CN104312558B - 偏高岭土水性悬浮液及其制备方法和应用及油田固井用水泥浆 - Google Patents

偏高岭土水性悬浮液及其制备方法和应用及油田固井用水泥浆 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种偏高岭土水性悬浮液，其包括偏高岭土、分散剂、悬浮稳定剂、杀菌剂以及去离子水，其中，基于所述偏高岭土的重量，所述分散剂的含量为0.1‑1重量％，所述悬浮稳定剂的含量为0.1‑0.5重量％，所述杀菌剂的含量为0.1‑0.3重量％，所述去离子水的含量为100‑112重量％。本发明还提供了制备上述偏高岭土水性悬浮液的方法以及一种油田固井用水泥浆。本发明提供的偏高岭土水性悬浮液固含量高、粘度低、储存稳定。

Description

偏高岭土水性悬浮液及其制备方法和应用及油田固井用水 泥浆
技术领域
本发明涉及一种偏高岭土水性悬浮液及其制备方法和应用以及一种油田固井用水泥浆。
背景技术
固井是钻井过程中的重要作业。固井也称注水泥，即通常由硅酸盐水泥、水泥外加剂和水配制水泥浆，并注入地层与套管构成的环形空间，起到地层层间封隔和固定套管等作用。水泥浆性能是影响固井质量重要因素之一。对于海洋深水表层固井，水泥浆低温(25℃左右)强度发展缓慢、破裂压力低、有时还伴随浅层流体等，构成了向深水油气开发中的技术挑战。以微粉、粉煤灰、矿渣、稻草灰、偏高岭土等辅助性胶凝材料部分替代水泥，可获得如下效果：(1)辅助性胶凝材料由于其火山灰反应，具有增强水泥石强度的作用，且在低温下尤为明显，特别适用于低温、含浅层流地层固井作业；(2)辅助性胶凝材料需水量相比水泥要大，以辅助性胶凝材料部分替代水泥后具有造浆率高和低密度的特点，适用于低破裂压力的地层固井作业。因此，辅助性胶凝材料是固井重要的外掺料，其中偏高岭土是最为重要的外掺料之一。
偏高岭土(Metakaolin，简称MK)是以高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O,AS2H2)为原料，在适当温度下(600-900℃)经脱水形成的无水硅酸铝(Al2O3·2SiO2，AS2)。偏高岭土分子排列不规则，呈现热力学介稳状态，在适当激发下具有胶凝性；制造偏高岭土的能耗和碳排放相比水泥要小；外掺偏高岭土的水泥石在提高强度、提高韧性、抗碳化、抗缩及抑制碱硅反应等方面具有突出的优点。因此，偏高岭土常作为活性外掺料或部分替代水泥，用于水泥基材料中。
对于油田固井作业，偏高岭土与水泥按一定比例干混，在混合中易产生扬尘，这对操作者人身损害大，而且存在混合不均一的问题。对于海上固井作业，一方面，由于平台水泥储罐数量有限，经常存在没有富余储灰罐存放混配水泥的情况，对一方面，对于未用完的混配水泥，由于不适应其它井段固井，存在废弃混配水泥的现象。液体形式的添加剂具有易于运输和吊装，在存放和使用都比粉体形式的添加剂方便。对于海上油田作业更青睐于液体形式的添加剂。因此，制备高固含量的偏高岭土水性悬浮液对于海洋固井意义重大。
偏高岭土水性悬浮液与微硅粉水性悬浮液(简称：硅浆)相似，均属于高活性辅助胶凝材料的水性悬浮液，但二者具有本质上的不同，前者是人造硅铝材料，而后者是硅铁合金冶炼中收集的烟尘，其成分主要为二氧化硅。对于硅浆的制备方法有：
Charles E.Cronwell等人(US4321243,1982)公开了采用酸或螯合剂(如：醋酸、硫酸、盐酸以及EDTA等螯合剂)处理微硅粉，从而制备硅浆的方法。
Udagawa Hideyuki等人(JP60129132,1985)公开了采用萘系磺酸盐甲醛缩合物、磺化密胺甲醛缩合物、丙烯酸铵盐为分散剂，制备硅浆。
Arnold M.Rosenberg等人(US4888058,1989)公开了采用多聚磷酸、柠檬酸、氢氟酸及其盐为稳定剂，制备硅浆。
Paul Scheiner等人(US5176752,1993)公开了采用醇AMP-95(Dow Chemicals)，制备硅浆。
