CN104390923A - 一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法,称适量试样于100ml钢铁容量瓶中,加10ml硝酸(浓度为33.3%),加热溶解(边摇动,边加热,赶净硝酸烟)稍加煮沸,取下,加入5ml磷酸(浓度为85.11%),加入10ml高碘酸钾(钠)水溶液(质量分数为5%),加热煮沸20-30s,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度。用标样拉系。本发明方法不用高氯酸,不用赶铬,污染小,不用剧毒亚砷酸,分析时限短,快速,结果稳定,准确。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁技术领域,特别是涉及一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法。
背景技术
合金元素总量小于3.5%的合金钢叫低合金钢,低合金钢是相对于碳钢而言的。低合金钢具有强度,成形性能,焊接性能,耐腐蚀性能,缺口韧性。主要用于锅炉用钢,压力容器,造船,汽车,桥梁,自行车,管材,核能,舰船兵器用钢等。锰能增强钢的硬度,减弱延展性。
因此低合金钢中锰的测定尤为重要。是评价低合金钢的主要指标之一,也是炼制低合金钢时的主要技术指标之一。
测定低合金钢中锰的方法一般有亚砷酸-亚硝酸钠容量法和国家标准比色法。但低合金钢中有含铬和不含铬之分,如果采用亚砷酸-亚硝酸钠容量法测定锰,含铬要用盐酸赶铬,费时费力,费药品。成本高,亚砷酸剧毒,污染大。并且含铬和不含铬系数拉不到一起。如果采用国家标准比色法,需要冒高氯酸烟,费时,成本高,且冒高氯酸烟程度不好掌握,冒高氯酸烟程度严重影响测定结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速,简单,成本低,测定结果稳定,准确,适合炉前快速分析,满足生产需求的测定低合金钢中锰的方法。
为达上述目的,一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法,其特征在于包括以下步骤:
空白试验:于钢铁容量瓶中,加硝酸,加热至煮沸,取下,加入磷酸,加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液,加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比,测其吸光度为Ao。
样品试验:将标准试样置于钢铁容量瓶中,加硝酸,加热至煮沸,取下,加入磷酸,加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液,加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比,测其吸光度为A标;
将待测样品置于钢铁容量瓶中,加硝酸,加热至煮沸,取下,加入磷酸,加入高碘酸钾高碘酸钾钠溶液,加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度为A试;
W(Mn)(%)=W(Mn)(%)标×(A试-Ao)/A标-Ao;
式中:W(Mn)(%):标准试样含锰质量百分数;
A试:试样吸光度值;
A标:标准试样吸光度值;
Ao:空白吸光度值;
其中所述硝酸浓度为33.3%,所述磷酸浓度为85.11%,5%所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液浓度为5%。
其中加入所述硝酸的量为10ml,所述磷酸的量为5ml,所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液的量为10ml,加入所述标准试样和所述待测试样的量为0.1-0.5g。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果:
1)本发明方法成本低:不用高氯酸,不用赶铬。
2)本发明方法污染小:不用剧毒亚砷酸。
3)本发明方法分析时限短,快速,结果稳定,准确。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法:
称适量试样于100ml钢铁容量瓶中,加10ml硝酸(浓度为33.3%),加热溶解(边摇动,边加热,赶净硝酸烟)稍加煮沸,取下,加入5ml磷酸(浓度为85.11%),加入10ml高碘酸钾(钠)水溶液(质量分数为5%),加热煮沸20-30s,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度。用标样拉系数。
2:试剂:
2.1:硝酸(浓度为33.3%);
2.2:高碘酸钾(钠)溶液(质量分数为5%):称取5g高碘酸钾(钠),置于250ml烧杯中,加60ml水,20ml硝酸(密度1.42g/ml)温热溶解后,冷却。用水稀释至100ml,混匀;
2.3磷酸(浓度为85.11%);
3:取样与制样
Q/BGJH-01-01-2008和Q/BGJH-01-03-2008进行样品制造
4:试样量:
含量范围% | 0.01-0.1 | 0.1-0.5 | 0.5-1.0 | 1.0-2.0 |
称样量g | 0.5000 | 0.2000 | 0.2000 | 0.1000 |
5:空白:于100ml钢铁容量瓶中,加10ml硝酸(浓度为33.3%),加热溶解(边摇动,边加热,赶净硝酸烟)稍加煮沸,取下,加入5ml磷酸(浓度为85.11%),加入10ml高碘酸钾(钠)溶液(5%),加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,
于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度。
6:分析步骤:
称适量标准试样于100ml钢铁容量瓶中,加10ml硝酸(浓度为33.3%),加热溶解(边摇动,边加热,赶净硝酸烟)稍加煮沸,取下,加入5ml磷酸(浓度为85.11%),加入10ml高碘酸钾(钠)溶液(5%),加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,
于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度,并制作标准曲线。
称适量试样于100ml钢铁容量瓶中,加10ml硝酸(浓度为33.3%),加热溶解(边摇动,边加热,赶净硝酸烟)稍加煮沸,取下,加入5ml磷酸(浓度为85.11%),加入10ml高碘酸钾(钠)溶液(5%),加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,
于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度。用标样拉系数或线性回归计算。
7结果计算:
W(Mn)(%)=W(Mn)(%)标×(A试-Ao)/A标-Ao
式中:W(Mn)(%):标准试样含锰质量百分数(应与试样含量相近)
A试:试样吸光度值
A标:标准试样吸光度值
Ao:空白吸光度值
8:准确度:
比如:AO=0.002A
1号:A标=0.484A标准值(%)0.70%
系数1:0.70/(0.484-0.002)=1.4315
2号:A标=0.414A标准值(%)0.58%
系数2:0.58/(0.414-0.002)=1.4320
3号:A标=0.267A标准值(%)0.396%
系数3:0.396/(0.267-0.002)=1.4340
平均系数=(系数1+系数2+系数3)/3
=(1.4315+1.4320+1.4340)/3
=1.4329
则:1号测定值=1.4329×0.484=0.694%(标准值0.70%)
2号测定值=1.4329×0.414=0.593%(标准值0.58%)
3号测定值=1.4329×0.267=0.383%(标准值0.396%)
由上表可知准确度良好
应用本方法,快速,简单,成本低,污染小,测定结果稳定,准确。适合炉前快速分析,满足生产需求。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法,其特征在于包括以下步骤:
空白试验:于钢铁容量瓶中,加硝酸,加热至煮沸,取下,加入磷酸,加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液,加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比,测其吸光度为Ao。
样品试验:将标准试样置于钢铁容量瓶中,加硝酸,加热至煮沸,取下,加入磷酸,加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液,加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比,测其吸光度为A标;
将待测样品置于钢铁容量瓶中,加硝酸,加热至煮沸,取下,加入磷酸,加入高碘酸钾高碘酸钾钠溶液,加热煮沸20-30S,取下,加入水稀释刻度,摇匀,于波长530-550nm处,1-3cm比色皿,以水作参比。测其吸光度为A试;
W(Mn)(%)=W(Mn)(%)标×(A试-Ao)/A标-Ao;
式中:W(Mn)(%):标准试样含锰质量百分数;
A试:试样吸光度值;
A标:标准试样吸光度值;
Ao:空白吸光度值;
其中所述硝酸浓度为33.3%,所述磷酸浓度为85.11%,5%所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液浓度为5%。
2.根据权利要求1所述的利用比色法测定低合金钢中锰的方法,其特征在于:其中加入所述硝酸的量为10ml,所述磷酸的量为5ml,所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液的量为10ml,加入所述标准试样和所述待测试样的量为0.1-0.5g。
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