CN104383784B - 从环境气体中分离提取惰性气体的***和方法 - Google Patents

从环境气体中分离提取惰性气体的***和方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种从环境气体中分离提取惰性气体的***，所述***包括：除水分装置；低温分馏装置；海绵钛化学吸附装置；气相色谱分离装置；惰性气体收集装置；和真空装置。本公开还涉及一种从环境气体中分离提取惰性气体的方法，所述方法包括：除水分步骤；低温分馏步骤；海绵钛化学吸附步骤；气相色谱分离步骤；和惰性气体收集步骤。本公开还涉及以上***和方法用于微升量级氪气和百毫升量级氩气的同步分离提取的用途。

Description

从环境气体中分离提取惰性气体的***和方法
技术领域
本公开涉及气体样品分离、以及惰性气体提取技术领域，特别是涉及一种从少量环境气体中高效分离提取其中的微量惰性气体的***和方法。
背景技术
从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的***和方法是一种新型的综合利用低温分馏、化学吸附以及气相色谱分离等方法提取其中的惰性气体(氩气和氪气)的技术。通过该方法所提取的氩气和氪气样品，可用于环境样品的同位素和示踪分析等应用，例如进行放射性同位素39Ar和81Kr、85Kr测年等。具体为：对于环境气体样品(其主要成份为氮气、氧气、甲烷等)，首先除去水分和二氧化碳，然后通过低温分馏方法实现对氩气和氪气的分离，再在高温下利用海绵钛进行化学吸附，除去绝大部分的氮气、氧气、甲烷等，实现对氩气和氪气的先后富集，最后利用色谱方法对富集后的氪气进行分离，最终实现氩气和氪气的高效提取。
由于氪气和氩气在环境气体样品中的体积分数一般分别为百万分之几和1％水平，应用中需要同时从一个环境气体样品中高效分离提取体积含量相差四个量级的两种稀有气体难度非常大，尤其样品总量在数百毫升到数十升水平时。目前国际上主要是单一的分离提取氪气或者氩气，通常使用的方法为：对于氪气，一般采用纯粹低温压缩分馏进行氪气富集，然后使用气相色谱分离氪气([1]Yokochi，R.；Heraty，L.J.；Sturchio，N.C.：MethodforPurificationofKryptonfromEnvironmentalSamplesforAnalysisofRadiokryptonIsotopes.AnalyicalChemistry80(2008)，No.22，8688-8693)。这种方法最大的缺点就是在纯粹低温压缩分馏阶段，氪气的损失比较大，使得氪气的分离效率并不高。对于氩气，一般采用大剂量气相色谱分离方法，直接将气体样品色谱分离得到氩气([2]Riedmann，R.A.：SeparationofArgonfromatmosphericairandMeasurementsof37ArforCTBTpurposes，UniversityofBern，Dissertation，2011)。此种方法虽然直接，但是对色谱柱填充以及温度控制要求极高，而且分离效率以及产物纯度并不理想。
上述两种方法只能实现对单一的氪气或者氩气的分离，过程比较复杂，效率并不高，对应用产生了很大的限制。
发明内容
在本公开的一些实施方案中，涉及一种从环境气体中分离提取惰性气体的***，所述***包括：
除水分装置，所述除水分装置用于除去环境气体样品中的水分和二氧化碳；
低温分馏装置，所述低温分馏装置用于装载来自所述除水分装置的环境气体样品，并对所述环境气体样品进行低温分馏，产生包含大部分氩气的分馏气体和包含少量氩气和大部分氪气的分馏残余气体；
海绵钛化学吸附装置，所述海绵钛化学吸附装置用于高温下进行化学吸附，先后除去所述低温分馏装置产生的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气和甲烷，保留氩气和氪气，先后得到氩气和包含少量氩气和大部分氪气的富氪气体；
气相色谱分离装置，所述气相色谱分离装置采用氦载气对经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附后得到的富氪气体进行色谱分离；
惰性气体收集装置，所述惰性气体收集装置用于收集惰性气体，将所述海绵钛化学吸附装置吸附分馏气体得到的氩气与所述气相色谱分离装置得到的氩气合并，一起收集；并且，所述气相色谱分离装置分离得到氪气也被送入惰性气体收集装置进行收集；和
