CN104324584A - 功能离子液体微乳液制备及其自发乳液吸收二氧化碳方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种采用功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐制备微乳液体系的方法,并利用该微乳液形成的自发乳液强化二氧化碳的吸收,从而提高二氧化的吸收速率。制备的微乳液是以氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐为极性相,以环己烷为油相,以辛基苯基聚氧乙烯醚为表面活性剂,以正丁醇为助表面活性剂制备出含功能离子液体的功能离子液体微乳液。该功能离子微乳液分散在甲基二乙醇胺水溶液中,形成平均粒径范围为200-500纳米的自发的乳液,利用该自发乳液中分散的乳液滴强化二氧化碳的吸收过程,提高了二氧化的碳吸收速率。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种功能离子液体微乳液制备及其强化二氧化碳吸收的方法,特别是涉及一种采用功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐制备功能离子液体微乳液的方法。
背景技术
离子液体由有机阳离子和无机或有机阴离子构成,是在100℃以下呈液体状态的盐类。离子液体结构可调的特点使其具有可设计性,可引入具有特殊性能的官能团,从而设计合成具有一定特殊功能的离子液体即功能化离子液体。功能化离子液体具有常规离子液体的特性,如非挥发性,低熔点、高沸点、良好的热稳定性和对二氧化碳的高溶解度等,同时功能离子液体因不同官能团的引入,被赋予了新的功能。功能离子液体根据赋予的功能团不同可以有不同的功能:如胺基的功能化离子液体是增加胺基基团到离子液体中,使其带有碱性,提高对酸性气体的吸收效率;磺酸类功能化离子液体是在阳离子中引入磺酸(—SO3H)基团,使其具有强的酸性,对碱性物质有很强的作用;氨基酸类功能化离子液体因为其具有氨基酸官能团不仅能够溶解生命物质,还可以提供稳定的手性中心。功能化离子液体可以广泛地应用在有机合成反应,分离提纯技术,聚合催化等应用领域。
微乳液是两种不互溶液体形成的热力学稳定的,各向同性的,外观透明或者半透明的分散体系,主要由油相,水相、表面活性剂、助表面活性剂四个组分构成。分散相质点为球形,但半径非常小,通常在10-100nm范围。微乳液分为三类:油包水型(W/O)、水包油型(O/W)和双连续相结构。微乳液的应用实际上早在30年代即已出现。一些地板抛光蜡液、燃料、机械切削油、香油、洗涤剂采用微乳液的形式。研究表明,在许多工业和技术领域,如三次采油、洗涤去污、催化化学反应介质、药物传递、合成新型纳米材料等领域中,微乳液都具有潜在的应用价值。自Schulman等首次报道微乳液以来,微乳的理论和应用研究获得了迅速的发展。尤其是90年代以来,微乳液应用方面的研究发展得更快。我国的微乳研究始于80年代初期,在理论和应用研究方面也取得相当的成果。
关于常规离子液体微乳液的制备已经有文献报道,比如以离子液体1-丁基3甲基咪唑四氟硼酸盐为极性相制备的微乳液体系作为模板形成中空的二氧化硅球体;以离子液体1-丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐为非极性相制备的微乳液体系提高LiP和漆酶两种真菌氧化酶的活性;以离子液体12烷基-3甲基咪唑氯盐为表面活性剂,与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺混合油相构筑的反相微乳液合成氯化银纳米粒子,通过微乳液聚合制备氯化银/(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺)杂化膜,用于环己烷混合物的渗透汽化分离。
尽管常规离子液体微乳液的制备已被关注,但目前为止,还未见到有关本发明制备的功能性离子液体微乳液的报道,主要原因是功能离子液体产品种类少,没有市售,同时,功能离子液体微乳液体系的制备也不易。功能离子液体微乳液体系是以功能化离子液体代替微乳液的组分(油相、水相、表面活性剂)而形成新型的含有功能化离子液体的微乳液体系。由于未见成功制备的功能离子液体微乳液体系,所以其应用研究是空白的。但由于该类体系引入了功能基团,使其在应用中的选择性和专一性增强,有望应用于化工、医药等领域,尤其会在化工分离、反应、微细材料的制备中发挥作用。
