CN104390923A - 一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法 - Google Patents

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李虹
***
周春玲
邹新萍
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Abstract

本发明涉及一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法，称适量试样于100ml钢铁容量瓶中，加10ml硝酸(浓度为33.3％)，加热溶解(边摇动，边加热，赶净硝酸烟)稍加煮沸，取下，加入5ml磷酸(浓度为85.11％)，加入10ml高碘酸钾(钠)水溶液(质量分数为5％)，加热煮沸20-30s，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度。用标样拉系。本发明方法不用高氯酸，不用赶铬，污染小，不用剧毒亚砷酸，分析时限短，快速，结果稳定，准确。

Description

一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法
技术领域
本发明涉及钢铁技术领域，特别是涉及一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法。
背景技术
合金元素总量小于3.5％的合金钢叫低合金钢，低合金钢是相对于碳钢而言的。低合金钢具有强度，成形性能，焊接性能，耐腐蚀性能，缺口韧性。主要用于锅炉用钢，压力容器，造船，汽车，桥梁，自行车，管材，核能，舰船兵器用钢等。锰能增强钢的硬度，减弱延展性。
因此低合金钢中锰的测定尤为重要。是评价低合金钢的主要指标之一，也是炼制低合金钢时的主要技术指标之一。
测定低合金钢中锰的方法一般有亚砷酸-亚硝酸钠容量法和国家标准比色法。但低合金钢中有含铬和不含铬之分，如果采用亚砷酸-亚硝酸钠容量法测定锰，含铬要用盐酸赶铬，费时费力，费药品。成本高，亚砷酸剧毒，污染大。并且含铬和不含铬系数拉不到一起。如果采用国家标准比色法，需要冒高氯酸烟，费时，成本高，且冒高氯酸烟程度不好掌握，冒高氯酸烟程度严重影响测定结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速，简单，成本低，测定结果稳定，准确，适合炉前快速分析，满足生产需求的测定低合金钢中锰的方法。
为达上述目的，一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法，其特征在于包括以下步骤：
空白试验：于钢铁容量瓶中，加硝酸，加热至煮沸，取下，加入磷酸，加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比，测其吸光度为Ao。
样品试验：将标准试样置于钢铁容量瓶中，加硝酸，加热至煮沸，取下，加入磷酸，加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比，测其吸光度为A标；
将待测样品置于钢铁容量瓶中，加硝酸，加热至煮沸，取下，加入磷酸，加入高碘酸钾高碘酸钾钠溶液，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度为A试；
W(Mn)(％)＝W(Mn)(％)标×(A试－Ao)/A标－Ao；
式中：W(Mn)(％)：标准试样含锰质量百分数；
A试：试样吸光度值；
A标:标准试样吸光度值；
Ao：空白吸光度值；
其中所述硝酸浓度为33.3％，所述磷酸浓度为85.11％，5％所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液浓度为5％。
其中加入所述硝酸的量为10ml，所述磷酸的量为5ml，所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液的量为10ml，加入所述标准试样和所述待测试样的量为0.1-0.5g。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1)本发明方法成本低：不用高氯酸，不用赶铬。
2)本发明方法污染小：不用剧毒亚砷酸。
3)本发明方法分析时限短，快速，结果稳定，准确。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法：
称适量试样于100ml钢铁容量瓶中，加10ml硝酸(浓度为33.3％)，加热溶解(边摇动，边加热，赶净硝酸烟)稍加煮沸，取下，加入5ml磷酸(浓度为85.11％)，加入10ml高碘酸钾(钠)水溶液(质量分数为5％)，加热煮沸20-30s，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度。用标样拉系数。
2：试剂：
2.1：硝酸(浓度为33.3％)；