真空装置，所述真空装置用于产生整个***所需的真空条件。
在本公开的一些实施方案中，所述低温分馏装置包括：
活性炭储气管，所述活性炭储气管装有活性炭，用于液氮温度下物理吸附从所述除水分装置送入的环境气体样品；和/或
气体质量流量计，所述气体质量流量计用于控制低温分馏过程中分馏气体和分馏残余气体进入所述海绵钛化学吸附装置的速度，并分别记录进入所述海绵钛化学吸附装置的气体量。
在本公开的一些实施方案中，所述海绵钛化学吸附装置包括：
海绵钛，所述海绵钛用于高温下进行化学吸附，先后除去所述低温分馏装置送入的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷；和/或
高温反应管，所述高温反应管用作所述海绵钛与气体之间反应的容器；和/或
压力计，所述压力计用于监视海绵钛吸附装置中的气压，以判断所述海绵钛与分馏气体之间、所述海绵钛与分馏残余气体之间化学吸附的进程，判断化学吸附的完成时间。
在本公开的一些实施方案中，所述惰性气体收集装置包括：
氩气收集管，所述氩气收集管装有活性炭，用于液氮温度下收集经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附分馏气体得到的氩气以及经所述气相色谱分离装置分离得到的氩气以存储；和/或
氪气收集管，所述氪气收集管装有活性炭，用于液氮温度下收集经所述气相色谱分离装置分离得到的氪气以存储。
在本公开的一些实施方案中，所述环境气体选自空气、地热气体、地下水溶解气、地表水溶解气、海洋水溶解气和冰芯中溶解气。
在本公开的一些实施方案中，涉及一种从环境气体中分离提取惰性气体的方法，所述方法包括：
除水分步骤，其中用除水分装置除去环境气体样品中的水分和二氧化碳；
低温分馏步骤，其中用活性炭储气管在液氮温度下物理吸附由所述除水分装置送入的环境气体样品，并对环境气体样品进行低温分馏，产生包含大部分氩气的分馏气体和包含少量氩气和大部分氪气的分馏残余气体；
海绵钛化学吸附步骤，其中在压力计的监视下，用海绵钛在高温反应管中进行高温化学吸附，除去所述低温分馏装置产生的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷，保留氩气和氪气，先后得到氩气和包含少量氩气和大部分氪气的富氪气体；
气相色谱分离步骤，其中用进样环装载经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附后得到的富氪气体，氦载气吹扫进样环中的富氪气体进入色谱柱，富氪气体中的氩气、氮气和氪气经色谱柱分离，再被氦载气依次吹扫进入所述惰性气体收集装置中进行收集；
惰性气体收集步骤，其中将经海绵钛高温化学吸附分馏气体得到的氩气与气相色谱分离得到的氩气合并，一起送入氩气收集管中收集，并且将气相色谱分离得到的氪气送入氪气收集管中收集。
在本公开的一些实施方案中，在所述低温分馏步骤中，用所述低温分馏装置中的活性炭储气管中所装有的活性炭在液氮温度下物理吸附所述除水分装置送入的环境气体样品；和/或
在所述海绵钛化学吸附步骤中，用所述低温分馏装置中的气体质量流量计控制低温分馏过程中分馏气体和分馏残余气体进入所述海绵钛化学吸附装置的速度，并分别记录进入所述海绵钛化学吸附装置的气体量；和/或
在所述海绵钛化学吸附步骤中，用所述海绵钛化学吸附装置中的海绵钛在高温下进行化学吸附，先后除去所述低温分馏装置送入的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷；和/或
在所述海绵钛化学吸附步骤中，用所述海绵钛化学吸附装置中的高温反应管作为海绵钛与气体之间反应的容器。
在本公开的一些实施方案中，有效分离并分别富集体积分数相差四个数量级的氩气和氪气。
在本公开的一些实施方案中，所述环境气体选自空气、地热气体、地下水溶解气、地表水溶解气、海洋水溶解气和冰芯中溶解气。
在本公开的一些实施方案中，涉及本公开中的***或方法用于微升量级氪气和百毫升量级氩气的同步分离提取的用途。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例公开的一种从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的***的一种结构示意图；
具体实施方式
