋转速度在网速1-50％范围内，优选8-35％。可安装任选的刮板10，以防止树脂从涂覆面回流，通过将树脂沉积面和定隙辊相对于涂覆辊4向前安装，即与水平半径的角β小于90°，以便通过重力防止树脂从涂辊逆时针方向流下也可达到这样的结果。树脂涂覆到网上的速率的控制在第一种情况下通过仔细设定定隙辊8和涂覆辊4之间的缝隙来达到，以得到均匀的膜厚。其次，涂覆辊的旋转速度与网速相配合，以将树脂膜转移到移动的网上。此外，因为不需要托膜辊来控制移动的网与涂覆辊的接触，因此需控制网张力来确保树脂涂覆过程的稳定操作。
任选的树脂除去设备9(在这里所示的刮板)用于从涂覆辊上除去在树脂膜5和送进网2之间接触后，在这样的残留树脂通过辊的360°旋转之前在辊上残留的任何树脂。树脂除去设备优选安装在辊和送进的多孔网处，以致在网与涂覆辊接触以前，使来自与刮板接触的任何树脂直接沉积到多孔网上。
含树脂的网6通过相对于网的送进方向逆向转动的调理辊11和12送进到固化段13，可安装任选的热源(未示出)，以便当含树脂的网从树脂涂覆面送进时使它加热。这一中间加热步骤促使树脂在网内或通过网流动，通过将浸树脂的网与垂直方向呈至多45°(优选20-40°)也可增加流动，如图1所示。
可在网的树脂涂覆面(如调理辊11所示)或可在网的树脂涂覆面的背面(如辊12所示)与调理辊接触，两者都有促进树脂渗透以及在预浸料件中产生光滑的规则的表而外观的所需效果。调理辊的温度保持在有效地使树脂粘度在所需的范围内，同时又使树脂固化最少，通常在120-250℃范围内。所用的调理辊的数目随预浸过程的操作参数变化，通常为1-10个辊，优选2-6个辊。通常，随着网速增加，为保持所需预浸料件的外观所需的调理辊的数目也增加。
调理辊的直径通常小于20.32cm(8in)，优选在1.27-15.24cm(0.5-6in)范围内。调理辊的直径比涂覆辊小，后者的直径通常大于25.4cm(10in)。在操作中，已发现这样的小直径调理辊从网上“提起”树脂，带着它围绕辊旋转，并使树脂再次沉积在网上，在该过程中强制树脂通过网内并促进所需的树脂渗透网的作用。通常，调理辊的直径比涂覆辊小20％，优选调理辊的直径为涂覆辊的20-70％，优选30-55％。
本发明的预浸过程通常可用图2来描述。纤维网43用适合的自动网送进体系42输送到树脂涂覆段44，该体系有控制送进速度和网张力的测量设备。在本专业中网张力控制设备是已知的。例如，解卷辊41可有与前端调节辊组合的闸，它保持拟入处于调节辊和树脂涂覆段之间的牵入单元的预定网张力。同样，可通过使处于加热段下游的可变速定直径辊的速度减速的调节辊来保持适合的下游网张力。
纤维网通过树脂涂覆段44送进，在这里树脂涂覆段表示为竖直取向，其中当液体树脂用上面详述的方法涂覆时，网以通常向上的方向按受控的速率通过。涂覆段44包括树脂输送设备，有树脂与固化体系混合的混合器，将树脂体系保持在所需粘度所需的温控。
树脂饱和的网从树脂涂覆段通过调理辊45和46送进到固化段47，在树脂固化段，树脂饱和的网通过暴露在热源如对流炉或红外加热器中加热，使树脂在不胶凝的情况下部分固化，该过程称为“B-staging”。固化段的温度随树脂体系和所需的树脂固化程度变化，但通常在120-250℃范围内，优选150-230℃。树脂饱和的网将受到足以达到所需固化程度时间的B-staging处理，通常使至多15％可固化基团如环氧基固化，优选至多10％，更优选至多5％，时间通常为10s至8min 。网以预浸料件48的形式从树脂固化段47送进，并卷在牵伸辊49上，以便贮存，另一方面可直接送于层压。
通过将一组层状预浸料件进行处理使树脂固化并使预浸料件压在一起成层压结构来制造层压板。层压板可任选有一层或多层导电材料如铜。层压条件通常为时间30min至4hr，优选1-2hr，温度160-300℃，优选170-200℃，压力3.516-35.16kgf/cm2(50-500psi)。层压板可任选在200-230℃、常压下加热1-6hr来“后固化”，以提高热性能。