Sakai Etsuro等人(JP8333144,1996)公开了采用以不饱和羧酸单体与含有脂肪环或苯环的不饱和单体的共聚物为分散剂，制备硅浆。
Kotabe Yuichi等人(JP2002137947,2002)公开了采用聚羧酸铵盐为分散剂，制备硅浆。
Koide Takao等人(JP2007161531,2007)公开了酮或醛的羧酸(Oxycarboxylieacid)作为分散剂，制备硅浆。
Ono Akira等人(JP2007326727,2007)公开了采用聚苯乙烯磺酸盐为分散剂，制备硅浆。
Eldar O Dingsoyr等人(US7393407B2,2008)公开了采用生物多糖黄原胶为悬浮稳定剂，制备硅浆等。
上述所公开的方法并不能制备高固含量、储存稳定的偏高岭土水性悬浮液。
另外，Anthony Hales等人(CN1260769A，1998；WO98/57905，1998)公开了制备偏高岭土水性悬浮液的方法，该方法采用以多糖为增稠剂、以氢氧化钠调节体系pH为7.5-9.5以及以异噻唑啉酮为杀菌剂制备偏高岭土水性悬浮液。在实验中发现，以此方法制备偏高岭土水性悬浮液粘度非常大,且储存期超过一周后出现无法恢复的胶块。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏高岭土水性悬浮液。本发明提供的偏高岭土水性悬浮液固含量高、粘度低、储存稳定。
本发明的另一个目的是提供一种制备上述偏高岭土水性悬浮液的方法。通过本发明的方法，能够获得固含量高、粘度低、储存稳定的偏高岭土水性悬浮液。
本发明的另一个目的是提供上述偏高岭土水性悬浮液在油田固井用水泥浆中的应用，特别是在海上表层固井水泥浆中的应用。
本发明的另一个目的是提供一种油田固井用水泥浆。
本发明提供的偏高岭土水性悬浮液包括偏高岭土、分散剂、悬浮稳定剂、杀菌剂以及去离子水，其中，基于所述偏高岭土的重量，所述分散剂的含量为0.1-1重量％，所述悬浮稳定剂的含量为0.1-0.5重量％，所述杀菌剂的含量为0.1-0.3重量％，所述去离子水的含量为100-112重量％。
根据本发明，所述偏高岭土水性悬浮液中，所述偏高岭土、所述分散剂、所述悬浮稳定剂以及所述杀菌剂的含量在上述范围内即可获得固含量高、粘度低、储存稳定的偏高岭土水性悬浮液。优选情况下，基于所述偏高岭土的重量，所述分散剂的含量为0.2-0.8重量％，所述悬浮稳定剂的含量为0.2-0.4重量％，所述杀菌剂的含量为0.1-0.25重量％。
根据本发明，所述偏高岭土可以是本领域技术人员已知的任意一种能够用于水泥基材料增强的偏高岭土产品。优选情况下，所述偏高岭土是以高岭土(Al2O3﹒2SiO2﹒2H2O，AS2H2)为原料，在适当温度下(例如：600-900℃)经脱水形成的无水硅酸铝(Al2O3﹒2SiO2，AS2)，再经粉磨得到的偏高岭土。偏高岭土的制备可以参照Imerys公司(US20080264295A1)公开的偏高岭土的制造方法。
用于水泥基材料增强的偏高岭土，其技术指标可以包括以下三方面：
(1)化学成分，包括SiO2、Al2O3及其它杂质氧化物的含量；
(2)粒度及比表面积，粒度小、比表面积大，偏高岭土反应活性高；
(3)火山灰活性指数，通常采用Chapell test方法，测试偏高岭土固定Ca(OH)2的质量来表示偏高岭土的火山灰活性。
适合于本发明所述偏高岭土的技术指标见表1。
表1 偏高岭土的技术指标
根据本发明的一个实施方式，根据本发明的实施方案，所述分散剂起润湿和分散偏高岭土颗粒的作用。分散剂可采用聚电解质。聚电解质主要为阴电荷性水溶性高分子，如聚丙烯酸的碱金属盐或铵盐和/或苯乙烯与马来酸的碱金属盐或铵盐。进一步优选分散剂为聚丙烯酸的碱金属盐或铵盐。
根据本发明，所述分散剂在上述含量范围内即可实现本发明的目的，优选情况下，在所述偏高岭土水性悬浮液中，基于所述偏高岭土的重量，当所述分散剂的含量为0.6重量％时，所述分散剂对所述偏高岭土的润湿和分散作用更好。
