CN104335108A - 使用镍基电极的聚合物分散液晶型光控体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合物分散液晶型光控体，其使用镍沉积电极或镍-铬合金沉积电极代替现有的氧化铟锡(ITO)电极，包括：具有电极的两个电极基板；形成于所述两个电极基板之间的光控层。通过在开启状态下包括镍基电极的两个电极基板中的至少一个表面显著屏蔽近红外线的热屏蔽效果，光控层能够最终降低生产成本并节能，并提供适用于商业目的的剥离和粘合强度、膜的摆撞硬度、雾度和对比度。

Description

使用镍基电极的聚合物分散液晶型光控体及其制备方法
技术领域
本发明涉及使用镍基薄膜电极来代替现有的氧化铟锡电极的聚合物分散液晶型光控体。
背景技术
聚合物分散液晶(PDLC)型光控体响应于外加电压，所述聚合物分散液晶(PDLC)型光控体包含聚合物基质和形成于该聚合物基质中的细小的液晶粒。具体地，当施加电压时(开启状态)，液晶在施加的电场方向上发生取向，并因而与通过光控体的光的通过方向一致，因此，光控体透射光，而当未施加电压时(关闭状态)，液晶无规则取向，因而不在通过光控体的光的通过方向发生取向，因此光控体散射光。简而言之，取决于是否施加电压，可以驱动PDLC型光控体以透射或散射光。
与其他使用向列液晶的显示器不同，此类PDLC型光控体即使不使用偏振片也可以表现出良好的亮度，并且可以避免为使液晶取向而进行的摩擦工艺，因此简化了制备工艺。另外，光控体广泛用于诸如窗户的屏蔽膜的装置中，并且还可以应用于大面积显示器。
通常，如下制备PDLC型光控体，在具有电极层的两个电极基板之间涂布包含液晶、低聚物、单体和光引发剂的液晶分散组合物，以得到用于光控体的液晶分散组合物层，然后用紫外光照射所述组合物层，从而使低聚物和单体通过组合物中包含的光引发剂发生光固化，由此形成聚合物基质并同时形成聚合物基质中的液晶微滴。当固化由电子束诱导发生时，液晶分散组合物可以不含光引发剂。
关于PDLC型光控体的现有技术，韩国专利申请公布No.10-2011-0062215公开了PDLC型光控体，所述光控体包括具有透明电极的两个透明基板，以及形成于两个透明基板之间的光控层，其中，在去除所述两个透明基板中的一个之后测量时，光控层具有30s以上的摆撞硬度。
关于现有技术和其他PDLC型光控体，由于优异的导电性和透明性，包括氧化铟锡(ITO)作为金属氧化物膜的电极基板被广泛使用。更具体地，用作常规PDLC型光控体的电极基板的ITO沉积PET膜的可见光透射率为约83％～85％，薄层电阻为100～250Ω/□。随着ITO沉积膜的厚度增加，电导率可以增加数十个Ω/□的程度，但可见光透射率可能降低。适用于PDLC型光控体的透明基板的ITO沉积PET膜可以由包含掺杂有10wt％的氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物制备。随着ITO中的铟(In)(地球上的稀有元素)被耗尽，其价格可能随着时间推移而升高，从而显著提高PDLC型光控体的制造成本。因此，需要该问题的解决方案。另外，使用ITO电极基板的PDLC型光控体能够使大多数红外线通过，因此阻断或吸收热射线的作用不显著。因此，当PDLC型光控体用于建筑物时，其不能控制太阳光的热射线的选择性阻断或透射，使得难以降低夏季的冷却成本和冬季的供暖成本。尤其是，当PDLC型光控体应用于车辆的天窗时，其不具有阻断太阳光的热射线的功能，并且可能不利地增加用于车辆冷却或加热的能量消耗，并因此目前不适用于车辆应用。
发明内容
技术问题
旨在解决现有技术中遇到的问题，本发明的发明人对具有红外阻断效应的PDLC型光控体进行了广泛而深入的研究，集中体现在本发明中，得到了以下结论：与使用ITO电极基板相比较，当使用镍基电极基板时，红外阻断效果很优异。因此，本发明旨在提供一种PDLC型光控体及其制备方法，其中，ITO电极可以用镍基电极代替，从而提供成本的降低和热射线阻断功能，从而表现出高节能性。
技术方案
本发明提供一种PDLC型光控体及其制备方法，其中，光控体中可以使用镍基电极基板代替现有ITO电极基板，因此实现成本的降低并降低红外线(热射线)的透射，从而提供节能性。当镍基沉积膜用作PDLC型光控体的电极基板时，可以表现出适当的电导率，并且可以有效调整红外线透射率，从而解决热射线透射的常规问题。
有益效果
根据本发明，包括镍基电极基板的PDLC型光控体在开启状态下对近红外线的阻断效果优异，并能够表现出适于其商业应用的剥离粘合强度、膜的摆撞硬度、雾度和对比度，并由于热射线阻断效应最终实现节能性，以及成本的降低。
附图说明
图1是示出包括镍基电极基板、PDLC涂层和镍基电极基板的PDLC型光控体的示意图；
图2是示出包括镍基电极基板、PDLC涂层和ITO电极基板的PDLC型光控体的示意图；
图3是示出实施例1、2、4和5以及对比实施例1的PDLC型光控体在关闭状态下的透光率结果的图；
图4是示出实施例1、2、4和5以及对比实施例1的PDLC型光控体在开启状态下的透光率结果的图；
图5是示出实施例6、7、9和10以及对比实施例2的PDLC型光控体在关闭状态下的透光率结果的图；