含环氧树脂的层压组合物将含有固化剂。已知用于环氧树脂的有效固化剂例如包括胺类、酸类、酸酐类、酚类和咪唑类。也参见EP476752。目前为环氧组合物提供最佳层压性能的优选固化剂为酚官能度大于1.75的酚化合物。优选的酚固化剂是由二羟基酚如间苯二酚或双酚A与甲醛在酸性溶液中反应制得的酚醛清染。优选的酚醛清染树脂固化剂为双酚A清染，其每一酚基重为60-500，优选60-300，每一分子平均大于2个酚羟基，优选3-5个酚羟基。这样的酚清染可以商品名EPIKURE DX-175(EPIKURE为商标)从Shell International Chemical Company购得。酚清染固化剂在组合物中的数量应使环氧树脂固化，通常每当量环氧树脂有化学计量0.75-1.25当量酚清染固化剂。按重量百分数，按环氧树脂和固化剂的总重计，固化剂的用量通常为10-70％(重)，优选15-50％(重)，最优选15-40％(重)。对于阻燃应用来说，固化剂可为酚醛树脂固化剂和溴化的酚醛固化剂的混合物。为了加快组合物中树脂组分更快固化和/或在更低温度下固化，可使用任选的固化加速剂。
热固性树脂体系必须设计在树脂涂覆过程参数要求的某些技术要求范围内。树脂配方在树脂涂覆到基材上所需的时间内不使树脂固化的温度下必须是液体。树脂体系必须有足够低的粘度，使网达到良好的浸润或饱和，而不在涂覆点使用托膜辊。但是，一旦树脂体系涂覆到基材上，它就必须有足够高的粘度，使它在含树脂的网达到加热段以前不致从网上滴下。粘度在0.05-1.0Pa·S(0.5-10P)范围内，优选0.05-0.6Pa·S(0.5-6P)的树脂配方是最适合的。目前优选的树脂体系是有WPE为175-190的双酚A的二缩水甘油醚、有WPE为310-350和溴含量30-50％的双酚的溴化的二缩水甘油醚、酚醛清染固化剂和2-甲基咪唑加速剂的混合物。
本发明的方法可任选用这样的热固性树脂配方来实施：它含有有机溶剂或稀释剂，其数量可有效降低体系的粘度，以便于加工。极性有机溶剂如酮类、醇类和乙二醇醚是适合的。所选的溶剂的沸点通常低于160℃。对于环氧树脂，优选的溶剂是酮类如丙酮、甲乙酮和甲基异丁基酮，以及它们与亚烷基二醇醚如丙二醇单甲醚的溶剂混合物。在组合物中固体组分的比例可有较大变化，取决于其他组分的数量和组合物的应用，但是在溶剂基体系中的溶剂通常占配方总量的15-50％(重)。

Claims (10)

1．一种用热固性树脂浸渍多孔网的方法，该法包括将未固化的液体形式热固性树脂用树脂输送设备沉积在较大直径的旋转涂覆辊上；使多孔网与所述涂覆辊上的所述树脂逆向接触通过，通过安装在树脂输送设备和涂覆辊与送进网的接触点之间的计量设备，以便使热固性树脂转移到多孔基材上；以及使含树脂的多孔基材通过加热固化段，以便树脂部分固化，其特征在于，只使用一个旋转涂覆辊，以及在通过固化段以前，含树脂的多孔基材的至少一面与至少一个较小直径的调理辊接触。
2．根据权利要求1的方法，其中旋转涂覆辊的直径至少为25.4cm(10in)。
3．根据权利要求1或2的方法，其中旋转调理辊的直径小于20.32cm(8in)。
4．根据权利要求3的方法，其中调理辊的直径在1.27-15.24cm(0.5-6in)范围内。
5．根据权利要求1的方法，其中调理辊保持在120-250℃范围内。
6．根据权利要求1的方法，其中多孔网是玻璃纤维网。
7．根据权利要求1的方法，其中热固性树脂是环氧树脂。
8．根据权利要求1的方法，其中含树脂的多孔基材从涂覆辊的相对于垂直方向呈20°至40°的角度通过树脂固化段。
9．用热固性树脂浸渍多孔网的装置，包括：
(a)一个单一的有较大直径的旋转涂覆辊(4)；
(b)将液体形式热固性树脂沉积到所述旋转涂覆辊上的树脂输送设备(7)；
(c)加热固化段；
(d)将多孔基材与所述旋转涂覆辊上的热固性树脂逆向接触送进，然后送进到加热固化段的设备；
(e)安装在树脂输送设备(7)和涂覆辊与送进网的接触点之间的控制树脂数量的计量设备(8)；其特征在于该设备还包括：
(f)安装在所述旋转涂覆辊(4)和固化段之间的至少一个有较小直径的调理辊(11)。
10．根据权利要求9的装置，其中旋转辊的直径至少为25.4cm(10in)而旋转调理辊的直径小于20.32cm(8in)。
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