CN104308184A - 一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法，其步骤如下：1)将柠檬酸三钠水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液混合均匀，得到混合溶液；2)将混合溶液置于350W的氙光灯下照射1h，然后在氙光灯照射下向所述混合溶液中加入柠檬酸三钠水溶液，然后逐滴加入硝酸银水溶液；3)加入过程完毕后继续光照1h，后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。本发明在室温下利用可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子，工艺简单，并且所制备的Au-Ag核壳纳米粒子粒径较为均一。

Description

一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法。
背景技术
Au、Ag纳米粒子具有优异的物理化学性能，这使得其在光学、电子、催化及生物医学方面有着广泛的应用。而由于Au与Ag的协同效应，使得Au-Ag核壳纳米粒子与单独的Au、Ag纳米粒子相比具有更加优异的性能，因此研究制备高质量的Au-Ag核壳纳米粒子具有重要意义。
目前，报道的关于制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法绝大多数均为两步法，第一步为Au纳米粒子的制备，第二步为Ag在Au纳米粒子表面的还原。其中制备Au纳米粒子的经典方法为煮沸条件下通过柠檬酸钠还原HAuCl4制得，随后通过合适的还原剂还原AgNO3得到Au-Ag核壳纳米粒子。AkshayaK.Samal等通过柠檬酸钠热还原法制备了Au纳米粒子，然后通过抗坏血酸还原AgNO3制备了Au-Ag核壳纳米粒子。Zhong Zhang等也通过类似的方法制备得到了均匀的Au-Ag核壳纳米粒子。关于光化学法制备Au-Ag核壳纳米粒子的报道多集中于紫外光照法，例如：Katherine L.McGilvray等及Carlos Miguel Gonzalez等均通过使用I-2959作为紫外引发剂，在紫外光照下通过两步还原法制备得到了Au-Ag核壳纳米粒子。目前报道的制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法中，Au纳米粒子的制备通常需要加热或者紫外光条件下进行，得到的Au-Ag核壳纳米粒子均一性并不好。而关于使用可见光照法制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，提供一种室温下采用可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，
提供一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法，步骤如下：
1)将柠檬酸三钠水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液混合均匀，得到混合溶液，混合溶液中柠檬酸三钠、硝酸银、氯金酸的摩尔比为750：(9～12)：500；
2)将步骤1)所得混合溶液置于350W的氙光灯下照射1h，所述氙光灯带有420nm滤波片，然后在氙光灯照射下向所述混合溶液中加入柠檬酸三钠水溶液，使所加入的柠檬酸三钠与步骤1)中氯金酸的摩尔比为(3～5)：1，然后逐滴加入硝酸银水溶液，使得所加入硝酸银与步骤1)中氯金酸的摩尔比为1：1；
3)加入过程完毕后继续光照1h，后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
按上述方案，步骤1)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L；所述硝酸银水溶液浓度为1mmol/L，所述氯金酸水溶液浓度为20～25mmol/L。。
按上述方案，步骤2)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L；所述硝酸银水溶液浓度为50～55mmol/L。
按上述方案，步骤2)的操作过程可重复1～6次。
本发明的原理是：利用可见光照射，促使柠檬酸三钠在水溶液中还原氯金酸(HAuCl4)来制备Au纳米粒子。柠檬酸三钠既充当还原剂又作为表面活性剂，防止溶液中的纳米粒子团聚。通过向溶液中加入少量的硝酸银(AgNO3)来抑制还原过程中Au的二次成核，制备得到粒径均一的高质量的Au纳米粒子，然后通过加入柠檬酸三钠和AgNO3溶液进一步在可见光照下反应，从而制备得到粒径均一的Au-Ag核壳纳米粒子。
本发明的有益效果是：
1、该方法在室温下进行，利用可见光制备Au和Au-Ag核壳纳米粒子，工艺简单，无需对反应加热或控制反应温度，合成过程绿色无污染；2、采用本发明所述方法制备的Au及Au-Ag核壳纳米粒子粒径均一。3、Au、Ag纳米粒子均具有较好的表面增强的拉曼散射性能，此外，Au纳米粒子还具有优异的催化性能，本发明制备得到的Au-Ag核壳纳米粒子由于Au、Ag的协同作用，使其兼具二者的性能，可用作表面增强的拉曼散射基底和催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Au纳米粒子的透射电镜图；
图2为本发明实施例2所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图；
图3为本发明实施例4所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图；
图4为本发明实施例6所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图；
图5为本发明实施例1～6所制备的Au-Ag核壳纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱；
图6本发明实施例7所制备的Au纳米粒子的透射电镜图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子，其粒径约为27nm。
如图1所示为本发明实施例所制备的Au纳米粒子的透射电镜图，由图可见Au纳米粒子粒径较为均一，平均粒径约为24nm。
实施例2
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作2次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
如图2所示为本实施例所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图，由图可见Au-Ag纳米粒子粒径较为均一，平均粒径约为31nm。
实施例3
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作3次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子，其粒径约为35nm。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
实施例4
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作4次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
如图3所示为本实施例所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图，由图可见Au-Ag纳米粒子粒径较为均一，平均粒径约为38nm。
实施例5
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作5次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子，其粒径约为42nm。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
实施例6
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm。
如图4所示为本实施例所制备的Au-Ag核壳纳米粒子的透射电镜图，由图可见Au-Ag纳米粒子粒径相对较为均一，平均粒径约为45nm。图5为实施例1～6所制备的Au-Ag核壳纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，由吸收曲线可以看出，随着AgNO3加入量的增多，Au纳米粒子特征吸收峰逐渐减弱至消失，这表明Ag纳米粒子逐渐包覆在Au纳米粒子周围，形成了Au-Ag核壳结构。
实施例7
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(55mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子，其粒径约为53nm。
如图6所示为本发明实施例所制备的Au纳米粒子的透射电镜图，由图可见Au纳米粒子粒径较为均一，平均粒径约为28nm。
实施例8
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为28nm，Au-Ag核壳纳米粒子粒径约为48nm。
实施例9
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm，Au-Ag核壳纳米粒子粒径约为42nm。
实施例10
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为29nm，Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为47nm。
实施例11
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为27nm，Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为45nm。
实施例12
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、90μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为29nm，Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为55nm。
实施例13
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(25mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.5mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(50mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为27nm，Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为53nm。
实施例14
1)将150μL柠檬酸三钠水溶液(50mM)、120μL AgNO3水溶液(1mM)和250μL HAuCl4水溶液(20mM)加入到19.48mL去离子水中，快速搅拌5-10min，使各物质混合均匀，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，边搅拌边照射1h，在溶液中生成Au纳米粒子，然后向上述溶液中加入0.3mL柠檬酸三钠水溶液(50mM)，边搅拌边置于350W的氙光灯(带有420nm滤光片)下，并向此溶液中逐滴加入0.1mL AgNO3水溶液(55mM)，加入完毕后，继续边搅拌边光照1h。将该过程重复操作6次。反应结束后后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
经测试，本实施例制备的Au纳米粒子平均粒径约为24nm，Au-Ag核壳纳米粒子平均粒径约为49nm。

