CN104308176B - 用于制作导电材料的银粉的清洗工艺 - Google Patents

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本发明公开了用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，属于导电材料生产技术领域。用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，包括如下步骤：a、将待清洗的银粉置入容器中，然后加入去离子水，洗涤、静置；b、待所述容器中的银粉沉淀至下层后，利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述容器中的上层清液；c、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；d、当所述容器中的液面低于所述挡板的凹槽的上端边缘时，再重复5～7次前述步骤a、b、c，即完成对银粉的清洗。采用本发明所提供的工艺来清洗银粉，大大降低了银粉流失，提高了银粉的产率，降低了银资源的浪费，也降低了企业的生产成本。

Description

用于制作导电材料的银粉的清洗工艺
技术领域
本发明涉及导电材料生产技术领域，具体涉及用于制作导电材料的银粉的清洗工艺。
背景技术
随着电子工业的蓬勃发展，导电材料的需求也越来越大。银粉，作为电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，是制作厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。因此，对于银粉的制备就显得尤为重要。
对于银粉的制备方法，最常见的就是通过化学还原反应将银盐制备成符合目标参数的银粉。化学还原反应结束后，由于银粉里含有大量的杂质，需要用去离子水对银粉进行洗涤，当银粉在反应釜里沉淀后，再抽取上层清液。洗涤—沉淀—抽取清液，这样的程序需反复进行数次，直至洗涤后水的电导率小于工艺的规定值为止。
现在常见的银粉制备工艺中，银粉洗涤沉淀后采用耐酸碱抽水泵抽取上层清液水，抽取时，由于抽水泵吸力较大，银粉流失较多。也有改进后的银粉的清洗流程，不用耐酸碱抽水泵，而是利用虹吸原理，直接用水管抽取上层清液，这样可大大减少抽取清液时银粉的流失。但是，利用虹吸原理抽取上层清液，抽水到接近银粉沉淀的位置时，由于银粉颗粒很小，在抽水管口附近有较大虹吸力量，银粉还是容易被抽水管抽走，使得银粉少部分流失，这样银粉的投入产出率只能达到98％左右，浪费了银资源，增加了企业的生产成本。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供了用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，包括如下步骤：
a、将待清洗的银粉置入容器中，然后加入去离子水，洗涤、静置；
b、待所述容器中的银粉沉淀至下层后，利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述容器中的上层清液；
c、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置且低于液面；
d、当所述容器中的液面与所述挡板的凹槽的上端边缘持平时，再重复前述步骤a、b、c，直到洗涤后的水的电导率小于100us/cm，即完成对银粉的清洗。
优选的，为了便于工人的操作，所述步骤b中，所述虹吸管的内径为1～3cm。
优选的，为了便于虹吸管的排水，所述步骤c中，放置在所述虹吸管入口处的挡板的凹槽的内径为4～10cm。
优选的，为了不让虹吸管吸走较多的银粉，所述步骤c中，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板时，所述虹吸管抽水到银粉沉淀上方2～3cm处。
优选的，为了能最大限度地排除容器内的水，又不让银粉被虹吸管吸走，所述步骤c中，将带凹槽的挡板放置在所述虹吸管入口处时，所述挡板的凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀位置1～2mm。
优选的，所述步骤a中，待清洗的银粉的制备方法包括以下步骤：
a、将银盐制成Ag+浓度为0.5～1.5mol/L的银盐溶液，再置入反应釜中待用；
b、先将所述银盐溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热所述银盐溶液到47～53℃，再加入分散剂；又继续加热所述银盐溶液到58～61℃，加入还原剂；直到所述银盐溶液里的化学反应完全，即得待清洗的银粉。
优选的，为了能较快地将所述硝酸银溶液中的银离子完全变成固定的银化合物，所述步骤b中，所述碱性物质溶液为浓度为5～6.5mol/L氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液与所述银盐溶液的体积比为18～22:100。
优选的，为了将所述固体的银化合物较均匀地分散在溶液中，所述步骤b中，加入的所述分散剂为明胶；所述明胶的质量与所述银盐溶液的固液比为0.8～1g/1L。
优选的，为了快速、方便、完全地将含银化合物还原成银粉，所述步骤b中，所述还原剂为三乙醇胺；所述三乙醇胺与所述银盐溶液的体积比为2～4/100。
本发明的有益效果在于：本发明所提供的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，利用了虹吸原理，采用虹吸管来排除清洗银粉后的水，简化了生产设备，节约了生产成本；最重要的是，当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板，减小了虹吸管入口处的虹吸力，大大减少了排水时银粉的损失，使得银粉的产出率能够达到98.5％以上，大大降低了企业的成本。
具体实施方式
为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。
实施例1
待清洗银粉的制备步骤如下：
a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；
b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到35℃，然后加入5mol/L氢氧化钠溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到47℃，再加入明胶；又继续加热所述硝酸银溶液到58℃，加入三乙醇胺；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得待清洗银粉；加入的所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为18:100；加入的所述明胶的质量与所述硝酸银溶液的固液比为0.8g/1L；加入的所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为2/100。
对待清洗银粉的洗涤步骤如下：
a、在装有待清洗银粉的反应釜中，加入去离子水，洗涤、静置；
b、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，利用虹吸原理，用内径为1cm的虹吸管抽取所述容器中的上层清液；
c、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀上方2cm时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽的内径为4cm；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置1mm；
d、当所述容器中的液面与所述挡板的凹槽的上端边缘持平时，重复5次前述步骤a、b、c后，测得洗涤后的水的电导率小于100us/cm，即完成对银粉的清洗。
实施例2
待清洗银粉的制备步骤如下：
a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为1.0mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；
b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到37℃，然后加入5.5mol/L氢氧化钠溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到50℃，再加入明胶；又继续加热所述硝酸银溶液到60℃，加入三乙醇胺；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得待清洗银粉；加入的所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为20:100；加入的所述明胶的质量与所述硝酸银溶液的固液比为0.9g/1L；加入的所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为3/100。
对待清洗银粉的洗涤步骤如下：
a、在装有待清洗银粉的反应釜中，加入去离子水，洗涤、静置；
b、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，利用虹吸原理，用内径为1.5cm的虹吸管抽取所述容器中的上层清液；
c、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀上方2.5cm时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽的内径为7cm；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置1.5mm；
d、当所述容器中的液面与所述挡板的凹槽的上端边缘持平时，重复6次前述步骤a、b、c后，测得洗涤后的水的电导率小于100us/cm，即完成对银粉的清洗。
实施例3
待清洗银粉的制备步骤如下：
a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为1.5mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；
b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到40℃，然后加入6.5mol/L氢氧化钠溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到53℃，再加入明胶；又继续加热所述硝酸银溶液到61℃，加入三乙醇胺；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得待清洗银粉；加入的所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为22:100；加入的所述明胶的质量与所述硝酸银溶液的固液比为1.0g/1L；加入的所述三乙醇胺与所述硝酸银溶液的体积比为4/100。
对待清洗银粉的洗涤步骤如下：
a、在装有待清洗银粉的反应釜中，加入去离子水，洗涤、静置；
b、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，利用虹吸原理，用内径为2cm的虹吸管抽取所述容器中的上层清液；
c、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀上方3cm时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽的内径为10cm；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置2mm；
d、当所述容器中的液面与所述挡板的凹槽的上端边缘持平时，重复7次前述步骤a、b、c后，测得洗涤后的水的电导率小于100us/cm，即完成对银粉的清洗。
对比实施例4～6
除了当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，不在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板外，其他条件分别同实施例1～3。
分别检测出实施例1～6中银粉完成洗涤后金属银的含量，再统计实施例1～6中金属银的产率和金属银的损失率，详见表1。
表1
由表1可以得出，采用本发明所提供的工艺来清洗银粉，与现有技术相比，银的损失量要小得多，大大节约了企业的生产成本。