2.2：高碘酸钾(钠)溶液(质量分数为5％)：称取5g高碘酸钾(钠)，置于250ml烧杯中，加60ml水，20ml硝酸(密度1.42g/ml)温热溶解后，冷却。用水稀释至100ml，混匀；
2.3磷酸(浓度为85.11％)；
3：取样与制样
Q/BGJH-01-01-2008和Q/BGJH-01-03-2008进行样品制造
4：试样量：
含量范围％ 0.01-0.1 0.1-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0
称样量g 0.5000 0.2000 0.2000 0.1000
5：空白：于100ml钢铁容量瓶中，加10ml硝酸(浓度为33.3％)，加热溶解(边摇动，边加热，赶净硝酸烟)稍加煮沸，取下，加入5ml磷酸(浓度为85.11％)，加入10ml高碘酸钾(钠)溶液(5％)，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，
于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度。
6：分析步骤：
称适量标准试样于100ml钢铁容量瓶中，加10ml硝酸(浓度为33.3％)，加热溶解(边摇动，边加热，赶净硝酸烟)稍加煮沸，取下，加入5ml磷酸(浓度为85.11％)，加入10ml高碘酸钾(钠)溶液(5％)，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，
于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度，并制作标准曲线。
称适量试样于100ml钢铁容量瓶中，加10ml硝酸(浓度为33.3％)，加热溶解(边摇动，边加热，赶净硝酸烟)稍加煮沸，取下，加入5ml磷酸(浓度为85.11％)，加入10ml高碘酸钾(钠)溶液(5％)，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，
于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度。用标样拉系数或线性回归计算。
7结果计算：
W(Mn)(％)＝W(Mn)(％)标×(A试－Ao)/A标－Ao
式中：W(Mn)(％)：标准试样含锰质量百分数(应与试样含量相近)
A试：试样吸光度值
A标:标准试样吸光度值
Ao：空白吸光度值
8：准确度：
比如：AO＝0.002A
1号：A标＝0.484A标准值(％)0.70％
系数1：0.70/(0.484－0.002)＝1.4315
2号：A标＝0.414A标准值(％)0.58％
系数2：0.58/(0.414－0.002)＝1.4320
3号：A标＝0.267A标准值(％)0.396％
系数3：0.396/(0.267－0.002)＝1.4340
平均系数＝(系数1+系数2+系数3)/3
＝(1.4315+1.4320+1.4340)/3
＝1.4329
则：1号测定值＝1.4329×0.484＝0.694％(标准值0.70％)
2号测定值＝1.4329×0.414＝0.593％(标准值0.58％)
3号测定值＝1.4329×0.267＝0.383％(标准值0.396％)
由上表可知准确度良好
应用本方法，快速，简单，成本低，污染小，测定结果稳定，准确。适合炉前快速分析，满足生产需求。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种利用比色法测定低合金钢中锰的方法，其特征在于包括以下步骤：
空白试验：于钢铁容量瓶中，加硝酸，加热至煮沸，取下，加入磷酸，加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比，测其吸光度为Ao。
样品试验：将标准试样置于钢铁容量瓶中，加硝酸，加热至煮沸，取下，加入磷酸，加入高碘酸钾或高碘酸钠溶液，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比，测其吸光度为A标；
将待测样品置于钢铁容量瓶中，加硝酸，加热至煮沸，取下，加入磷酸，加入高碘酸钾高碘酸钾钠溶液，加热煮沸20-30S，取下，加入水稀释刻度，摇匀，于波长530-550nm处，1-3cm比色皿，以水作参比。测其吸光度为A试；
W(Mn)(％)＝W(Mn)(％)标×(A试－Ao)/A标－Ao；
式中：W(Mn)(％)：标准试样含锰质量百分数；
A试：试样吸光度值；
A标:标准试样吸光度值；
Ao：空白吸光度值；
其中所述硝酸浓度为33.3％，所述磷酸浓度为85.11％，5％所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液浓度为5％。
2.根据权利要求1所述的利用比色法测定低合金钢中锰的方法，其特征在于：其中加入所述硝酸的量为10ml，所述磷酸的量为5ml，所述高碘酸钾或高碘酸钠溶液的量为10ml，加入所述标准试样和所述待测试样的量为0.1-0.5g。
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