CN104374610B - 一种尿素水解反应器的气相分离取样***及取样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种尿素水解反应器的气相分离取样***，包括连接在尿素水解反应器的气相出口上的取样管道，以及依次连接在取样管道出气端的冷却器组和缓冲瓶；所述取样管道上依次设置有取样手动阀和取样电磁阀；所述的缓冲瓶的缓冲瓶气相出口通过气相样品阀连接气相分析器，缓冲瓶液相出口通过液相样品阀连接液相取样器。本发明一种尿素水解反应器的气相分离取样***的气相分离取样方法，包括如下步骤，1)排空取样管道中的杂物和空气；2)对取样的气相依次经过冷却器组中的冷却器进行降温，然后进入缓冲瓶进行汽相中气相和液相分离；3)打开气相样品阀，将气相引入到气相分析器中；打开液相样品阀，将液相入到液相取样器中，完成汽相分离取样。
Description
技术领域
本发明属于烟气脱硝技术领域，涉及烟气脱硝***中对尿素水解制氨反应器的气液取样，具体为一种尿素水解反应器的气相分离取样***及取样方法。
背景技术
燃煤发电厂的选择性催化还原法(SCR)脱除烟气中的NOx，将其转化为无毒无害的氮气(N2)和水(H2O)，达到排放要求。其中，脱硝还原剂氨(NH3)可由尿素水解法获得。
尿素为白色结晶体颗粒，不属于危险化学品范畴，便于储存和运输，采用尿素水解制氨法，不会因泄漏造成安全隐患，从安全域经济角度考虑，尿素制氨逐渐受到人们青睐。
要掌握尿素水解反应器产出物的情况，需要在容器上取样分析，但水解反应器在高温、高压的工况下操作，通常操作温度和压力为160-200℃、0.6-2MPa，其连接管道和容器的压力维持在尿素水溶液的饱和蒸汽压以上，可以使产出物中水分尽量减少。所以要取得产出气相样品，进一步化验分析，在高温、高压及特殊介质的工况下难度较大无法对气相和液相中需要控制参量的变化进行取样分析，如果尿素水解反应器直接放样时，不仅水分严重蒸发时携带走部分产物组分，造成样品失去其真实性，而且汽液的喷溅使会发生伤人的安全问题。
现有技术中，尿素水解反应器的气相成分分析常常通过在线仪器(如色谱分析仪)进行组成分析，但高温情况下的水分对分析仪器是极为不利的，导致分析结果波动不稳定，甚至损坏分析仪器的内部元件，造成测试结果的不可靠；并且对液相的测试也会因高温和高压的影响而发生波动，最终无法快速准确的确定所需要的测定参数。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种测量准确，结构简单，安全可靠，使用方便的尿素水解反应器的气相分离取样***及取样方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种尿素水解反应器的气相分离取样***，包括连接在尿素水解反应器的气相出口上的取样管道，以及依次连接在取样管道出气端的冷却器组和缓冲瓶；所述取样管道上依次设置有取样手动阀和取样电磁阀；所述的缓冲瓶的缓冲瓶气相出口通过气相样品阀连接气相分析器，缓冲瓶液相出口通过液相样品阀连接液相取样器。
优选的，冷却器组包括一级冷却器或多级串联设置的冷却器。
优选的，取样管道的上游端设置高温高压阀，下游端通过支管设置排污阀。
进一步，取样管道在高温高压阀和取样手动阀之间设置减压装置。
再进一步，本发明还包括依次连接在尿素水解反应器的液相出口的取样管道和冷却器组，冷却器组的出口通过液相样品阀连接对应的液相取样器。
再进一步，尿素水解反应器的液相出口一路的冷却器组的出口连接有与气相出口一路相同的缓冲瓶；缓冲瓶的缓冲瓶气相出口通过气相样品阀连接气相分析器，缓冲瓶液相出口通过液相样品阀连接液相取样器。
本发明一种基于进一步中所述的尿素水解反应器的气相分离取样***的气相分离取样方法，包括如下步骤，
1)打开高温高压阀、取样手动阀、取样电磁阀和排污阀，排空取样管道中的杂物和空气；
2)打开冷却器组中各冷却器的冷却循环回路，关闭排污阀，使取样的气相依次经过冷却器组中的冷却器进行降温，然后进入缓冲瓶进行汽相中气相和液相分离；
3)打开气相样品阀，将气相从缓冲瓶上部的缓冲瓶气相出口引入到气相分析器中；打开液相样品阀，将液相从缓冲瓶下部的缓冲瓶液相出口引入到液相取样器中，完成汽相分离取样。