根据本发明的一个实施方式，所述悬浮稳定剂选自纤维素醚、生物多糖及合成聚合物等水溶性高分子聚合物中的一种或多种。优选情况下，所述纤维素醚可以选自羟乙基纤维素醚(HEC)、甲基纤维素醚(MC)、乙基纤维醚(EC)和羧甲基纤维素醚(CMC)中的一种或多种。所述生物多糖可以选自黄原胶、温伦胶和卡拉胶中的一种或多种。本发明所采用的所述合成聚合物可以为本领域技术人员已知的任意一种能够用作稳定剂的合成聚合物。优选情况下，所述合成聚合物作为本发明的悬浮稳定剂时可以选自以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要单体的合成聚合物、聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或多种。更优选情况下，所述悬浮稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮和/或黄原胶。进一步优选黄原胶作为所述悬浮稳定剂。
根据本发明，所述悬浮稳定剂在上述含量范围内即可实现本发明的目的，优选情况下，在所述偏高岭土水性悬浮液中，基于所述偏高岭土的重量，当所述悬浮稳定剂的含量为0.3重量％时，所述悬浮稳定剂提高偏高岭土在水性体系的稳定性，防止分层及沉淀抓底现象的作用更好。
根据本发明，所述杀菌剂可以是本领域技术人员已知的任意一种具有杀菌效果的杀菌剂。优选情况下，所述杀菌剂选自异噻唑啉酮类。更优选情况下，所述杀菌剂选自5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)中的一种或多种。
根据本发明，所述杀菌剂在上述含量范围内即可实现本发明的目的，优选情况下，在所述偏高岭土水性悬浮液中，基于所述偏高岭土的重量，当所述杀菌剂的含量为0.15重量％时，所述杀菌剂防止偏高岭土的水性悬浮体系生菌发臭的效果更好。
根据本发明，所述去离子水可以为本领域技术人员已知的工业用去离子水。优选情况下，所述离子水的电阻率小于20us/cm(严格控制二价阳离子，如Ca2+、Mg2+等)。优选上述去离子水，有利于防止偏高岭土水性悬浮体系产生胶凝。
本发明的发明人经过大量的实验发现，本发明提供的所述偏高岭土水性悬浮液在无需调节其pH值的情况下，即可以获得固含量高、粘度低、储存稳定的效果。实践证明，当如CN1260769A号专利申请所教导的采用氢氧化钠调节pH为7.5-9.5时，反而不利于体系的稳定。这可能是由于偏高岭土水性悬浮液中残存的钙离子与碱产生石灰，石灰再与偏高岭土发生反应产生交联所致。
另外，本发明优选情况下，所述偏高岭土水性悬浮液也可以含有醇胺类有机碱。在所述醇胺类有机碱作为pH调节剂的情况下，获得固含量高、粘度低、储存更稳定的效果。这可能是由于采用醇胺类有机碱能够避免与偏高岭土水性悬浮液中的组分发生交联作用。所述醇胺类有机碱优选为2-氨基-2-甲基-1-丙醇(例如，陶氏化学的AMP-95产品)。所述醇胺类有机碱作为pH调节剂的含量可以根据实际需要进行选择。优选情况下，在所述偏高岭土水性悬浮液中，基于所述偏高岭土的重量，所述醇胺类有机碱的含量为0.05-0.1重量％。采用所述醇胺类有机碱调节所述偏高岭土水性悬浮液的pH值为7-8时，更有利于获得固含量高、粘度低、储存更稳定的效果。
根据本发明，制备上述偏高岭土水性悬浮液的方法包括将所述量的偏高岭土、所述量的分散剂、所述量的悬浮稳定剂、所述量的杀菌剂以及所述量的去离子水在搅拌条件下混合。
根据本发明，制备上述偏高岭土水性悬浮液的方法可以包括将所述量的偏高岭土、所述量的分散剂、所述量的悬浮稳定剂、所述量的杀菌剂、所述量的去离子水以及所述量的醇胺类有机碱在搅拌条件下混合。
根据本发明，优选情况下，制备上述偏高岭土水性悬浮液的方法可以包括在搅拌条件下将所述量的悬浮稳定剂缓慢加入所述量的去离子水中；再依次加入所述量的分散剂、所述量的杀菌剂和所述量的偏高岭土；即得到所述偏高岭土水性悬浮液。通过控制各组分的添加顺序，能够获得储存更稳定的偏高岭土水性悬浮液。
根据本发明，当所述偏高岭土水性悬浮液还含有醇胺类有机碱时，所述醇胺类有机碱优选最后添加以调节制备的所述偏高岭土水性悬浮液的最终pH值。