发明内容
发明目的:
本发明的目的是制备出以功能性离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐为极性相的功能离子液体微乳液。由于功能离子液体胺基的存在,使得该体系具有碱性,故该体系在酸性气体分离等方面有潜在应用价值。
技术方案:
一种功能离子液体微乳液的制备方法,其特征在于:以功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐为极性相制备功能离子液体微乳液,并把该微乳液分散在水中,形成自发微乳液。
具体步骤如下:
(1)制备的微乳液:以氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐为极性相,以环己烷为油相,以辛基苯基聚氧乙烯醚为表面活性剂(Triton x-100),以正丁醇为助表面活性剂制备出含功能离子液体的功能离子液体微乳液;
(2)自发乳液体系:在步骤(1)功能离子液体微乳液制备完成的基础上,将其投入到甲基二乙醇胺水溶液中自发形成的平均粒径范围在200-500nm的乳液分散体系。
功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐、环己烷和表面活性剂的质量比为1:9.9~12.3:13.2~15.2;表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚与助表面活性剂正丁醇的质量比为1.5~1.8:1。
甲基二乙醇胺水溶液中甲基二乙醇胺的质量浓度范围在5-10%。
一种用上述制备的功能离子液体微乳液的自发乳液强化二氧化碳吸收的方法,其特征在于:采用上述制得的自发乳液强化二氧化碳吸收速率过程如下:
采用的三口容器作为二氧化碳的吸收器,三个口分别为二氧化碳气体输入口,吸收剂进料口和搅拌口;用不锈钢瓶作为缓冲罐储存从气瓶输入的二氧化碳气体;吸收器和缓冲罐放在恒温水浴中;利用真空泵把空气从吸收器中排出;将二氧化碳气体从气瓶经过稳压阀通入到缓冲罐;将缓冲罐内的二氧化碳气体通入到吸收器直到压力达到0.1MP,保证吸收器内充满二氧化碳气体;再将制备的自发乳液体系装入反应器中,开始搅拌并设置搅拌器转数为110-300转/分;随着二氧化碳气体被吸收剂吸收,吸收器中的压力下降,U形管压差计会产生压差,当压差示数不再改变,即接近吸收平衡。
优点及效果:
本发明提出了一种功能离子液体微乳液制备及其强化二氧化碳吸收的方法,具有以下优点:
(1)微乳液在纳米材料、医药载药、以及分离等方面具有潜在的应用,本发明涉及功能离子液体微乳液的制备,拓展了该微乳液在以上领域应用的,尤其是在分离方面。
(2)本发明涉及到的功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,不同于常规离子液体,因为含有胺基功能团,使得该分子具有碱性,故对酸性气体,如二氧化碳具有选择性吸收,所以对二氧化碳的吸收量和选择性都会增强。由于功能离子液体的价格较贵,而制备的微乳液中功能离子液体的含量少,所以经济成本较低。
(3)分散体系可以强化气液吸收过程,本发明涉及的功能离子液体微乳液制备的自发乳液,经研究确定功能离子液体吸附在油水表面,这有利于吸收二氧化碳气体,并提高二氧化碳的选择性。所以功能离子液体微乳液制备的自发乳液可以强化二氧化碳气体的吸收。这在现有的文献中没有报道,而本发明专利已经证实了该体系能够强化二氧化碳气体的吸收速率。
附图说明
图1为功能离子液体微乳液体系的三元相图;即[NH2ebim][PF6]/水/Triton X-100/正丁醇/环己烷体系三元相图;图中:Two-phase region-两相区,O/W-水包油型,BIP-双连续相结构,W/O-油包水型。
将功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐和环己烷作为一相,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚(Triton X-100)和正丁醇作为一相,变换两相比例,逐渐滴加去离子水。溶液会出现三种情况:(1)随着去离子水的增多,溶液会一直呈透明。(2)随着去离子水的增多,溶液先透明再分层。(3)在未加去离子水时,溶液呈分层状态,随去离子水的增多,始终呈分层状态。根据现象可以画出三元相图,并且三元相图分两相区和单相区即微乳液区域。根据电导率的变化又将微乳液区域分为W/O型微乳液,双连续相结构和O/W型微乳液。