图6是示出实施例6、7、9和10以及对比实施例2的PDLC型光控体在开启状态下的透光率结果的图。
具体实施方式
下文将给出本发明的详细说明。
根据本发明，使用镍基电极的PDLC型光控体可以如下制造：制备用于PDLC型光控体的液晶分散组合物；将所述液晶分散组合物涂布在彼此相对的两个电极基板上以形成用于光控体的液晶分散组合物层，至少一个所述电极基板为包含镍基薄膜层的电极基板；并固化所述在彼此相对的两个电极基板之间形成的液晶分散组合物层。
固化步骤可以包括但不限于，电子束照射固化、热固化、使用空气中的氧固化和光固化。就镍基电极基板的固化效率而言，根据透射率，优选适用的是光固化，该工艺通过用波长为330～410nm的光照射在所述两个彼此相对的电极基板之间形成的液晶分散组合物层来进行。
在前述和以下说明中，术语“包含镍基薄膜层的电极基板”可以理解为任何本领域中称作镍基电极基板的电极基板，并且其形状和结构无限制，只要其在玻璃基底或膜基底上包含镍基薄膜层。
根据本发明，包含镍基薄膜层的电极基板通过将镍(Ni)目标物或镍-铬(Ni-Cr)合金目标物沉积在玻璃基底上或聚酯膜基底上而得到，并因此在以下说明中缩写为“Ni电极基板”或“Ni-Cr合金电极基板”。
例如，Ni电极基板可以通过将Ni目标物沉积在玻璃上而制造，但优选是对聚酯膜基底(尤其是无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜)进行辊到辊溅射而得到的柔性电极基板。如此，膜基底可以进行底涂处理以增强对Ni沉积膜的粘合力。如果Ni沉积膜具有较差的粘合力，可能在Ni薄膜的表面上产生不期望的突起和空洞，间接地改变薄膜的光学性能和电阻率。当膜基底为PET膜时，所述底涂层可以包括任何有机或无机物质，具体地例子为SiO2底涂层(Korean Instituteof Surface Engineering，42(2009)21-25)。Ni薄膜沉积以对底涂处理过的PET膜进行DC磁控溅射的方式来进行。
如本发明的实施方案所公开，PET膜基底上的Ni薄膜沉积说明如下。通过使用蒸发***进行PET膜上SiO2缓冲层的热沉积，蒸发物质包含99.99％的颗粒状SiO2。对于热沉积，蒸发器腔的内部使用低真空转子泵抽真空至1.3x10-3托，然后使用升压泵和高真空油扩散泵，将其真空度保持在3.0x10-5托，然后引入15sccm的Ar和25sccm的O2以在沉积前从测试样品中去除有机物，从而在沉积时增强物质和测试样品之间的粘合力，从而在基板上进行离子束处理。在SiO2热沉积时，使用能够在沉积过程中控制薄膜厚度的沉积控制器(IC/5，购自Inficon)，将SiO2的沉积速度保持在并因此调整沉积时间，使得膜厚为和
在SiO2底涂层沉积在PET基底上之后，使用溅射工艺沉积Ni薄膜。在本发明的一个实施方案中，应用了用于大规模生产的DC磁控溅射(这是包括转子泵和低温泵的***)，并使用2.2kW DC发电机形成等离子以供应DC电力。将具有99.99％的纯度、166x380mm的尺寸的Ni目标物以约60mm的距离与测试样品间隔开。为沉积Ni薄膜，使用磁体将涂覆有SiO2底涂层的PET基底固定至溅射器的十六面(hexadecagonal)夹具的任何一侧，并且在沉积时，设定夹具以5.22Hz的速度旋转，使得Ni薄膜的沉积速度保持在Ni溅射的沉积工艺在2.5x10-5托下进行，在沉积时，气体组合物包含2％的O2/(Ar+O2)，并且沉积压力保持在2.5x10-3托，膜在室温下以约的厚度沉积。
上述Ni薄膜沉积工艺是用于制造本发明的包括Ni电极基板的光控体的多种方法中的任何一种，但Ni电极基板的制备不仅限于此。
Ni-Cr合金薄膜也可以使用上述Ni薄膜沉积工艺制备，并且取决于需要，可以使用具有不同比例的Ni-Cr合金目标物代替Ni目标物。
为保证开启状态下PDLC型光控体的可视性并阻断太阳光的可见射线，Ni电极基板优选在400～800nm的可见区内具有10％～60％的透射率，并且为阻断太阳光的热射线，Ni电极基板还优选在800～3000nm的近红外区内具有5％～60％的透射率。另外，其薄层电阻优选设定在50～300Ω/□，以使PDLC型光控体能够运行。因为Ni薄膜层在暴露于空气时可能易于被氧化，应注意在形成PDLC型光控体终端时电极部分不应暴露于空气。本发明的发明人研究了防止Ni氧化的方法，并发现电极基板使用Ni-Cr合金对防止Ni氧化非常有效。
沉积Ni-Cr合金薄膜时，Ni-Cr合金薄膜层中Ni的量可以为70～90wt％，Cr的量可以为10～30wt％。如果Cr的量小于10wt％，防止氧化的效果可能变得不明显。相比之下，如果其量超过30wt％，薄层电阻可能升高，不利地影响电导率。Cr的最优选量为15～25wt％。同样，如果Ni的量小于70wt％，薄层电阻可能升高，不利地影响电导率。相比之下，如果Ni的量超过90wt％，防止氧化的效果可能下降。在所述给定的含量范围，可以保证适于PDLC型光控体的电极基板的期望的防止Ni氧化的效果和电导率。