有鉴于此，本公开的一些具体实施方案涉及一种从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的***和方法，以提高分离提取效率。技术方案如下：
本公开的一些具体实施方案涉及一种从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的***，包括：真空装置、除水分装置、低温分馏装置、海绵钛化学吸附装置、气相色谱分离装置、惰性气体收集装置，其中：
所述除水分装置用于除去环境气体样品(其主要成份为氮气、氧气、甲烷等)中的水分和二氧化碳，随后环境气体样品被送入所述低温分馏装置；
所述低温分馏装置用于装载环境气体样品，并对环境气体样品进行低温分馏，产生分馏气体(包含主要的氩气)和分馏残余气体(包含少量的氩气和主要的氪气)，实现对氩气与氪气的分离；
所述海绵钛化学吸附装置用于高温下进行化学吸附，先后除去所述低温分馏装置产生的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷等，氩气和氪气被保留下来，先后得到氩气和富氪气体(包含少量的氩气和主要的氪气)，实现对氩气与氪气的富集；
所述气相色谱分离装置包括色谱柱、进样环和氦载气，所述进样环装载经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附后得到的富氪气体，所述氦载气吹扫进样环中的富氪气体进入所述色谱柱中，富氪气体中的氩气、氮气和氪气经色谱柱分离，再被氦载气依次吹扫进入所述惰性气体收集装置中进行收集，从而实现氪气的分离；
所述惰性气体收集装置用于收集惰性气体，将所述海绵钛化学吸附装置吸附分馏气体得到的氩气与所述气相色谱分离装置得到的氩气合并，一起送入惰性气体收集装置进行收集，最终存储；同样地，所述气相色谱分离装置分离得到氪气也被送入惰性气体收集装置进行收集；
所述真空装置包括不锈钢真空管道、真空阀门、真空密封件和真空泵***，用于产生实验所需的真空条件。
在本公开的一些具体实施方案中，所述低温分馏装置还包括：
活性炭储气管；
所述活性炭储气管，装有活性炭，用于液氮温度下物理吸附所述除水装置送入的环境气体样品。
在本公开的一些具体实施方案中，所述低温分馏装置还包括：
气体质量流量计；
所述气体质量流量计，用于控制低温分馏过程中分馏气体和分馏残余气体进入所述海绵钛化学吸附装置的速度，并分别记录进入所述海绵钛化学吸附装置的气体量。
在本公开的一些具体实施方案中，所述海绵钛化学吸附装置包括：
海绵钛；
所述海绵钛，用于高温下进行化学吸附，先后除去所述低温分馏装置送入的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷等。
在本公开的一些具体实施方案中，所述海绵钛化学吸附装置还包括：
高温反应管；
所述高温反应管，用于所述海绵钛与气体之间反应的容器。
在本公开的一些具体实施方案中，所述海绵钛化学吸附装置还包括：
压力计；
所述压力计，用于监视海绵钛吸附装置中的气压，用于判断所述海绵钛与分馏气体之间、所述海绵钛与分馏残余气体之间化学吸附的进程，判断化学吸附的完成时间。
在本公开的一些具体实施方案中，所述惰性气体收集装置包括：
氩气收集管；
所述氩气收集管，装有活性炭，用于液氮温度下收集经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附分馏气体得到的氩气以及经所述气相色谱分离装置分离得到的氩气，最后存储。
在本公开的一些具体实施方案中，所述惰性气体收集装置还包括：
氪气收集管；
所述氪气收集管，装有活性炭，用于液氮温度下收集经所述气相色谱分离装置分离得到的氪气，最后存储。
在本公开的一些具体实施方案中，还涉及一种从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的方法，包括：
除水分，除水分装置除去环境气体样品(其主要成份为氮气、氧气、甲烷等)中的水分和二氧化碳，随后环境气体样品被送入所述低温分馏装置；
低温分馏，活性炭储气管液氮温度下物理吸附所述除水分装置送入的环境气体样品，并对环境气体样品进行低温分馏，产生分馏气体(包含主要的氩气)和分馏残余气体(包含少量的氩气和主要的氪气)，实现对氩气与氪气的分离；
海绵钛化学吸附，在压力计的监视下，海绵钛在高温反应管中进行高温化学吸附，除去所述低温分馏装置产生的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷等，氩气和氪气被保留下来，先后得到氩气和富氪气体(包含少量的氩气和主要的氪气)，实现对氩气与氪气的富集；