Claims (9)

1.用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，包括如下步骤：
a、将待清洗的银粉置入容器中，然后加入去离子水，洗涤、静置；
b、待所述容器中的银粉沉淀至下层后，利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述容器中的上层清液；
c、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的挡板；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置且低于液面；
d、当所述容器中的液面与所述挡板的凹槽的上端边缘持平时，再重复前述步骤a、b、c，直到洗涤后的水的电导率小于100us/cm，即完成对银粉的清洗。
2.根据权利要求1所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤b中，所述虹吸管的内径为1～3cm。
3.根据权利要求1所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤c中，放置在所述虹吸管入口处的挡板的凹槽的内径为4～10cm。
4.根据权利要求1所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤c中，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的挡板时，所述虹吸管抽水到银粉沉淀上方2～3cm处。
5.根据权利要求1所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤c中，将带凹槽的挡板放置在所述虹吸管入口处时，所述挡板的凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀位置1～2mm。
6.根据权利要求1所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤a中，待清洗的银粉的制备方法包括以下步骤：
a、将银盐制成Ag+浓度为0.5～1.5mol/L的银盐溶液，再置入反应釜中待用；
b、先将所述银盐溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热所述银盐溶液到47～53℃，再加入分散剂；又继续加热所述银盐溶液到58～61℃，加入还原剂；直到所述银盐溶液里的化学反应完全，即得待清洗的银粉。
7.根据权利要求6所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤b中，所述碱性物质溶液为浓度为5～6.5mol/L氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液与所述银盐溶液的体积比为18～22:100。
8.根据权利要求6所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤b中，加入的所述分散剂为明胶；所述明胶的质量与所述银盐溶液的固液比为0.8～1g/1L。
9.根据权利要求6所述的用于制作导电材料的银粉的清洗工艺，其特征在于：所述步骤b中，所述还原剂为三乙醇胺；所述三乙醇胺与所述银盐溶液的体积比为2～4/100。
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