CN104358029A - 一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法及装置，该方法包括：配制静电纺丝高分子溶液；使金属喷嘴与收集板保持一定距离，避免出现“鞭动”行为；控制静电纺丝高分子溶液以一定的流量速度流出，同时由高压发生器向金属喷头和收集板之间施加电压，使静电纺丝高分子溶液带电并形成射流，并确保射流为直线射流；使金属喷嘴旋转，带动射流空间发生旋转；同时由移动平台带动收集板使收集板沿一个方向运动，在基材上即形成波纹结构。本发明通过对其关键工艺步骤譬如射流方式等进行改进，能够有效解决静电纺丝制备波纹结构时控制困难的问题，达到简化制备工艺、并实现微纳波纹可控生长的技术效果。

Description

一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法及装置
技术领域
本发明属于微纳波纹结构技术领域，更具体地，涉及一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法及装置。
背景技术
静电纺丝是一种简单的制造纳米纤维的技术，目前被广泛用于无纺布的生产，通常在过滤、生物组织方面得到应用。由于纳米纤维具有良好的光、电、磁等性能，其在电子器件的应用更加广泛。其中，采用屈曲结构的柔性电子器件，得到人们的广泛关注。
首先提出屈曲结构的是Huang和Rogers等(Hanqing Jiang et al,PNAS.2007,104,15607；Dahl-Young Khang，Hanqing jiang，Young Huang，John A.Rogers，2006，A Stretchable Form of Single-Crystal Siliconfor High-Performance Electronics on Rubber Substrates，Science)，他们为了连接在柔性基板上制造的孤岛元件，采用一种纳米带和弹性基板生成的屈曲结构(即波纹结构)作为互联导线。制作方法为先采用传统光刻手段在硅基材上生成很薄的单晶硅带，再把单晶硅带转移到预拉伸(即预应变)的弹性橡胶基材上，然后去除弹性橡胶基材的预应变，硅带随即受挤压，产生规则的、周期性的、可拉伸的波纹结构。该制造方法原理简单，设计灵活，可控性强，可通过调整纳米带的材料参数、截面、尺寸等，实现平面内或平面外的各种屈曲。尽管制作工艺原理简单，但上述制备工艺过程复杂、耗时长，无法一次完成弹性基板上的波纹结构制备，而且需要光刻机等昂贵设备。
Duan等(Duan,Y.,Huang,Y.,Yin,Z.,Bu,N.,& Dong,W.(2014).Non-wrinkled,highly stretchable piezoelectric devices byelectrohydrodynamic direct-writing.Nanoscale,6(6),3289-3295)仿照上述工艺，采用电纺丝直写直线PVDF纤维在预应变的弹性PDMS弹性基板上，也获得了相应的屈曲结构，并对该结构的压电性能进行了测试。然而这种将直线结构转移到预应变的弹性橡胶基板上，然后释放基板，形成屈曲结构，不可避免的引入残余应力。
针对已有波纹结构制备方法操作复杂、制得的波纹结构残余应力大的问题，目前现有技术中用于制备波纹结构的方法主要是采用通过静电纺丝中的“鞭动”效应直接制备波纹结构的方式。专利CN102162176A提出了一种采用静电纺丝制备波纹结构的制备原理和方法及其装置，采用一种静电纺丝中的“鞭动”行为，配合运动平台在柔性弹性基材上直接实现波纹结构制造，可使高分子纳米纤维在基材的拉伸状况下得到波纹状结构，具有制备工艺简单，图形精确，高重复性和高可控性等特点。
然而，进一步的研究表明，尽管上述现有解决方案能在一定程度上解决波纹结构制备过程中残余应力大的问题，但仍然存在以下的技术问题：由于静电纺丝中的“鞭动”行为本身跟溶液的密度、表面张力、电导率、介电常数等综合因素相关，是电纺丝本身的一种特性，由于影响因素众多、机制复杂，导致多数纤维的“鞭动”行为杂乱无章，沉积的纤维也多为随机的、无规律的无纺布形态；另外，为实现“鞭动”行为，需针对不同溶液体系，对多种工艺参数(如电压、喷射距离、流量等)进行调整，参数控制较为困难，只能在特定的工艺参数下，才能获得稳定可靠的“鞭动”，因此这种制备微纳波纹结构的方法往往效率较低、实际可操作性较差。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法及装置，其中通过对其关键工艺步骤譬如射流方式、波纹结构的产生机制等进行改进，与现有技术相比能够有效解决静电纺丝制备波纹结构时控制困难的问题，达到主动控制纺丝波纹结构、简化制备工艺、并最终实现微纳波纹可控生长的技术效果。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制静电纺丝高分子溶液，然后向注射泵的注射器加入所述静电纺丝高分子溶液，并且使所述静电纺丝高分子溶液充满与高压发生器正极相连的金属喷嘴；