气相色谱分离，进样环装载经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附后得到的富氪气体，氦载气吹扫进样环中的富氪气体进入色谱柱，富氪气体中的氩气、氮气和氪气等成份经色谱柱分离，再被氦载气依次吹扫进入所述惰性气体收集装置中进行收集，从而实现氪气的分离；
惰性气体收集，将经海绵钛高温化学吸附分馏气体得到的氩气与气相色谱分离得到的氩气合并，一起送入氩气收集管中收集，最终存储；将气相色谱分离得到的氪气送入氪气收集管中收集，最终存储。
在本公开的一些具体实施方案中，还包括：
所述低温分馏装置中的活性炭储气管，装有活性炭，用于液氮温度下物理吸附所述除水装置送入的环境气体样品。
在本公开的一些具体实施方案中，还包括：
所述低温分馏装置中的气体质量流量计，用于控制低温分馏过程中分馏气体和分馏残余气体进入所述海绵钛化学吸附装置的速度，并分别记录进入所述海绵钛化学吸附装置的气体量。
在本公开的一些具体实施方案中，还包括：
所述海绵钛化学吸附装置中的海绵钛，用于高温下进行化学吸附，先后除去所述低温分馏装置送入的分馏气体和分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷等。
在本公开的一些具体实施方案中，还包括：
所述海绵钛化学吸附装置中的高温反应管，用于海绵钛与气体之间反应的容器。
为使本公开的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本公开作进一步详细的说明。
实施例
请参阅图1，图1为本公开实施例公开一种从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的***，包括：除水分装置102、低温分馏装置110、海绵钛化学吸附装置120、气相色谱分离装置103、惰性气体收集装置130和真空装置101，其中：
真空装置101将整个装置抽真空，将环境气体样品(其主要成份为氮气、氧气、甲烷等)通入除水分装置102除去其中的水分和二氧化碳。
在液氮温度下，将环境气体样品送入低温分馏装置110中的活性炭储气管1101中，在气体质量流量计1102的控制下，活性炭储气管1101中的分馏气体和分馏残余气体先后被通入海绵钛化学吸附装置120中，实现氩气与氪气的分离。
海绵钛化学吸附装置120中的海绵钛1201，在压力计1203的监视下，在高温反应管1202中进行高温化学吸附，氩气和氪气被保留下来，先后得到氩气和富氪气体(包含少量的氩气和主要的氪气)，实现氩气和氪气的富集。
将海绵钛1201高温吸附产生的富氪气体送入气相色谱分离装置103中，实现氪气的分离。
将海绵钛1201高温吸附得到的氩气以及气相色谱分离装置103分离得到的氩气合并，一同送入惰性气体收集装置130的氩气收集管1301中收集，最终存储；将气相色谱分离装置103分离后得到的氪气送入惰性气体收集装置130的氪气收集管1302中收集，最终存储。
发明人经过多次实验总结出本公开实施例公开的一种从少量环境气体(如空气、地下水和冰芯中溶解气等)中高效分离提取惰性气体的***的分离效率非常之高，可以简单快速地从少量环境气体中同时高效率地分离提取出微升氪气和百毫升氩气，具有极大的应用价值和前景。

Claims (10)

1.一种从环境气体中分离提取惰性气体的***，所述***包括：
除水分装置，所述除水分装置用于除去环境气体样品中的水分和二氧化碳；
低温分馏装置，所述低温分馏装置用于装载来自所述除水分装置的环境气体样品，并对所述环境气体样品进行低温分馏，产生包含大部分氩气的分馏气体以及产生包含少量氩气和大部分氪气的分馏残余气体；
海绵钛化学吸附装置，所述海绵钛化学吸附装置用于高温下进行化学吸附，先除去所述低温分馏装置产生的分馏气体中的氮气、氧气和甲烷，后除去分馏残余气体中的氮气、氧气和甲烷，保留氩气和氪气，先得到氩气，后得到包含少量氩气和大部分氪气的富氪气体；
气相色谱分离装置，所述气相色谱分离装置采用氦载气对经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附后得到的富氪气体进行色谱分离；
惰性气体收集装置，所述惰性气体收集装置用于收集惰性气体，将所述海绵钛化学吸附装置吸附分馏气体得到的氩气与所述气相色谱分离装置得到的氩气合并，一起收集；并且，所述气相色谱分离装置分离得到的氪气也被送入惰性气体收集装置进行收集；和