图2 为测定电导率变化划分微乳液类型;即[NH2ebim][PF6]/水/Triton X-100/正丁醇/环己烷体系电导率随R(水占体系总质量的百分比)增加的变化图;图中:W/O-油包水型,BIP-双连续相结构,O/W-水包油型。
以图1中点a线为例,按此比例将功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚(Triton X-100)、正丁醇、环己烷混合,逐渐滴加去离子水过程中电导率的变化,如图2电导率的变化经过呈线性上升, 缓慢上升、缓慢下降和呈线性下降,将它们分为三段OA、AB、BC段。在OA段中,形成了油包水(W/O)微乳液。在AB段为双连续相结构。BC段为O/W微乳液。
该图的横坐标为功能离子液体微乳液中水含量(质量百分数),纵坐标为功能离子液体微乳液体系的电导率。
图3为功能离子液体微乳液形成的自发乳液的粒径分布图。
把形成的功能离子液体微乳液按比例投入到含有5-10%甲基二乙醇胺溶液后,形成乳白色的自发乳液。采用纳米粒度仪分析该自发乳液体系的粒径分布,得到图3,该图的横坐标为粒子直径,单位为纳米,纵坐标为信号强度,得到的曲线为自发乳液的粒径分布曲线。
图4 为功能离子液体微乳液体系强化吸收二氧化碳流程图。
用1L的三口圆底烧瓶作为二氧化碳气体的吸收器,三个口分别用于输入二氧化碳气体,自发乳液进料和搅拌。用1.8L的不锈钢瓶作为缓冲罐储存从气瓶输入的二氧化碳气体。吸收器和缓冲罐放在恒温水浴中,并设置温度,温差在±0.1℃。利用真空泵把空气从吸收器中排出。将二氧化碳气体从气瓶经过稳压阀通入到缓冲罐。将缓冲罐内的二氧化碳气体通入到吸收器直到压力达到0.1MP,保证吸收器内充满二氧化碳气体。再将制备的100ml乳液体系装入反应器中。开始搅拌并设置搅拌器转数为110-300转/分。随着二氧化碳气体被吸收剂吸收,吸收器中的压力下降,U形管压差计会产生压差,直到压差不再改变,即接近吸收平衡,做出吸收曲线。
附图标记说明:
1、二氧化碳钢瓶;2、缓冲罐;3、恒温水浴;4、吸收器;5、真空泵;6、U形管压差计。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
本发明涉及一种采用功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐制备功能离子液体微乳液的方法,并把该微乳液分散在甲基二乙醇胺的水溶液中,形成自发乳液,利用该自发乳液中分散的乳液滴强化二氧化碳的吸收速率。
本发明采用功能化离子液体制备功能离子液体微乳液体系,并针对该体系绘制三元相图,如图1。对于微乳液区域,利用电导率的测定划分微乳液类型,如图2。采用功能离子液体微乳液制备的自发乳液,自发乳液的粒径分布图如附图3所示,应用该自发乳液强化吸收二氧化碳,其强化吸收过程是通过附图4所示的工艺流程实现的。
结合图1说明功能离子液体微乳液的形成过程。将功能离子液体和环己烷作为一相,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚(Triton X-100)和正丁醇作为一相,变换两相比例,逐渐滴加去离子水。溶液会出现三种情况:(1)随着去离子水的增多,溶液会一直呈透明。(2)随着去离子水的增多,溶液先透明再分层。(3)在未加去离子水时,溶液呈分层状态,随去离子水的增多,始终呈分层状态。根据现象可以画出三元相图,如图1,并且三元相图分两相区和单相区即微乳液区域。
结合附图4说明功能离子液体微乳液自发乳液强化吸收二氧化碳过程的技术方案。当把功能离子液体微乳液分散到甲基二乙醇胺的水溶液中,形成自发乳液后,将二氧化碳从气瓶经过稳压阀通入到缓冲罐,将缓冲罐内的二氧化碳气体通入到吸收器直到压力达到0.1MP,保证吸收器内充满二氧化碳气体。再将制备的100ml自发乳液注入吸收器中,开始搅拌,随着二氧化碳气体被吸收剂吸收,吸收器中的压力下降,U形管压差计会产生压差,当压差不再改变,实验停止。吸收速率通过测定压力计显示的吸收器内压差值计算得出。
