CN104304295B - 一种包括吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的混合除草剂及制备法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工合成技术领域，提供一种包括有吡氟酰草胺与三氟丙磺隆两种有效成分的混合除草剂，以及该种混合除草剂的制备方法和应用。该种混合除草剂中吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为9‑75：5‑16，二者总质量在除草剂中质量百分比为15‑80％，可以防除玉米、麦田中禾本科杂草、莎草科杂草和阔叶杂草的应用。本发明提供的混合除草剂具有除草活性高、除草谱广，持效期长、安全性高，高效广谱，对环境相容性好、对人畜安全等诸多优点，是优质的玉米、麦田化学除草剂。

Description

一种包括吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的混合除草剂及制备法

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种包括有吡氟酰草胺与三氟丙磺隆两种有效成分的混合除草剂，以及该种混合除草剂的制备方法和应用。。

背景技术

吡氟酰草胺(diflufenican)，化学名称：N-(2,4-二氟苯基)-2-[(3-三氟甲基)苯氧基]-3-吡啶酰苯胺。该药属于类胡萝卜素生物合成抑制剂，吸收药剂的杂草植株中类胡萝卜素含量下降，导致叶绿素破坏及细胞破裂，杂草表现为幼芽脱色或白色，最后植物萎蔫死亡。主要用于玉米、大豆及麦田防除多种一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草。尤其对是猪殃殃、婆婆纳的去除效果明显。

三氟丙磺隆(prosulfuron)，化学名称：1-(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基)-3-(2，(3，3，3-三氟丙基)苯基磺酰基)脲。三氟丙磺隆是乙酰乳酸合成酶(ALS)的抑制剂。通过杂草根和叶吸收，在植株体内传导，杂草即停止生长、叶色褪绿，而后枯死。主要用于防除阔叶杂草.对苘麻属、苋属、藜属、蓼属、繁缕属等杂草具有优异的防效。适宜作物如玉米、高粱、禾谷类作物、草坪和牧场。因其在土壤中的半衰期为8～40d，在玉米植株内的半衰期为1～2.5h，明显短于其它商品化磺酰脲类除草剂在玉米植株内的代谢时间。

目前大豆、麦田除草剂受安全性所限，杀草谱也有限，单独使用一种除草剂单剂不能完全有效地控制大豆、麦田杂草的发生，再者有些除草剂由于水溶性大或田间持效期太长、用量过大或施药不均匀都容易造成残留毒害。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中单纯除草剂杀草谱有限，安全隐患问题，提供一种高效安全地混合除草剂。

1.本发明提供一种包括有吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的混合除草剂，其特征在于：该混合除草剂以吡氟酰草胺与三氟丙磺隆为主要有效成分，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为9-75：5-16，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为15-80％。

2.上述1提供的混合除草剂，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为40-75：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为50-80％；优选地，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为40-60：10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为50-70％。

3.上述1所述的混合除草剂，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为40-60：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为50-65％。

4.上述1提供的混合除草剂，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为60-75：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为65-70％。

5.上述1提供的混合除草剂，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为60-75：5，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为65-80％。

6.上述1提供的混合除草剂，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为60-75：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为70-80％

7.上述1-6任一项提供的混合除草剂，还包括可以在农业制剂中添加的农业助剂。

农业助剂，可以包括惰性液体载体、固体载体、表面活性剂、结合剂、分散剂、扩展剂、粘着剂、防冻剂、防结块剂、防分解剂等。

其中惰性液体载体可以为一元醇、多元醇、酮类、醚类、脂肪烃类、卤代烃类等，如植物油；以上惰性液体载体可以一种或多种混合使用。固体载体可以为天然矿物质类、无机盐类、淀粉、纤维素等，如硫酸铵、硅藻土、高岭土；以上固体载体可以一种或多种混合使用。

表面活性剂可以为在水中显示出凝胶化的或溶胀性的表面活性剂，可以为脂肪酸酯、烷基醚、乙炔二醇、聚氧乙炔蓖麻油等非离子表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙稀嵌段化合物或者烷基硫酸盐、木质素磺酸盐、脂肪酸盐等阴离子表面活性剂，如木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或者盐酸月桂胺、乙酸硬脂胺等阳离子表面活性剂。以上表面活性剂可以一种或多种混合使用。

其他，如结合剂、分散剂、扩展剂、粘着剂、防冻剂、防结块剂、防分解剂等，如分散剂如亚甲基双荼磺酸钠、增稠剂如白炭黑，没有特别限制，任何本领域的可以实现相同功能的物质，可以混合或者单一应用与本发明中。