为评价沉积于电极基板上的Ni-Cr薄膜的防氧化效果，由目标物沉积的具有不同Ni和Cr含量的测试样品被置于65℃和95％的条件下的烘箱中，以进行高温高湿可靠性测试。对于测试样品，使用电阻计(R-CHECK4点式电阻计，EDTM，USA)测量初始薄层电阻和高温高湿测试1000hr后的薄层电阻并进行平均。结果示于下表1中。由表1可以明显看出，Cr的量越高，初始薄层电阻越大。对于1000hr之后的薄层电阻，当Cr的量为零时，Ni的表面被氧化，并因此薄层电阻变为无限大。随着Cr的量逐渐升高，薄层电阻未显著升高，因此有效地防止Ni的氧化。
[表1]
为保证开启状态下PDLC型光控体的可视性并阻断太阳光的可见射线，Ni-Cr合金电极基板优选在400～800nm的可见区内具有10％～60％的透射率，并且为阻断太阳光的热射线，Ni-Cr合金电极基板还优选在800～3000nm的近红外区内具有5％～60％的透射率。另外，优选50～300Ω/□的薄层电阻，以使得PDLC型光控体能够运行。
在本发明实施方案的PDLC型光控体中，彼此相对的两个电极基板均可以为上述Ni基电极基板。作为另外一种选择，两个电极基板中的一个可以为Ni基电极基板或用于常规光控体的ITO电极基板。Ni基电极基板的使用可以导致在施加电压的条件下对近红外区(800～3000nm)的高阻断率。即使当两个电极基板包括ITO电极基板和Ni基电极基板时，与使用ITO电极基板时相比较，在近红外区的热射线仍可以被有效阻断。
ITO电极基板的例子可以包括已知为透明电极的多种ITO电极基板。优选地，ITO电极基板通过将包含掺杂10wt％氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物沉积在玻璃基底或聚酯膜基底上来制备，并且其在400～800nm的可见区内的透射率为83％～85％，薄层电阻为10～300Ω/□。由包含掺杂10wt％氧化锡的氧化铟的目标物形成的ITO薄膜是有利的，因为其非常透明。而且，具有10～300Ω/□薄层电阻(这对运行PDLC型光控体是必需的)的ITO薄膜在400～800nm的可见区内的透射率为83％～90％，其目前在技术上是可能的。
在制备用于PDLC型光控体的液晶分散组合物的步骤中，液晶分散组合物包含低聚物(预聚物)、多官能或单官能单体和液晶化合物，并且考虑光固化还可以包含光引发剂。如此，为在330～410nm波长范围内形成吸收峰，光引发剂是优选适用的。除此之外，还可以添加染料。
将用于PDLC型光控体的液晶分散组合物涂布在电极基板上并固化以得到固化膜，最终得到包含聚合物基质和分散于所述聚合物基质中的液晶微滴的光控层。在本发明中，液晶分散组合物的单个组分无特别限制。
在本发明的一个实施方案中，液晶分散组合物可以包含10～50wt％的具有至少一个硫醇基的硫醇类预聚物；10～60wt％的多官能或单官能丙烯酸类单体或乙烯基醚单体；20～70wt％的液晶化合物；以及2～7wt％的光引发剂。
具有硫醇基的硫醇类预聚物可以仅由硫醇类预聚物组成，或者可以包含硫醇类预聚物和低聚物(例如烯丙基醚基团的氨基甲酸酯低聚物)的混合物，例如购自Norland的NOA65。聚合物分散液晶膜树脂组合物，包括例如具有环状脲的粘合力增强单体，可以表现出对透明基板的优异粘合力。
硫醇类预聚物可以包括具有至少一个硫醇基团的硫醇类树脂，例如，3-巯基丙酸烷基酯、烷基硫醇酯(alkylthiocolate)和烷基硫醇。另外，硫醇类预聚物和低聚物的混合物是可用的，例如购自Norland的NOA65或68。以最终产品计，预聚物优选以10～50wt％的量使用。如果其量小于10wt％，可能不会发生液晶的相分离。相比之下，如果其量超过50wt％，光学性质可能劣化。
多官能或单官能丙烯酸类单体可以包括丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，乙烯基醚单体可以包括丁二醇单乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇单乙烯基醚和三甘醇二乙烯基醚。如此，以最终产品计，所添加的丙烯酸类单体或乙烯基醚单体的量优选为约10～60wt％。如果其量小于10wt％，固化速度可能降低。相比之下，如果其量超过60wt％，属于光学性质的响应速度可能降低。
液晶化合物优选包括向列型、近晶型或胆甾型液晶化合物，其例子可以包括可商购获得的Merck的EM、E7或E63，以及HoffmanLaRoche的ROTN404。如此，以最终产品计，液晶化合物的量优选为约20～70wt％。如果其量小于20wt％，光学性质可能劣化。相比之下，如果其量超过70wt％，固化速度可能降低。
可以使用光引发剂而无限制，只要其在330～410nm的波长范围内形成吸收峰。由于Ni沉积膜或Ni-Cr合金沉积膜可能部分性地阻隔光固化必需的紫外透射，因而光引发剂可以由已知光引发剂中适当选择。
光引发剂可以包括自由基类光引发剂，例如二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦、双(η-5-2,4-环戊二烯-1-基)双[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]钛、1-羟基环己基苯基甲酮和α,α-二甲氧基-α'-羟基苯乙酮，以及目前可商购获得的Switzerland，Ciba Geigy的Darocur TPO、Irgacure184或Darocur1173或Kolon Industries的UVICURE204。