真空装置，所述真空装置用于产生整个***所需的真空条件。
2.根据权利要求1所述的从环境气体中分离提取惰性气体的***，其中所述低温分馏装置包括：
活性炭储气管，所述活性炭储气管装有活性炭，用于液氮温度下物理吸附从所述除水分装置送入的环境气体样品；和/或
气体质量流量计，所述气体质量流量计用于控制低温分馏过程中分馏气体和分馏残余气体进入所述海绵钛化学吸附装置的速度，并分别记录进入所述海绵钛化学吸附装置的气体量。
3.根据权利要求1所述的从环境气体中分离提取惰性气体的***，其中所述海绵钛化学吸附装置包括：
海绵钛，所述海绵钛用于高温下进行化学吸附，先除去所述低温分馏装置送入的分馏气体中的氮气、氧气、甲烷，后除去分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷；和/或
高温反应管，所述高温反应管用作所述海绵钛与气体之间反应的容器；和/或
压力计，所述压力计用于监视海绵钛化学吸附装置中的气压，以判断所述海绵钛与分馏气体之间、所述海绵钛与分馏残余气体之间化学吸附的进程，判断化学吸附的完成时间。
4.根据权利要求1所述的从环境气体中分离提取惰性气体的***，其中所述惰性气体收集装置包括：
氩气收集管，所述氩气收集管装有活性炭，用于液氮温度下收集经所述海绵钛化学吸附装置化学吸附分馏气体得到的氩气以及经所述气相色谱分离装置分离得到的氩气以存储；和/或
氪气收集管，所述氪气收集管装有活性炭，用于液氮温度下收集经所述气相色谱分离装置分离得到的氪气以存储。
5.权利要求1-4中的任一项所述的从环境气体中分离提取惰性气体的***，其中所述环境气体选自空气、地热气体、地下水溶解气、地表水溶解气、海洋水溶解气和冰芯中溶解气。
6.一种从环境气体中分离提取惰性气体的方法，所述方法包括：
除水分步骤，其中用除水分装置除去环境气体样品中的水分和二氧化碳；
低温分馏步骤，其中用活性炭储气管在液氮温度下物理吸附由所述除水分装置送入的环境气体样品，并对环境气体样品进行低温分馏，产生包含大部分氩气的分馏气体，以及产生包含少量氩气和大部分氪气的分馏残余气体；
海绵钛化学吸附步骤，其中在压力计的监视下，用海绵钛在高温反应管中进行高温化学吸附，先除去低温分馏装置产生的分馏气体中的氮气、氧气、甲烷，后除去分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷，保留氩气和氪气，先得到氩气，后得到包含少量氩气和大部分氪气的富氪气体；
气相色谱分离步骤，其中用进样环装载经海绵钛化学吸附装置化学吸附后得到的富氪气体，氦载气吹扫进样环中的富氪气体进入色谱柱，富氪气体中的氩气、氮气和氪气经色谱柱分离，再被氦载气依次吹扫进入惰性气体收集装置中进行收集；
惰性气体收集步骤，其中将经海绵钛高温化学吸附分馏气体得到的氩气与气相色谱分离得到的氩气合并，一起送入氩气收集管中收集，并且将气相色谱分离得到的氪气送入氪气收集管中收集。
7.根据权利要求6所述的从环境气体中分离提取惰性气体的方法，其中：
在所述低温分馏步骤中，用低温分馏装置中的活性炭储气管中所装有的活性炭在液氮温度下物理吸附所述除水分装置送入的环境气体样品；和/或
在所述海绵钛化学吸附步骤中，用所述低温分馏装置中的气体质量流量计控制低温分馏过程中分馏气体和分馏残余气体进入海绵钛化学吸附装置的速度，并分别记录进入所述海绵钛化学吸附装置的气体量；和/或
在所述海绵钛化学吸附步骤中，用所述海绵钛化学吸附装置中的海绵钛在高温下进行化学吸附，先除去所述低温分馏装置送入的分馏气体中的氮气、氧气、甲烷，后除去分馏残余气体中的氮气、氧气、甲烷；和/或
在所述海绵钛化学吸附步骤中，用所述海绵钛化学吸附装置中的高温反应管作为海绵钛与气体之间反应的容器。
8.根据权利要求6所述的从环境气体中分离提取惰性气体的方法，其中有效分离并分别富集体积分数相差四个数量级的氩气和氪气。
9.权利要求6-8中的任一项所述的从环境气体中分离提取惰性气体的方法，其中所述环境气体选自空气、地热气体、地下水溶解气、地表水溶解气、海洋水溶解气和冰芯中溶解气。
10.权利要求1-5中的任一项所述的***或权利要求6-9中的任一项所述的方法用于微升量级氪气和百毫升量级氩气的同步分离提取的用途。
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