8.上述7提供的混合除草剂，其剂型为乳油、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。

9.上述7提供的混合除草剂的制备方法，其中，将吡氟酰草胺与三氟丙磺隆按照既定比例混合，加入农业助剂，进行搅拌混匀，形成乳油状、悬浮状、水乳状、微乳状、可湿性粉状、水分散粒状混合除草剂。

既定的比例指的是在上述1-6任一项所述方法中阐述的比例，根据需要除去的植物的种类，需要达到的除草效果设定。根据加入的农业助剂的不同，形成的混合除草剂剂型可以为乳油、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。

10.上述1-8任一项提供的混合除草剂在去除玉米、麦田中的禾本科、莎草科和阔叶杂草中的应用。

禾本科、莎草科和阔叶杂草包括：马唐、稗草、牛筋草、早熟禾、看麦娘、狗尾草、香附子、水蜈蚣、碎米莎草、异型莎草、空心莲子草、小飞蓬、白车轴草、天胡妥、簇生卷耳、酢浆草、小巢菜、紫花目宿、鸡眼草、酸模叶蓼、羊蹄、班地锦、大车前、艾蒿、黄花草、绿苋、荠菜、宝盖草、巢菜、繁缕、短叶水蜈蚣、升马唐、紫马唐、球序卷耳、零余子景天、腺漆菇草、苘麻、藜、刺花稔、猪殃殃、曼陀螺、反枝苋、香甘菊、野萝卜、蓼、地肤、龙葵、野芝麻、婆婆纳，野西瓜苗、苍耳、风华菜、遏蓝菜、铁荸荠等。

有益效果：

1、除草活性高。吡氟酰草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂，吸收药剂的杂草植株中类胡萝卜素含量下降，导致叶绿素破坏及细胞破裂，杂草表现为幼芽脱色或白色，最后植物萎蔫死亡。三氟丙磺隆是乙酰乳酸合成酶的抑制剂。通过杂草根和叶吸收，在植株体内传导，杂草即停止生长、叶色褪绿，而后枯死。本发明的除草剂组合物可以通过两种不同途径杀死杂草，可以极大地提高除草剂的杀草活性。

2、除草谱广，持效期长吡氟酰草胺与三氟丙磺隆两者混合后，作用互补，除草谱更宽了，延长了药剂的持效期。

3、安全性高。本发明的除草剂组合物，应用于玉米、麦田中，其能够防除玉米、麦田中各种禾本科、莎草科和阔叶杂草，在提高了药效的前提下，对农作物具有很高的安全性。

因此，综上所述，本发明提供的混合除草剂具有高效广谱，减少农药用药量，降低农药残留，环境相容性好、对人畜安全等优点，是优质的大豆、麦田作物化学除草剂。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域的公知手段。

实施例1

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺75％，三氟丙磺隆5％，加入农业助剂：亚甲基双荼磺酸钠6％，木质素磺酸钠5％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入高岭土，使整个混合物质量比达到100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为80％的可湿性粉状混合除草剂。

实施例2

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺60％，三氟丙磺隆5％，加入农业助剂：萘磺酸钠甲醛缩合物6.6％、湿润剂T 4.4％、白炭黑4％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入水，使整个混合物质量比达到100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为65％的水乳状混合除草剂。

实施例3

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺60％，三氟丙磺隆10％，加入农业助剂：木质素磺酸钠5％、十二烷基硫酸盐2％，硫酸铵5％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入高岭土，使整个混合物质量比达到100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为70％的水分散粒状混合除草剂。

实施例4

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺40％，三氟丙磺隆10％，加入农业助剂：二辛基琥珀酸磺酸钠0.5％，木质素磺酸钠2.5％，黄原胶0.15％，丙三醇5％，聚硅氧烷0.2％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入水，使整个混合物质量比达到100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为50％的悬浮状混合除草剂。

实施例5

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺48％，三氟丙磺隆8％，加入农业助剂：烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐5.5％、硫酸铵2.5％、聚乙烯醇2.5％、白炭黑5％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入淀粉，使整个混合物质量比达到100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为56％的水分散粒状混合除草剂。

实施例6

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺20％，三氟丙磺隆5％，加入农业助剂：十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入200#溶剂油，使整个混合物质量比达到100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为25％的乳油状混合除草剂。

实施例7

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺7.5％，三氟丙磺隆7.5％，加入农业助剂：肪醇醇聚氧乙烯醚6％、烷基苯磺酸盐3％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5％、丙二醇4％、丁醚2％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入去离子水，使整个混合物质量比达到至100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为15％的微乳状混合除草剂。