(2)在所述金属喷嘴下方放置与高压发生器地级相连的金属阴极收集板，在所述收集板上放置基材，使所述金属喷嘴与所述收集板保持一定距离，避免出现鞭动行为；
(3)控制所述静电纺丝高分子溶液以一定的流量速度流出，同时由所述高压发生器向所述金属喷头和所述收集板之间施加电压，使所述静电纺丝高分子溶液带电并形成射流；
(4)使所述金属喷嘴按一定转速旋转，并带动所述射流旋转；同时由移动平台带动所述收集板使所述收集板沿一个方向运动，从而在所述基材上形成波纹结构。
作为本发明的进一步优选，所述静电纺丝高分子为聚氧化乙烯，所述静电纺丝高分子溶液为重量百分比浓度为8％的聚氧化乙烯溶液，溶剂为去离子水。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中所述金属喷嘴与所述收集板的距离为1-2mm。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中施加的电压为1.5kV。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(4)中所述金属喷嘴的转速为60转/分；所述收集板的运动速度为小于等于160mm/s。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于采用主动控制射流旋转的方式，能够取得简化微纳波纹结构的制备工艺、并实现微纳波纹可控生长的有益效果。金属喷嘴与收集板的距离为1-2mm，在这一数值范围内，可有效避免纺丝过程中的“鞭动”的发生。金属喷嘴的旋转会在一定程度上对静电纺丝的电场环境造成扰动，使电场更加复杂，并会影响纺丝过程中纺丝聚合物的极化性能，这在对纺丝结构有精细要求的情况是十分不利的；本发明通过在实际纺丝过程中将金属喷嘴的旋转速度控制在一个合适的区间范围内，并配合施加合适的基板运动速度，既控制了电场波动对纺丝结果的影响，又能通过金属喷嘴的旋转速度与基板运动速度的配合，能够获得理想的波纹结构形貌(如屈曲结构的屈曲度等)。
按照本发明的另一个方面，提供了一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的装置，其特征在于，包括注射流量泵1、注射器、溶液导管2、旋转机构3、金属喷嘴4、高压发生器5、基材6、金属收集板7、运动平台8，其中所述注射流量泵1与所述注射器的后端相连，所述溶液导管2连接所述注射器的前端与所述金属喷嘴4；所述金属喷嘴4固定在所述旋转机构3上，所述旋转机构3能够带动所述金属喷嘴4旋转；所述基材6位于所述金属收集板7上，所述金属收集板7位于所述运动平台8上，所述运动平台8能够带动所述金属收集板7运动；所述高压发生器5的正极与所述金属喷嘴4相连，所述高压发生器5的地极与所述金属收集板7相连；所述金属喷嘴4位于所述基材6上方，所述金属收集板7距所述金属喷嘴4的距离为1-2mm。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，通过将金属喷嘴与收集板的距离设置为1-2mm，能够有效避免纺丝过程中的“鞭动”的发生；并采用旋转机构主动控制金属喷嘴旋转、从而带动静电纺丝射流旋转，能够取得简化微纳波纹结构的制备工艺、并实现微纳波纹可控生长的有益效果。
附图说明
图1是静电纺丝装置的示意图，其中1为一个带有注射器的注射流量泵，2为溶液导管，3为旋转机构，4为金属喷嘴，5为高压发生器，6为基材，7为金属收集板，8为运动平台；
图2是纺丝时不同速度下在基材上形成的图案。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