根据本发明，在搅拌条件下将所述量的悬浮稳定剂缓慢加入所述量的去离子水中，防止悬浮稳定剂由于加入过快造成难以溶解的胶粒。
本发明还提供了上述偏高岭土水性悬浮液在油田固井用水泥浆中的应用，特别是在海上深水表层固井水泥浆中的应用。
本发明提供的所述偏高岭土水性悬浮液，能够加速水泥浆低温下强度的发展。对于海上深水表层固井的水泥浆，面临的主要技术挑战是硅酸盐水泥低温下水化慢以及地层破裂压力低，这就要求水泥浆具有低密度及早强的性能。水泥浆中加入偏高岭土，同时配套碱性激发剂，可获得水泥浆造浆率高、低密度及早强的性能。
本发明还提供了一种油田固井用水泥浆，该水泥浆包含水泥、上述偏高岭土水性悬浮液、碱性激发剂和水。其中，基于所述水泥的重量，所述偏高岭土水性悬浮液的含量为5-30重量％，以及所述碱性激发剂的含量为1-5重量％，所述水的含量为40-70重量％。
根据本发明，所述碱性激发剂优选为：碳酸盐、硫酸盐和硅酸盐中的一种或多种，进一步优选为硅酸盐(如硅酸钠)，更进一步优选为模数为1的硅酸钠，即偏硅酸钠。
本发明中，所述油田固井用水泥浆可以根据本领域技术人员已知的方法将水泥、偏高岭土水性悬浮液、碱性激发剂和水混合制备，本发明没有特殊要求。
根据本发明，所述油田固井用水泥浆还可以含有其他本领域技术人员已知的有益的试剂，例如消泡剂、固井降失水剂、分散剂、早强剂、超细水泥混合材料等，其添加量和加入顺序本领域技术人员也可以根据现有技术进行选择。本发明在此不再赘述。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步的详细描述，以使本领域技术人员能够实践本发明。应当理解，可以采用其他实施方式，并且可以做出适当的改变而不偏离本发明的精神或范围。为了避免对于使本领域技术人员能够实践本发明来说不必要的细节，说明书可能省略了对于本领域技术人员来说已知的某些信息。因此，以下详细描述不应以限制性的意义来理解，且本发明的范围仅由所附权利要求界定。
偏高岭土购自焦作市煜坤矿业有限公司。
以下实施例中，除特别说明之外，所使用的试剂均来自商购。
实施例1偏高岭土水性悬浮液的制备
在搅拌状态下，将悬浮稳定剂缓慢加入浆杯中的去离子水中，继续搅拌15min后，待悬浮稳定剂充分溶解和增粘后，依次加入分散剂、杀菌剂和偏高岭土，即得偏高岭土水性悬浮液B，其组成及稳定性如表2所示。
实施例2和3偏高岭土水性悬浮液的制备
在搅拌状态下，将悬浮稳定剂缓慢加入浆杯中的去离子水中，继续搅拌15min后，待悬浮稳定剂充分溶解和增粘后，依次加入分散剂、杀菌剂和偏高岭土，最后添加醇胺类有机碱，即得偏高岭土水性悬浮液C和D。实施例2和3所得偏高岭土水性悬浮液依次对应偏高岭土水性悬浮液C和D，其组成及稳定性如表2所示。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备偏高岭土水性悬浮液，不同的是，没有添加悬浮稳定剂。所得偏高岭土水性悬浮液A的组成及稳定性如表2所示。
对比例2
按照CN1260769A所公开的方法制备偏高岭土水性悬浮液E，其组成及稳定性如表2所示。
表2
注：“-”表示无，“/”表示没有测定；“*”表示依据ISO10414-1:2008现场钻井液测定(水基钻井液，第二版)标准测定；600为聚丙烯酸盐分散剂(德国BK Giulini公司)；KF-20为异噻唑啉酮类防腐杀菌剂(北京东方澳汉化工公司)；AMP-95为醇胺化合物(美国陶氏化学公司)。
从表2可以看出，本发明提供的偏高岭土水性悬浮液固含量达到50-55g重量时，室温储存1天后的浆体表观粘度最高仅为69mPa.s，40℃储存3个月后浆体无沉降。而偏高岭土水性悬浮液A在没有悬浮稳定剂的情况下，虽可配制浆体，但储存一天后，就发生沉降；而采用CN1260769A实施例1的方法，无法配制浆体。
实施例4油田固井用水泥浆的制备
将实施例2制备的偏高岭土水性悬浮液C，按照表3配制成水泥浆，水泥浆性能见表3。
表3 水泥浆体系评价*