所述的吸收器为1L的三口圆底烧瓶作为二氧化碳的吸收器,三个口分别为二氧化碳气体进口,自发乳液进料口和搅拌口。
所述的缓冲罐为1.8L的不锈钢瓶。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明,但本发明的保护范围不受实施例的限制。
实施例1
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚的质量为0.247g,3.044g,3.763g(1:12.3:15.2),混合于100ml烧杯中,其中表面活性剂与正丁醇的质量比例是1.5:1,在17℃下滴加去离子水,直到体系变为反射有蓝紫色光的透明液体,即形成了微乳液。
实施例2
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚的质量为0.247g,3.044g,3.763g(1:12.3:15.2)混合于100ml烧杯中,其中表面活性剂与正丁醇的质量比例是1.8:1,在17℃下滴加去离子水,直到体系变为反射有蓝紫色光的透明液体,即形成了微乳液。
实施例3
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚的质量为0.247g,3.044g,3.763g(1:12.3:15.2)混合于100ml烧杯中,其中表面活性剂与正丁醇的质量比例是1.6:1,在30℃下滴加去离子水,直到体系变为反射有蓝紫色光的透明液体,即形成了微乳液。
实施例4
分别取功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐、环己烷、表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚,正丁醇和水的质量为0.3g,2.962g,3.951g(1:9.9:13.2),2.367g,6g制备功能化离子液体微乳液,再取制备好的3g微乳液体系,溶于100ml的5%MDEA水溶液中自发形成细小的乳状液体系,自发乳液平均粒径为235.1nm,利用该自发乳液中分散相液滴为强化传质介质,强化二氧化碳吸收,吸收装置如图4所示,操作条件:吸收剂量为100ml,搅拌器的转速为107r/min,操作温度为25℃,操作压力0.1MPa。相比于5%MDEA水溶液吸收二氧化碳的吸收速率,形成自发乳液的分散体系吸收二氧化碳的增大,吸收速率增加了原来的1.27倍。
实施例5
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚Triton X-100,正丁醇和水的质量为0.3g,2.962g,3.951g(1:9.9:13.2),2.367g,6g制备功能化离子液体微乳液,再取制备好的6g微乳液体系,溶于100ml的5%MDEA水溶液中自发形成细小的乳状液体系,自发乳液平均粒径为324.6nm,利用该自发乳液中分散相液滴为强化传质介质,强化二氧化碳吸收,吸收装置如图4所示,操作条件:吸收剂量为100ml,搅拌器的转速为205r/min,操作温度为25℃,操作压力0.1MPa。相比于5%MDEA水溶液吸收二氧化碳的吸收速率,形成自发乳液的分散体系吸收二氧化碳的增大,吸收速率增加了原来的1.13倍。
实施例6
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚Triton X-100,正丁醇和水的质量为0.3g,2.962g,3.951g(1:9.9:13.2),2.367g,6g制备功能化离子液体微乳液,再取制备好的3g微乳液体系,溶于100ml的5%MDEA水溶液中自发形成细小的乳状液体系,自发乳液平均粒径为443.8nm,利用该自发乳液中分散相液滴为强化传质介质,强化二氧化碳吸收,吸收装置如图4所示,操作条件:吸收剂量为100ml,搅拌器的转速为300r/min,操作温度为25℃,操作压力0.1MPa。相比于5%MDEA水溶液吸收二氧化碳的吸收速率,形成自发乳液的分散体系吸收二氧化碳的增大,吸收速率增加了原来的1.46倍。
实施例7