配置重量百分比浓度为8％的聚氧化乙烯纺丝溶液，灌入注射器中，在注射泵推动下，溶液沿着溶液导管2流入金属喷嘴4；金属喷头4与高压发生器5的正极相连，同时固定在旋转机构3上，可由该机构带动旋转；金属收集板5距离金属喷嘴4的距离为1mm，金属收集板7固定在运动平台8上，其上放置有基材6，这里为PET薄膜；金属喷嘴4直径为0.16mm,流量速度为500nL/min；施加电压1.5kV，使所述静电纺丝高分子溶液带电并形成射流，且射流呈直线运动(即直线射流，避免了“鞭动”行为)；旋转机构3带动射流做旋转运动，旋转机构3的转速为60转/分，运动平台8带动基材6以固定速度(即基材运动速度)沿一个方向运动，进行电纺丝。上述直线射流是通过使金属喷嘴和基板保持近距离实现的。图2自上而下分别是基材运动速度为10mm/s，80mm/s，160mm/s和240mm/s时的纺丝图案，分别为电话线结构、拉开的8字结构、正弦结构和直线结构；可见，当基材运动速度小于160mm/s，静电纺丝可以得到微纳波纹结构，并能实现屈曲结构的不同屈曲度，如电话线结构、拉开的8字结构、正弦结构等。
实施例2
配置重量百分比浓度为8％的聚氧化乙烯纺丝溶液，灌入注射器中，在注射泵推动下，溶液沿着溶液导管2流入金属喷嘴4；金属喷头4与高压发生器5的正极相连，同时固定在旋转机构3上，可由该机构带动旋转；金属收集板5距离金属喷嘴4的距离为2mm，金属收集板7固定在运动平台8上，其上放置有基材6，这里为PET薄膜；施加电压1.5kV，使所述静电纺丝高分子溶液带电并形成射流，且射流呈直线运动(即直线射流，避免了“鞭动”行为)；旋转机构3带动射流做旋转运动，旋转机构3的转速为60转/分，运动平台8带动基材6以固定速度(即基材运动速度)沿一个方向运动，进行电纺丝。
以上实施例仅提供说明步骤，其中浓度、电压、喷嘴内径、流量速度、运动平台速度可根据实验情况选择合适的数值。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制静电纺丝高分子溶液，然后向注射泵的注射器加入所述静电纺丝高分子溶液，并且使所述静电纺丝高分子溶液充满与高压发生器正极相连的金属喷嘴；
(2)在所述金属喷嘴下方放置与高压发生器地级相连的金属阴极收集板，在所述收集板上放置基材，使所述金属喷嘴与所述收集板保持一定距离，避免出现鞭动行为；
(3)控制所述静电纺丝高分子溶液以一定的流量速度流出，同时由所述高压发生器向所述金属喷头和所述收集板之间施加电压，使所述静电纺丝高分子溶液带电并形成射流；
(4)使所述金属喷嘴按一定转速旋转，并带动所述射流旋转；同时由移动平台带动所述收集板使所述收集板沿一个方向运动，从而在所述基材上形成波纹结构。
2.如权利要求1所述利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法，其特征在于，所述静电纺丝高分子为聚氧化乙烯，所述静电纺丝高分子溶液为重量百分比浓度为8％的聚氧化乙烯溶液，溶剂为去离子水。
3.如权利要求1所述利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述金属喷嘴与所述收集板的距离为1-2mm。
4.如权利要求1所述利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法，其特征在于，所述步骤(3)中施加的电压为1.5kV。
5.如权利要求1－4所述利用静电纺丝制备微纳波纹结构的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述金属喷嘴的转速优选为60转/分；所述收集板的运动速度优选为小于等于160mm/s。
6.一种利用静电纺丝制备微纳波纹结构的装置，其特征在于，包括注射流量泵(1)、注射器、溶液导管(2)、旋转机构(3)、金属喷嘴(4)、高压发生器(5)、基材(6)、金属收集板(7)、运动平台(8)，其中所述注射流量泵(1)与所述注射器的后端相连，所述溶液导管(2)连接所述注射器的前端与所述金属喷嘴(4)；所述金属喷嘴(4)固定在所述旋转机构(3)上，所述旋转机构(3)能够带动所述金属喷嘴(4)旋转；所述基材(6)位于所述金属收集板(7)上，所述金属收集板(7)位于所述运动平台(8)上，所述运动平台(8)能够带动所述金属收集板(7)运动；所述高压发生器(5)的正极与所述金属喷嘴(4)相连，所述高压发生器(5)的地极与所述金属收集板(7)相连；所述金属喷嘴(4)位于所述基材(6)上方，所述金属收集板(7)距所述金属喷嘴(4)的距离为1-2mm。
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