Claims (4)

1.一种可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法，其特征在于，步骤如下：
1)将柠檬酸三钠水溶液、硝酸银水溶液、氯金酸水溶液混合均匀，得到混合溶液，混合溶液中柠檬酸三钠、硝酸银、氯金酸的摩尔比为750：(9～12)：500；
2)将步骤1)所得混合溶液置于350W的氙光灯下照射1h，所述氙光灯带有420nm滤波片，然后在氙光灯照射下向所述混合溶液中加入柠檬酸三钠水溶液，使所加入的柠檬酸三钠与步骤1)中氯金酸的摩尔比为(3～5)：1，然后逐滴加入硝酸银水溶液，使得所加入硝酸银与步骤1)中氯金酸的摩尔比为1：1；
3)加入过程完毕后继续光照1h，后处理得到Au-Ag核壳纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法，其特征在于，步骤1)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L；所述硝酸银水溶液浓度为1mmol/L，所述氯金酸水溶液浓度为20～25mmol/L。
3.根据权利要求1所述的可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法，其特征在于，步骤2)所述柠檬酸三钠水溶液浓度为50mmol/L；所述硝酸银水溶液浓度为50～55mmol/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的可见光制备Au-Ag核壳纳米粒子的方法，其特征在于，步骤2)的操作过程可重复1～6次。
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