优选的，尿素水解反应器液相出口设置有与气相出口相同的取样管道、冷却器组和缓冲瓶，当气相出口一路的分离取样出现故障后；将液相出口一路与气相出口一路互换连接，能够继续进行气相分离取样。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过取样管道进行采样，利用冷却器组实现降温，通过缓冲瓶进行进一步降压和分离操作，从而能够将尿素水解反应器中高温高压反应下的高浓度气相产物进行在线取样；对进入分析单元之前的取样***进行气液冷却，进而将冷却的汽液分离，于是，反应气相产物中氨气浓度可以由冷凝气相中的氨气浓度和冷凝液相中的氨气浓度分别经过后续分析单元获得，不仅去除了汽相中水分对产物组成分析的干扰，还能可以更好的保护后续分析仪器，使测试结果更可靠准确真实；并且能够随时记录汽相成分变化和产出物成分含量，容易操作，避免了高浓度氨气汽相对管道的腐蚀和堵塞问题。
进一步的，通过在冷却器组中的多级冷却器能够更好的降低高温气相混合物温度，多级冷却器的灵活拆卸和组装更能根据实际物料温度条件增减，能够调节对汽相中液相的分离程度，从而控制样品采集的安全性和后续单元分析的均相纯度；便于将不同相态的样品分别送样分析，得到的分析测试结构更加准确真实。
进一步的，利用设置的高温高压阀对取样***实现总控制，在不取样的时候保证尿素水解反应器内的正常工作，通过排污阀能够在采样时预先排出其中残存气体和水分，保证每次采样的准确性。
进一步的，取样管道上布置的减压装置能够调节使取样过程中样品流动的压差，一方面保证了取样的准确性，不会因为在常压下放出容器内的高温高压产出液，水分严重蒸发时携带走部分产物组分；另一方面能够对不同条件下的取样要求进行压力调节，适应性好，可操作性高。
进一步的，在液相出口设置的取样分离***能够配合气相出口的取样对产物中有效物质的含量进行全方位的分析和处理，并且通过在液相出口和气相出口连接完全一致的取样分离线路，可以在紧急情况下互换使用，提高了对气相分离取样的可靠性。
本发明所述方法能够保证取得的样品及时新鲜，通过每次取样前打开取样阀放散数分钟，排除干净取样管道内的残存气体和水分。通过控制取样管道上布置的减压装置及取样阀门能够使取样过程中样品流动的压差尽可能的小，从而避免因为在常压下放出容器内的高温高压产出液，水分严重蒸发时携带走部分产物组分，造成样品失去其真实性；再利用冷却器组能够降低高温气相混合物温度；缓冲瓶将冷却后的气相混合物进一步的简单进行气液两相分离，便于将不同相态的样品分别送样分析，得到的分析测试结果更准确真实；容易操作，安全可靠，不仅解决了高温高压取样的降温问题和减压问题，也避免了高温高压反应器直接放样时汽液喷溅伤人的安全问题，还提高了取样分离的测试精度。
附图说明
图1为本发明实例1中所述***的结构示意图。
图2为本发明实例2中所述***的结构示意图。
图3为本发明实例3中所述***的结构示意图。
图中：1-液相出口；2-尿素水解反应器；3-气相出口；4-高温高压阀；5-减压装置；6-取样管道；7-取样手动阀；8-取样电磁阀；9-一级冷却器；10-二级冷却器；11-冷却器冷却介质进口；12-冷却器冷却介质出口；13-缓冲瓶；14-缓冲瓶气相出口；15-气相样品阀；16-气相分析器；17-缓冲瓶液相出口；18-液相样品阀；19-液相取样器；20-排污阀。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实例1
本发明一种尿素水解反应器的气相分离取样***，如图1所示，其包括连接在尿素水解反应器2的气相出口3上的取样管道6，以及依次连接在取样管道6出气端的冷却器组和缓冲瓶13；所述取样管道6上依次设置有取样手动阀7和取样电磁阀8；缓冲瓶13的缓冲瓶气相出口14通过气相样品阀15连接气相分析器16，缓冲瓶液相出口17通过液相样品阀18连接液相取样器19。本优选实施例中，冷却器组包括两级串联设置的冷却器，分别为一级冷却器9和二级冷却器10。如图1所示，一级冷却器9和二级冷却器10采用浸液式冷却器，在设备正常工作的条件下，打开各级冷却器的进水球阀，保证浸液式冷却器充满冷却介质(如自来水)，确保安全；取样管道6的上游端设置高温高压阀4，下游端通过支管设置排污阀20，取样管道6在高温高压阀4和取样手动阀7之间设置减压装置5。其中，减压装置5能够采用双阀座减压阀结构的减压***和全启式弹簧安全阀的安全保护***组成，通过减压装置的调节，可以调节压力，***稳定，无卡阻。