注：“*”固井水泥浆体配制及性能评价依据API R 10B油井水泥测定方法。API G水泥来自于淄博中昌特种水泥有限公司，PC-X601L为磷酸酯类固井消泡剂，PC-G70L为有效浓度为10％的PVA类固井降失水剂，PC-F40L为磺化醛酮缩合类固井分散剂，PC-A92S为醇胺类液体早强剂，PC-A93L为氯化盐类固体早强剂，PC-BT-1为超细水泥混合材料，以上各试剂均来自天津中海油服化学公司产品。SS-1为模数为1的五水偏硅酸钠，来自山东淄博市淄川金玉化工有限公司，MK-L(C)为实例2制备的偏高岭土水性悬浮液中C。表3中，PC-P62为人造玻璃微珠减轻材料。不用减轻材料，可得密度为1.80SG的水泥浆体(如配方III)，使用减轻材料PC-P63S，可得密度为1.40SG的水泥浆体(如配方Ⅴ)。
从表3可以看出，依据本发明所公开的方法制备的偏高岭土水性悬浮液，在低密度水泥浆(1.40g/cm3)和常规密度水泥浆(1.80g/cm3)中，均具有提高水泥石早强强度且对水泥浆无不良影响。在水泥浆中再添加碱性激发剂，增强水泥石早强强度更具明显性。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，因此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种偏高岭土水性悬浮液，其包括偏高岭土、分散剂、悬浮稳定剂、杀菌剂以及去离子水，其中，基于所述偏高岭土的重量，所述分散剂的含量为0.1-1重量％，所述悬浮稳定剂的含量为0.1-0.5重量％，所述杀菌剂的含量为0.1-0.3重量％，所述去离子水的含量为100-112重量％；并且
所述分散剂为聚丙烯酸的碱金属盐或铵盐和/或苯乙烯与马来酸的碱金属盐或铵盐；
所述悬浮稳定剂选自纤维素醚、生物多糖及合成聚合物中的一种或多种，其中，所述合成聚合物选自以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为主要单体的合成聚合物、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
所述杀菌剂选自异噻唑啉酮类杀菌剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的偏高岭土水性悬浮液，其中，基于所述偏高岭土的重量，所述分散剂的含量为0.2-0.8重量％，所述悬浮稳定剂的含量为0.2-0.4重量％，所述杀菌剂的含量为0.1-0.25重量％。
3.根据权利要求1或2所述的偏高岭土水性悬浮液，其中，所述偏高岭土固定Ca(OH)2质量数大于等于1100mg Ca(OH)2/g，325目筛余物小于等于0.005重量％，至少80重量％的颗粒的粒度小于等于2μm。
4.根据权利要求1或2所述的偏高岭土水性悬浮液，其中，所述杀菌剂选自5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的偏高岭土水性悬浮液，其中，所述偏高岭土水性悬浮液还含有醇胺类有机碱；其中，基于所述偏高岭土的重量，所述醇胺类有机碱的含量为0.05-0.1重量％。
6.一种制备权利要求1-4中任意一项所述的偏高岭土水性悬浮液的方法，该方法包括将所述量的偏高岭土、所述量的分散剂、所述量的悬浮稳定剂、所述量的杀菌剂以及所述量的去离子水在搅拌条件下混合。
7.一种制备权利要求5所述的偏高岭土水性悬浮液的方法，该方法包括将所述量的偏高岭土、所述量的分散剂、所述量的悬浮稳定剂、所述量的杀菌剂、所述量的去离子水以及所述量的醇胺类有机碱在搅拌条件下混合。
8.一种权利要求1-5中任意一项所述的偏高岭土水性悬浮液或由权利要求6或7所述的方法制备的偏高岭土水性悬浮液在油田固井用水泥浆中的应用。
9.一种油田固井用水泥浆，该水泥浆包含水泥、权利要求1-5中任意一项所述的偏高岭土水性悬浮液、碱性激发剂和水；其中，基于所述水泥的重量，所述偏高岭土水性悬浮液的含量为5-30重量％，所述碱性激发剂的含量为1-5重量％，所述水的含量为40-70重量％。
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