CN104387427A - 一种三氯蔗糖的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品添加剂领域，涉及一种三氯蔗糖的生产方法，包括以下步骤：a、酯化反应生成的蔗糖6-乙酯进行氯化反应；b、氯化结束，对反应液进行中和；c、中和液脱溶；d、脱溶液水解，得到三氯蔗糖粗品液。本发明优点：新的生产工艺是氯化中和后不对三氯蔗糖6-乙酯提纯而直接滴加氢氧化钠溶液反应生成目标产物三氯蔗糖，这种新工艺的好处是除了三氯蔗糖6-乙酯能反应生成三氯蔗糖，另外能使氯化反应约13%的副产物转化为目标产物三氯蔗糖。因此新工艺既提高了约10%的转化率，同时减少了因氯化中和后中间体的分离提纯而造成的环境污染。

Description

一种三氯蔗糖的生产方法
技术领域：
本发明涉及食品添加剂领域，特别涉及一种三氯蔗糖的生产方法。
背景技术：
三氯蔗糖传统生产工艺，如图1所示，经过前期酯化反应步骤生成蔗糖6-乙酯，经过氯化、中和反应步骤后，对反应生成的三氯蔗糖6-乙酯进行萃取分离提纯，然后经过水解步骤后得到粗品三氯蔗糖。在萃取分离提纯三氯蔗糖6-乙酯的过程中会产生大量的污水、同时损失部分中间体，既污染环境而且产率又低。
发明内容
本发明的目的就是为了解决三氯蔗糖生产中，因中间体的分离提纯而造成的三氯蔗糖转化率较低及由此带来的环境污染问题，提供的一种三氯蔗糖的生产方法。
本发明的技术技术方案如下：
一种三氯蔗糖的生产方法，经过前期酯化反应步骤生成蔗糖6-乙酯，其特征在于包括以下步骤：
a、酯化反应生成的蔗糖6-乙酯，在0℃~5℃滴加到配好的Vilsmeier试剂进行低温氯化反应，低温氯化结束后，常温下搅拌半小时，再升温到50度左右，再保温一个小时，然后在75度、85度、95度、105度分别保温一个小时，在110度保温两到三个小时；
b、氯化结束，降温到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再搅拌半个小时，再用盐酸将PH值调节到7—7.5，中和温度控制在≤20℃；
c、中和液压滤除盐后转入脱溶釜，减压脱去三氯乙烷和DMF，脱溶温度50℃~60℃；
d、脱溶液转入水解釜，降温到20℃，用碱调节溶液的PH值至12，维持釜温搅拌反应5小时，取样检测，当三氯蔗糖-6-乙酯的面积比率≤0.5%，再用盐酸将PH值调至6.8~7.0，调节到位后搅拌10分钟，复测PH=6.8~7.0，即得到三氯蔗糖粗品液。
本发明优点
1）采用本发明后原工艺分离三氯蔗糖-6-乙酯的步骤被省略，因此节省了相关萃取剂消耗，同时因操作步骤减少而减少了操作人员，降低了劳动力成本。
2）采用现工艺法后，生产总得率明显增加，得率由原来31%增加到现在41%。由于部分中间副产物转化为产品(老工艺萃取损失部分中间体)，因此在得率提高的同时也降低了后期对副产物的处理成本和对环境的污染。
附图说明：
图1是传统的三氯蔗糖传统生产工艺流程图；
图2是本发明的三氯蔗糖传统生产工艺图。
具体实施方式：
实施例1：
a、向氯化釜中加入3000L三氯乙烷，开搅拌夹套通盐水，然后在慢慢投入800KG的固体光气，投料温度控制在20℃以下，投完溶清后，降温至0℃，加入催化剂1kg，搅拌15分钟后开始滴加酯化液1200L，维持物料温度0℃~5℃，且微负压，低温氯化结束后，常温下搅拌半小时，再升温到50度左右，再保温一个小时，然后在75度、85度、95度、105度分别保温一个小时，在110度保温两到三个小时。