以最终产品计，光引发剂的量优选为约2～7wt％。如果其量小于2wt％，可能产生未反应的物质，不利地劣化性质。相比之下，如果其量超过7wt％，可能残留未反应的引发剂，不利地影响耐候性。任选地，可以使用阳离子光引发剂和其他添加剂，本发明的树脂组合物可以通过电子束交联而无需使用光引发剂，这一点可以包含到本发明的范围之内。
通过上述系列工艺，可以得到PDLC型光控体，如图1和图2所示，所述光控体包括彼此相对的两个电极基板；以及在所述两个电极基板之间形成的并包含聚合物基质和分散于所述聚合物基质中的液晶微滴的光控层，其中，至少一个电极基板是包括Ni基薄膜层的电极基板。
此类光控体在施加电压的条件下对红外范围(800～3000nm)的透光率为60％以下，从而由于热射线阻断效应可以表现出优异的节能性质。
通过以下实施例和对比实施例可以获得对本发明更好的理解，所述实施例和对比实施例为说明的目的而阐述，而不应理解为是对本发明的限制。
实施例1：包括Ni沉积基板(膜基底)-PDLC层-Ni沉积基板(膜基底)的光控体的制备
(1)用于PDLC型光控体的Ni沉积PET膜的形成
为在188μm厚的PET膜上热沉积SiO2缓冲层，使用蒸发***，涂布包含99.99％的颗粒状SiO2的蒸发物质。对于热沉积，蒸发器腔的内部真空使用低真空转子泵设定为1.3x10-3托，然后使用升压泵和高真空油扩散泵，将其保持在3.0x10-5托。为在沉积前从测试样品中去除有机物，并在沉积时增强物质和测试样品之间的粘合力，引入15sccm的Ar和25sccm的O2，从而对基板进行离子束处理。在SiO2热沉积时，使用能够在沉积过程中控制薄膜厚度的沉积控制器(IC/5，购自Inficon)，将SiO2的沉积速度保持在并因此调整沉积时间，使得膜厚为
在SiO2底涂层沉积在PET基底上之后，使用溅射工艺沉积Ni薄膜。在本发明中，应用了用于大规模生产的DC磁控溅射(配备有转子泵和低温泵的***)，并使用2.2kW DC发电机形成等离子以供应DC电力。将具有99.99％的纯度、166x380mm的尺寸的Ni目标物以约60mm的距离与测试样品间隔开。为沉积Ni薄膜，使用磁体将涂覆有SiO2底涂层的PET基底固定至溅射器的十六面夹具的任何一侧，并且在沉积时，设定夹具以5.22Hz的速度旋转，使得Ni薄膜的沉积速度保持在Ni溅射的沉积工艺在2.5x10-5托下进行，在沉积时，气体组合物包含2％的O2/(Ar+O2)，并且沉积压力保持在2.5x10-3托，从而在室温下以约的厚度沉积薄膜。从而制备得到Ni电极基板，其在对应于可见区的550nm下的透射率为45％，在对应于近红外区的2000nm下的透射率为38％，薄层电阻为134Ω/□。
(2)用于PDLC型光控体的聚合物分散液晶组合物
将购自Merck的58wt％的E7向列性液晶化合物、28wt％的低聚物NOA65(硫醇类预聚物和烯丙基醚基团的氨基甲酸酯低聚物的混合物，购自Norland，USA)、10wt％的己二醇二丙烯酸酯单体和4wt％的作为紫外光引发剂的二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦(DAROCUR TPO，Ciba Specialty Chemicals，在380nm的波长范围内形成吸收峰)混合，从而制备得到液晶分散组合物。
(3)PDLC型光控体的制备
将液晶分散组合物在所制备的Ni电极基板的一侧涂布至20μm的厚度，然后将另一个电极基板(与具有上述Ni电极层的电极基板相同的电极基板)堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过电极基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图1所示结构的PDLC型光控体。
实施例2：包括Ni沉积基板(膜基底)-PDLC层-ITO沉积基板(膜基底)的光控体的制备
以与实施例1相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个电极基板彼此相对，一个是实施例1的Ni电极基板，另一个是购自日本Toray的ITO沉积电极膜(通过在PET膜基底上沉积包含掺杂有10wt％的氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物而得到，并满足在550nm处88％的可见光透射率和100Ω/□的薄层电阻)。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将Toray的ITO沉积的电极膜堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图2所示结构的PDLC型光控体。
实施例3：包括Ni沉积基板(膜基底)-PDLC层-Ni-Cr合金沉积基板(膜基底)的光控体的制备