检查各个阀门管道连接处的气密性及完好性，做好充分的准备工作；利用以上所述的气相分离取样***进行气相分离取样时，采用包括如下步骤的方法，
1)打开高温高压阀4、取样手动阀7、取样电磁阀8和排污阀20，排空取样管道6中的杂物和空气；为了保证取得的样品及时新鲜，而不是残存在管道接口处的，需要对各个部位合理取样的同时，每次取样前打开排污阀20进行放散，排除干净取样管道内的残存气体和水分。
2)打开冷却器组中各冷却器的冷却循环回路，关闭排污阀20，使取样的气相依次经过冷却器组中的冷却器进行降温，然后进入缓冲瓶13进行汽相中气相和液相分离。
3)打开气相样品阀15，将气相从缓冲瓶13上部的缓冲瓶气相出口14引入到气相分析器中；打开液相样品阀18，将液相从缓冲瓶13下部的缓冲瓶液相出口17引入到液相取样器中，完成气相分离取样。
实例2
如图2所示，在实例1的基础之上，气相分离取样***还包括依次连接在尿素水解反应器2的液相出口1的取样管道6和冷却器组，冷却器组的出口通过液相样品阀18连接对应的液相取样器19。能够对液相中的氨含量进行分析，能够对气相分析的结果进行验证和配合分析，保证取样的效率和后续分析的精度。
实例3
如图3所示，在实例2的基础之上，尿素水解反应器2的液相出口1一路的冷却器组的出口连接有与气相出口3一路相同的缓冲瓶13；缓冲瓶13的缓冲瓶气相出口14通过气相样品阀15连接气相分析器16，缓冲瓶液相出口17通过液相样品阀18连接液相取样器19；从而在尿素水解反应器2液相出口1设置有与气相出口3相同的取样管道6、冷却器组和缓冲瓶13，当气相出口3一路的分离取样出现故障后；将液相出口1一路与气相出口3一路互换连接，能够继续进行汽相分离取样。提高了***整体的可靠性和稳定性。
Claims (5)
1.一种尿素水解反应器的气相分离取样***，其特征在于，包括连接在尿素水解反应器(2)的气相出口(3)上的取样管道(6)，以及依次连接在取样管道(6)出气端的冷却器组和缓冲瓶(13)；所述取样管道(6)上依次设置有取样手动阀(7)和取样电磁阀(8)；所述的缓冲瓶(13)的缓冲瓶气相出口(14)通过气相样品阀(15)连接气相分析器(16)，缓冲瓶液相出口(17)通过液相样品阀(18)连接液相取样器(19)；
所述的取样管道(6)的上游端设置高温高压阀(4)，下游端通过支管设置排污阀(20)；
所述的取样管道(6)在高温高压阀(4)和取样手动阀(7)之间设置减压装置(5)；
还包括依次连接在尿素水解反应器(2)的液相出口(1)的取样管道(6)和冷却器组，冷却器组的出口通过液相样品阀(18)连接对应的液相取样器(19)。
2.根据权利要求1所述的一种尿素水解反应器的气相分离取样***，其特征在于，所述的冷却器组包括一级冷却器或多级串联设置的冷却器。
3.根据权利要求1所述的一种尿素水解反应器的气相分离取样***，其特征在于，所述的尿素水解反应器(2)的液相出口(1)一路的冷却器组的出口连接有与气相出口(3)一路相同的缓冲瓶(13)；缓冲瓶(13)的缓冲瓶气相出口(14)通过气相样品阀(15)连接气相分析器(16)，缓冲瓶液相出口(17)通过液相样品阀(18)连接液相取样器(19)。
4.一种基于如权利要求1所述的尿素水解反应器的气相分离取样***的气相分离取样方法，其特征在于，包括如下步骤，
1)打开高温高压阀(4)、取样手动阀(7)、取样电磁阀(8)和排污阀(20)，排空取样管道(6)中的杂物和空气；
2)打开冷却器组中各冷却器的冷却循环回路，关闭排污阀(20)，使取样的气相依次经过冷却器组中的冷却器进行降温，然后进入缓冲瓶(13)进行汽相中气相和液相分离；
3)打开气相样品阀(15)，将气相从缓冲瓶(13)上部的缓冲瓶气相出口(14)引入到气相分析器中；打开液相样品阀(18)，将液相从缓冲瓶(13)下部的缓冲瓶液相出口(17)引入到液相取样器中，完成汽相分离取样。
5.根据权利要求4所述的一种尿素水解反应器的气相分离取样方法，其特征在于，尿素水解反应器(2)液相出口(1)设置有与气相出口(3)相同的取样管道(6)、冷却器组和缓冲瓶(13)，当气相出口(3)一路的分离取样出现故障后；将液相出口(1)一路与气相出口(3)一路互换连接，能够继续进行气相分离取样。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170111 Termination date: 20171114 |