b、氯化结束， 降温到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再搅拌半个小时，再用盐酸将PH值调节到7—7.5，中和温度控制在≤20℃。
c、中和液压滤除盐后转入脱溶釜，减压脱去三氯乙烷和DMF，脱溶温度50℃~60℃，脱溶后物料粘稠，向其中加入900L约50℃热水或套用水；
d、脱溶液转入水解釜，降温到20℃，用片碱调节溶液的PH值至12，维持釜温搅拌反应5小时，取样检测，当三氯蔗糖-6-乙酯的面积比率≤0.5%，再用30%盐酸将PH值调至6.8~7.0，调节到位后搅拌10分钟复测PH=6.8~7.0，即得到三氯蔗糖粗品液。再经萃杂、萃取、烘干得三氯蔗糖纯品124KG。
本发明优点：新的生产工艺是氯化中和后不对三氯蔗糖6-乙酯 提纯而直接滴加氢氧化钠溶液反应生成目标产物三氯蔗糖，这种新工艺的好处是除了三氯蔗糖6-乙酯能反应生成三氯蔗糖，另外能使氯化反应约13%的副产物转化为目标产物三氯蔗糖。因此新工艺既提高了约10%的转化率，同时减少了因氯化中和后中间体的分离提纯而造成的环境污染。
实施列2：
a、向氯化釜中加入2700L三氯乙烷，开搅拌夹套通盐水，然后在慢慢投入540KG的固体光气，投料温度控制在20℃以下，投完溶清后，降温至0℃，加入催化剂1kg，搅拌15分钟后开始滴加酯化液800L，维持物料温度0℃~5℃，且微负压，低温氯化结束后，常温下搅拌半小时，再升温到50度左右，再保温一个小时，然后在75度，85度，95度，105度分别保温一个小时，在110度保温两到三个小时。
b、氯化结束， 降温到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再搅拌半个小时。再用盐酸将PH值调节到7---7.5。中和温度控制在≤20℃
c、中和液压滤除盐后转入脱溶釜，减压脱去三氯乙烷和DMF，脱溶温度50℃~60℃，脱溶后物料粘稠，向其中加入600L约50℃热水或套用水；
d、脱溶液转入水解釜，降温到20℃，用片碱调节溶液的PH值至12，维持釜温搅拌反应5小时，取样检测，当三氯蔗糖-6-乙酯的面积比率≤0.5%，再用30%盐酸将PH值调至6.8~7.0，调节到位胡搅拌10分钟复测PH=6.8~7.0，即得到三氯蔗糖粗品液。经萃杂、萃取、烘干得三氯蔗糖纯品82.3KG。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖的生产方法，经过前期酯化反应步骤生成蔗糖6-乙酯，其特征在于包括以下步骤：
a、氯化步骤：经酯化反应生成的蔗糖6-乙酯，在0℃~5℃滴加到配好的Vilsmeier试剂进行氯化反应，滴加完成后，常温下搅拌半小时，升温到50度，保温1小时，然后在75度、85度、95度、105度分别保温1小时，最后在110度保温2-3小时；
b、中和步骤：氯化步骤结束， 将氯化反应液降温到10度，加入氨水中和到PH值9.5，再搅拌半个小时，再用盐酸将PH值调节到7—7.5，中和温度控制在≤20℃；
c、脱溶步骤：中和步骤得到的中和液压滤除盐后转入脱溶釜，减压脱去三氯乙烷和DMF，脱溶温度50℃~60℃；
d、水解步骤：脱溶步骤得到的脱溶液转入水解釜，降温到20℃，用碱调节溶液的PH值至12，维持釜温搅拌反应5小时，取样检测，当三氯蔗糖-6-乙酯的面积比率≤0.5%，再用盐酸将PH值调至6.8~7.0，调节到位后搅拌10分钟，复测PH=6.8~7.0，即得到三氯蔗糖粗品液。
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