以与实施例1相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个电极基板彼此相对，一个是实施例1的Ni电极基板，另一个是Ni-Cr合金电极基板(在550nm处的可见光透射率为44％，在2000nm处的近红外透射率为37％，薄层电阻为195Ω/□)，所述Ni-Cr合金电极基板使用Ni与Cr的含量比(重量比)为8:2的目标物代替Ni目标物，以与实施例1相同的方法获得。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni电极基板的一侧涂布至20μm的厚度，然后将Ni-Cr合金电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图1所示结构的PDLC型光控体。
实施例4：包括Ni-Cr合金沉积基板(膜基底)-PDLC层-Ni-Cr合金沉积基板(膜基底)的光控体的制备
以与实施例1相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个彼此相对的电极基板均是Ni-Cr合金电极基板，所述Ni-Cr合金电极基板使用Ni与Cr的含量比(重量比)为8:2的目标物代替Ni目标物，以与实施例1相同的方法获得。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni-Cr合金电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将另一个Ni-Cr合金电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图1所示结构的PDLC型光控体。
实施例5：包括Ni-Cr合金沉积基板(膜基底)-PDLC层-ITO沉积基板(膜基底)的光控体的制备
以与实施例2相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个电极基板彼此相对，一个是实施例3的Ni-Cr合金电极基板，另一个是购自日本Toray的ITO沉积电极膜。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni-Cr合金电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将Toray的ITO沉积电极膜堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图2所示结构的PDLC型光控体。
对比实施例1：包括ITO沉积基板(膜基底)-PDLC层-ITO沉积基板(膜基底)的光控体的制备
以与实施例1相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个彼此相对的电极基板均是购自日本Toray的ITO沉积电极膜(通过在PET膜基底上沉积包含掺杂有10wt％的氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物而得到，并满足在550nm处88％的可见光透射率和100Ω/□的薄层电阻)。
具体而言，将液晶分散组合物在电极基板(188μm，PET膜，具有购自日本Toray的ITO电极层)的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将另一个Toray的ITO沉积电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过电极基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备对比实施例1的PDLC型光控体。
针对上述Ni基电极基板和ITO电极基板，在400～800nm可见区内的透射率使用Varian Cary500Scan进行测定，在800～3000nm近红外区内的透射率使用VarianCary500Scan进行测定，薄层电阻使用电阻计(R-CHECK4点式电阻计，EDTM，美国)测定。
测定了实施例1、2、4和5以及对比实施例1的PDLC型光控体的红外阻断率。使用Varian Cary500Scan测定的开启状态和关闭状态下的透光率(200～3000nm)的谱图示于图3和图4中。如图3和图4所示，与使用ITO电极基板时相比，使用Ni基电极基板的PDLC型光控体表现出在近红外区(800～2000nm)内优异的阻断率。因此，使用至少一个Ni基电极基板的PDLC型光控体在近红外区内阻断热射线非常有效。
对于实施例1、2、3、4、5和对比实施例1的PDLC型光控体，开启状态2000nm透射率、粘合强度、摆撞硬度、雾度和对比度如下测定。结果在下表2中给出。PDLC型光控体的粘合强度、摆撞硬度、雾度和对比度说明如下。
1)开启状态2000nm透射率
开启状态2000nm透射率被用作热射线透射率的评价因子，因为该透射率在热射线的中心波长(800～3000nm)接近于光谱的基线。2000nm透射率由PDLC型光控体的开启状态透射率光谱表示。