实施例8

按照常规的制剂生产方法，以最终获得的混合除草剂质量百分比计量，取吡氟酰草胺9％，三氟丙磺隆16％，加入农业助剂：苯乙基酚聚氧乙烯醚7％、烷基苯磺酸盐3％、蓖麻油聚氧乙烯醚6％、丙二醇3％、黄原胶1％、硅油1.5％，调配混匀，并在搅拌过程中不断加入去离子水，使整个混合物质量比达到至100％，并按照一般步骤，形成吡氟酰草胺、三氟丙磺隆混合质量比为25％的水乳状混合除草剂。

实施例9

1)室内活性测定试验

利用实施例1～4中吡氟酰草胺(A)与三氟丙磺隆(B)二元复配的制剂，测定其对反枝苋的共毒系数。

将定量的反枝苋的种子分别播种于高度为9cm的一次性纸杯中，每杯中播种12粒种子，在光照培养箱中培养，待反枝苋长到2叶期和4叶期时，在履带式作物喷雾剂上喷施各个浓度的待测药液，每个处理重复2次。处理后放入光照培养箱在27℃下培养，每隔5天观察各处理对杂草的防除效果，记载死苗数和株高，30d后称量各处理后的杂草鲜重，按孙云沛等1960年提出的方法，计算其毒力回归曲线和共毒系数。共毒系数大于120，表明两种有效物质具有增效作用，共毒系数在80-120之间，表明两种有效物质为相加作用，共毒系数小于80，表明两种有效物质具有拮抗作用。测定结果如表1所示。

表1室内活性测定结果

从上表可以看出，两种有效物质复配后的共毒系数都大于120，说明本发明具有明显的增效作用。

2)田间药效试验。

供试药剂：

实施例1～4中的4种二元复配除草剂。

对照药剂：

50％吡氟酰草胺可湿性粉剂(市售，江苏龙灯化学有限公司提供)，75％三氟丙磺隆水分散颗粒剂(市售，杭州瑞江化工有限公司提供)。

供试作物：任一市售大豆

大豆苗长势良好，植株健壮，无其他病虫害

防除对象：

看麦娘、猪殃殃两种杂草。

试验方法：

按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，兑水稀释后，利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷雾选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，防治多喷、漏喷现象。

试验后分别在药后20d，40d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。

本发明的实施例制剂除草试验效果见下表2(药后20d)和表3(药后40d)

表2田间药效试验结果(药后20d)

表3田间药效试验结果(药后40d)

由表2，表3可知，本发明除草组合物具有扩大除草谱，提高除草活性，并具有速效性和持效性。

表4药剂对作物的安全性调查结果

由表4可知，各处理小区内的大豆长势良好，未见任何药斑，说明各种药剂对大豆均安全。

可以知道，上述实施例仅为了说明发明原理而采用的示例性实施方式，然而本发明不仅限于此，本领域技术人员在不脱离本发明实质情况下，可以做出各种改进和变更，这些改进和变更也属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种包括有吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的混合除草剂，其特征在于：该混合除草剂以吡氟酰草胺与三氟丙磺隆为主要有效成分，其中，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为40-75：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为50-80%。

2. 权利要求1所述的包括有吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的混合除草剂，其特征在于：吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为40-60：10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为50-70%。

3.权利要求1所述的混合除草剂，其特征在于：吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为40-60：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为50-65%。

4.权利要求1所述的混合除草剂，其特征在于：吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为60-75：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为65-70% 。

5.权利要求1所述的混合除草剂，其特征在于：吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为60-75：5，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为65-80% 。

6.权利要求1所述的混合除草剂，其特征在于：吡氟酰草胺与三氟丙磺隆的质量比为60-75：5-10，吡氟酰草胺与三氟丙磺隆总质量在除草剂中质量百分比为70-80% 。

7.权利要求1-6任一项所述的混合除草剂，其特征在于：该混合除草剂还包括可以在农业制剂中添加的农业助剂。

8.权利要求7所述的混合除草剂，其特征在于除草剂的剂型为乳油、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。

9.权利要求7所述混合除草剂的制备方法，其特征在于： 将吡氟酰草胺与三氟丙磺隆按照既定比例混合，加入农业助剂，进行搅拌混匀，形成乳油状、悬浮状、水乳状、微乳状、可湿性粉状、水分散粒状混合除草剂。

10.权利要求1-8任一项所述的混合除草剂在去除玉米、麦田中禾本科杂草、莎草科杂草和阔叶杂草的应用。