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚Triton X-100,正丁醇和水的质量为0.3g,2.962g,3.951g(1:9.9:13.2),2.367g,6g制备功能化离子液体微乳液,再取制备好的3g微乳液体系,溶于100ml的5%MDEA水溶液中自发形成细小的乳状液体系,自发乳液平均粒径为256.1nm,利用该自发乳液中分散相液滴为强化传质介质,强化二氧化碳吸收,吸收装置如图4所示,操作条件:吸收剂量为100ml,搅拌器的转速为100r/min,操作温度为20℃,操作压力0.1MPa。相比于10%MDEA水溶液吸收二氧化碳的吸收速率,形成自发乳液的分散体系吸收二氧化碳的增大,吸收速率增加了原来的1.21倍。
实施例8
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚Triton X-100,正丁醇和水的质量为0.3g,2.962g,3.951g(1:9.9:13.2),2.367g,6g制备功能化离子液体微乳液,再取制备好的3g微乳液体系,溶于100ml的10%MDEA水溶液中自发形成细小的乳状液体系,自发乳液平均粒径为210.6nm,利用该自发乳液中分散相液滴为强化传质介质,强化二氧化碳吸收,吸收装置如图4所示,操作条件:吸收剂量为100ml,搅拌器的转速为205r/min,操作温度为30 ℃,操作压力0.1MPa。相比于5%MDEA水溶液吸收二氧化碳的吸收速率,形成自发乳液的分散体系吸收二氧化碳的增大,吸收速率增加了原来的1.39倍。
实施例9
分别取功能化离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐,环己烷,表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚的质量为0.247g,2.47g,3.458g(1:10:14)混合于100ml烧杯中,其中表面活性剂与正丁醇的质量比例是1.7:1,在30℃下滴加去离子水,直到体系变为反射有蓝紫色光的透明液体,即形成了微乳液。
Claims (5)
1.一种功能离子液体微乳液的制备方法,其特征在于:以功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐为极性相制备功能离子液体微乳液,并把该微乳液分散在水中,形成自发微乳液。
2. 根据权利要求1所述的功能离子液体微乳液的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)制备的微乳液:以氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐为极性相,以环己烷为油相,以辛基苯基聚氧乙烯醚为表面活性剂(Triton x-100),以正丁醇为助表面活性剂制备出含功能离子液体的功能离子液体微乳液;
(2)自发乳液体系:在步骤(1)功能离子液体微乳液制备完成的基础上,将其投入到甲基二乙醇胺水溶液中自发形成的平均粒径范围在200-500nm的乳液分散体系。
3. 根据权利要求2所述的功能离子液体微乳液的制备方法,其特征在于:功能离子液体氨乙基丁基咪唑六氟磷酸盐、环己烷和表面活性剂的质量比为1:9.9~12.3:13.2~15.2;表面活性剂辛基苯基聚氧乙烯醚与助表面活性剂正丁醇的质量比为1.5~1.8:1。
4. 根据权利要求2所述的功能离子液体微乳液的制备方法,其特征在于:甲基二乙醇胺水溶液中甲基二乙醇胺的质量浓度范围在5-10%。
5. 一种用权利要求1、2、3或4所制备的功能离子液体微乳液的自发乳液强化二氧化碳吸收的方法,其特征在于:采用上述制得的自发乳液强化二氧化碳吸收速率过程如下:
采用的三口容器作为二氧化碳的吸收器,三个口分别为二氧化碳气体输入口,吸收剂进料口和搅拌口;用不锈钢瓶作为缓冲罐储存从气瓶输入的二氧化碳气体;吸收器和缓冲罐放在恒温水浴中;利用真空泵把空气从吸收器中排出;将二氧化碳气体从气瓶经过稳压阀通入到缓冲罐;将缓冲罐内的二氧化碳气体通入到吸收器直到压力达到0.1MP,保证吸收器内充满二氧化碳气体;再将制备的自发乳液体系装入反应器中,开始搅拌并设置搅拌器转数为110-300转/分;随着二氧化碳气体被吸收剂吸收,吸收器中的压力下降,U形管压差计会产生压差,当压差示数不再改变,即接近吸收平衡。
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