2)剥离粘合强度测试
剥离粘合强度使用购自Tinus Olsen的H5KS根据ASTM D3654进行测量。如此，剥离角为180°，剥离速度为300mm/min。
3)摆撞硬度测试
摆撞硬度使用购自Sheen的Konig ref.707KP根据ASTM D4366测量，Konig摆具有三角形形状，重量为200±0.2g。将两个直径为5mm的滚轴轴承连接至转轴上，摆撞硬度值以单位秒(S)表示，摆的周期为1.4±0.02s。摆撞硬度适用于测量样品的软度。
4)光学性质的测量
关闭状态的雾度(off haze)和对比度使用购自Avantes的Avaspec-2048可见光光度计测量。光源为卤素灯(Avalight-HAL，Avantes)。
[表2]
由表2可以明显看出，对比实施例1中不具有Ni基电极基板作为透明基板的PDLC型光控体具有高达74％的开启状态2000nm透光率，因此对近红外区内的热射线的阻断是不明显的。另外一方面，具有Ni基电极基板的PDLC型膜具有对应于相当高的近红外阻断效果的开启状态透光率。另外，当彼此相对的两个电极基板均为Ni基电极基板时，近红外的阻断效果是最显著的。
还是在上述实施例和对比实施例中，就剥离粘合强度、膜的摆撞硬度、雾度和对比度而言，光控体并无明显区别，因此，使用Ni基电极基板的光控体被评定为在其商业应用中没有问题。基于上述测量结果，由于热射线阻断效应，可以预期包含Ni基电极基板的PDLC型光控体具有节能性质，以及降低的成本。
实施例6：包括Ni沉积基板(玻璃基底)-PDLC层-Ni沉积基板(玻璃基底)的光控体的制备
(1)用于PDLC型光控体的Ni沉积玻璃基底的形成
Ni薄膜使用溅射工艺沉积在玻璃基底上。在本发明中，应用了用于大规模生产的DC磁控溅射(这是配备有转子泵和低温泵的***)，并使用2.2kW DC发电机形成等离子以供应DC电力。将具有99.99％的纯度、166x380mm的尺寸的Ni目标物以约60mm的距离与测试样品间隔开。为沉积Ni薄膜，使用磁体将玻璃基底固定至溅射器的十六面夹具的任何一侧，并且在沉积时，设定夹具以5.22Hz的速度旋转，使得Ni薄膜的沉积速度保持在Ni溅射的沉积工艺在2.5x10-5托下进行，在沉积时，气体组合物包含2％的O2/(Ar+O2)，并且沉积压力保持在2.6x10-3托，因此在室温下以约的厚度沉积薄膜。从而制备得到Ni电极基板，其在对应于可见区的550nm下的透射率为46％，在对应于近红外区的2000nm下的透射率为40％，薄层电阻为131Ω/□。
(2)用于PDLC型光控体的聚合物液晶分散组合物
将购自Merck的58wt％的E7向列性液晶化合物、28wt％的低聚物NOA65(硫醇类预聚物和烯丙基醚基团的氨基甲酸酯低聚物的混合物，购自美国Norland)、10wt％的己二醇二丙烯酸酯单体和4wt％的作为紫外光引发剂的二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦(DAROCUR TPO，Ciba Specialty Chemicals，在380nm的波长范围内形成吸收峰)混合，从而制备得到液晶分散组合物。
(3)PDLC型光控体的制备
将液晶分散组合物在Ni电极基板的一侧涂布至20μm的厚度，然后将另一个电极基板(与具有上述Ni电极层的电极基板相同的电极基板)堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过电极基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图1所示结构的PDLC型光控体。
实施例7：包括Ni沉积基板(玻璃基底)-PDLC层-ITO沉积基板(玻璃基底)的光控体的制备
以与实施例6相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个电极基板彼此相对，一个是实施例6的Ni电极基板(玻璃基底)，另一个是ITO电极基板(ITO沉积玻璃基底，通过在玻璃上沉积包含掺杂有10wt％的氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物而制备，并具有在550nm处89％的可见光透射率和95Ω/□的薄层电阻，所述玻璃基底1mm厚)。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将ITO电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图2所示结构的PDLC型光控体。
实施例8：包括Ni沉积基板(玻璃基底)-PDLC层-Ni-Cr合金沉积基板(玻璃基底)的光控体的制备
以与实施例6相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个电极基板彼此相对，一个是实施例6的Ni电极基板，另一个是Ni-Cr合金电极基板(在550nm处的可见光透射率为45％，在2000nm处的近红外透射率为39％，薄层电阻为192Ω/□)，所述Ni-Cr合金电极基板使用Ni与Cr的含量比(重量比)为8:2的目标物代替Ni目标物，以与实施例6相同的方法获得。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将Ni-Cr合金电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图1所示结构的PDLC型光控体。
实施例9：包括Ni-Cr合金沉积基板(玻璃基底)-PDLC层-Ni-Cr合金沉积基板(玻璃基底)的光控体的制备
以与实施例6相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个彼此相对的电极基板均是Ni-Cr合金电极基板，所述Ni-Cr合金电极基板使用Ni与Cr的含量比(重量比)为8:2的目标物代替Ni目标物，以与实施例6相同的方法获得。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni-Cr合金电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将另一个Ni-Cr合金电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图1所示结构的PDLC型光控体。
实施例10：包括Ni-Cr合金沉积基板(玻璃基底)-PDLC层-ITO沉积基板(玻璃基底)的光控体的制备
以与实施例7相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个电极基板彼此相对，一个是实施例8的Ni-Cr合金电极基板，另一个是ITO沉积玻璃电极基板。
具体而言，将液晶分散组合物在Ni-Cr合金电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将ITO沉积玻璃电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过透明基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备具有图2所示结构的PDLC型光控体。
对比实施例2：包括ITO沉积基板(玻璃基底)-PDLC层-ITO沉积基板(玻璃基底)的光控体的制备
以与实施例6相同的方式制备PDLC型光控体，不同之处在于，两个彼此相对的电极基板均是ITO沉积基板(ITO沉积玻璃电极基板，通过在玻璃上沉积包含掺杂有10wt％的氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物而制备，并且具有在550nm处89％的可见光透射率和95Ω/□的薄层电阻，所述玻璃基底1mm厚)。
具体而言，将液晶分散组合物在具有ITO电极层的电极基板的一侧上涂布至20μm的厚度，然后将另一个ITO沉积电极基板堆叠于其上。随后，使用365nm金属卤化物灯(紫外强度：75mW/cm2，紫外能量：1050mJ/cm2)光源，将波长为365nm的光通过电极基板照射至所涂布的液晶分散组合物层，从而制备对比实施例2的PDLC型光控体。
针对上述Ni基电极基板和ITO电极基板，在400～800nm可见区内的透射率使用Varian Cary500Scan进行测定，在800～3000nm近红外区内的透射率使用VarianCary500Scan进行测定，薄层电阻使用电阻计(R-CHECK4点式电阻计，EDTM，USA)测定。
测定了实施例6、7、9和10以及对比实施例2的PDLC型光控体的红外阻断率。使用Varian Cary500Scan测定的开启状态和关闭状态下的透光率(200～3000nm)的谱图示于图5和图6中。如图5和图6所示，与使用ITO电极基板时相比，使用Ni系电极基板的PDLC型光控体表现出在近红外区(800～3000nm)内优异的阻断率。因此，使用至少一个Ni基电极基板的PDLC型光控体在近红外区内阻断热射线非常有效。
对于实施例6、7、8、9、10和对比实施例2的PDLC型光控体，开启状态2000nm透射率、摆撞硬度、雾度和对比度以与实施例1、2、3、4、5和对比实施例1中相同的测定方式进行测定。结果在下表3中给出。
[表3]
由表3可以明显看出，对比实施例2中不具有Ni基电极基板作为透明基板的PDLC型光控体具有高达73％的开启状态2000nm透光率，因此对近红外区内的热射线的阻断是不明显的。另外一方面，具有Ni基电极基板的PDLC型玻璃具有对应于相当高的近红外阻断效果的开启状态透光率。另外，当彼此相对的两个电极基板均为Ni基电极基板时，近红外的阻断效果是最显著的。
还是在上述实施例和对比实施例中，就剥离粘合强度、膜的摆撞硬度、雾度和对比度而言，光控体并无明显区别，因此，使用Ni基电极基板的光控体被评定为在其商业应用中没有问题。基于上述测量结果，由于热射线阻断效应，可以预期包括Ni基电极基板的PDLC型光控体具有节能性质，以及降低的成本。

Claims (18)

1.一种聚合物分散液晶型光控体的制备方法，包括：
制备用于聚合物分散液晶型光控体的液晶分散组合物；
将所述液晶分散组合物涂布在彼此相对的两个电极基板上，从而形成用于光控体的液晶分散组合物层，至少一个所述电极基板为包含镍基薄膜层的电极基板；以及
固化所述在彼此相对的两个电极基板之间形成的液晶分散组合物层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，使用波长为330～410nm的光，通过光固化所述在两个彼此相对的电极基板之间形成的液晶分散组合物层来进行固化。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述彼此相对的两个电极基板为包含镍基薄膜层的电极基板。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述镍基薄膜层为镍薄膜层或镍-铬合金薄膜层。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述镍-铬合金薄膜层包含70～90wt％的镍和10～30wt％的铬。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述包含镍薄膜层作为镍基薄膜层的电极基板通过将镍目标物沉积到玻璃基底或聚酯膜基底上而制备，并且该电极基板在400～800nm的可见区内的透射率为10％～60％，在800～3000nm的近红外区内的透射率为5％～60％，薄层电阻为50～300Ω/□。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述包括镍-铬合金薄膜层作为镍基薄膜层的电极基板通过将镍-铬合金目标物沉积到玻璃基底或聚酯膜基底上而制备，并且其在400～800nm的可见区内的透射率为10％～60％，在800～3000nm的近红外区内的透射率为5％～60％，薄层电阻为50～300Ω/□。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述彼此相对的两个电极基板中的一个为氧化铟锡ITO电极基板。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，所述ITO电极基板通过将包含掺杂10wt％氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物沉积到玻璃基底或聚酯膜基底上而制备，并且该ITO电极基板在400～800nm的可见区内的透射率为83％～90％，薄层电阻为10～300Ω/□。
10.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述液晶分散组合物的制备中，液晶分散组合物包含低聚物、多官能或单官能单体、液晶化合物和光引发剂，所述光引发剂在330～410nm的波长范围内形成吸收峰。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述光引发剂为选自二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦、双(η-5-2,4-环戊二烯-1-基)双[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]钛、1-羟基环己基苯基甲酮和α,α-二甲氧基-α'-羟基苯乙酮中的至少一种。
12.一种聚合物分散液晶型光控体，包括：
两个彼此相对的电极基板；和
光控层，该光控层在所述两个电极基板之间形成并包含聚合物基质和分散于该聚合物基质中的液晶微滴，
其中，至少一个电极基板是包含镍基薄膜层的电极基板，并且该电极基板在施加电压时对800～2000nm的红外区的透光率为60％以下。
13.根据权利要求12所述的光控体，其中，所述镍基薄膜层为镍薄膜层或镍-铬合金薄膜层。
14.根据权利要求13所述的光控体，其中，所述镍-铬合金薄膜层包含70～90wt％的镍和10～30wt％的铬。
15.根据权利要求12或13所述的光控体，其中，所述包含镍薄膜层作为镍基薄膜层的电极基板通过将镍目标物沉积到玻璃基底或聚酯膜基底上而制备，并且该电极基板在400～800nm的可见区内的透射率为10％～60％，在800～2000nm的近红外区内的透射率为5％～60％，薄层电阻为50～300Ω/□。
16.根据权利要求12或13所述的光控体，其中，所述包含镍-铬合金薄膜层作为镍基薄膜层的电极基板通过将镍-铬合金目标物沉积到玻璃基底或聚酯膜基底上而制备，并且该电极基板在400～800nm的可见区内的透射率为10％～60％，在800～2000nm的近红外区内的透射率为5％～60％，薄层电阻为50～300Ω/□。
17.根据权利要求12所述的光控体，其中，所述彼此相对的两个电极基板中的一个为ITO电极基板。
18.根据权利要求17所述的光控体，其中，所述ITO电极基板通过将包含掺杂10wt％氧化锡(SnO2)的氧化铟(InO3)的目标物沉积到玻璃基底或聚酯膜基底上而制备，并且该ITO电极基板在400～800nm的可见区内的透射率为83％～90％，薄层电阻为10～300Ω/□。
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