CN104297375B - 一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的含量检测方法 - Google Patents
一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的含量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的气相色谱检测方法。本发明所述的检测方法,包括以下步骤:步骤1,对照品溶液制备:以聚山梨酯80为对照品,配制成对照品溶液;步骤2,供试品溶液的制备:取血必净注射液配制成供试品溶液;步骤3,分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图;步骤4,根据色谱图对照品和供试品的色谱图,经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的气相色谱检测方法。
背景技术
血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归等中药材经过现代生产工艺,并辅以适当辅料制成的现代中药制剂,其多组分、多途径、多靶点的药理特性在临床治疗中呈现出了明确的疗效。
聚山梨酯80,又名:吐温80(Polysorbate80),为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭。味微苦略涩,有温热感。在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在矿物油中极微溶解。液体制剂中常用的表面活性剂的一种。为油/水型乳化剂,可用作稳定剂、扩散剂、抗静电剂、纤维润滑剂等。由山梨糖醇酐单油酸酯和氧化乙烯反应制得。
血必净注射液在制备过程中为增加溶液的表面张力,增加药物的溶解度,增加溶液的稳定性加入了少量的聚山梨酯80。
目前,市场上含有聚山梨酯80的注射液很多,但因聚山梨酯80具有一定的副作用,因此必须对其含量加以控制,为此,研究人员开发出聚山梨酯80的检测方法,如通过HPLC~ELSD检测的方法。ELSD为一种通用型检测器,其检测结果的精密度要求相对平均偏差≤5%,且聚山梨酯80为聚氧乙烯2O山梨醇酐单油酸,是个聚合物,因此该方法精密度差,灵敏度不强,有一定的局限性。
中国专利201410140478.4公开了一种“血必净注射液中聚山梨酯80的快速检测方法”,该方法采用近红外光谱,适合于血必净注射液中吐温~80含量的快速测定。可以对血必净注射液生产过程中的中间体、成品等在线取样,随时进行吐温~80的测定,以确保药品质量和生产效率,检测费用低,经实际与现有方法相比,测定时间大为缩短,通常每个样品在1min之内完成,但因作为快速检测手段,其检测精度还有待提高,因此只适合生产过程中使用,不适合作为抽检化验用,因此有必要找到另外的方法以用于成品抽检质量检测。
吐温~80和血必净注射液中的脂溶性成分如阿魏酸、丹参酮、洋川芎内酯I等相互包裹,因此分离困难,需要找到事宜的分离剂。为此,本发明对有关检测方法进行了充分的研究,找到了一种精密度高,操作简单,适用性强。
发明内容
本发明提供了一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的气相色谱检测方法。本发明所建立的气相色谱法检测血必净注射液中聚山梨酯80的含量,与蒸发光散射检测(ELSD)相比,其检测结果的精密度要求相对平均偏差为≤2%,较ELSD检测有很大的提升。
本发明的检测原理为:聚山梨酯80中的主要成分油酸先经过皂化反应游离出来,再与三氟化硼的甲醇溶液反应形成油酸甲酯,经气相色谱法检测油酸甲酯,从而实现对中药血必净注射液中的聚山梨酯80的定量检测。经过方法学验证,用此方法可以准确地检测血必净注射液中聚山梨酯80的含量,增加了产品的质量控制点,具有一定的现实意义。相比于其他方法,本发明提供的方法具有专属性强、重复性好、灵敏、准确等特点。
为此,本发明提供一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的检测方法,所述方法包括以下步骤:
步骤1,对照品溶液制备:以聚山梨酯80为对照品,配制成对照品溶液;
步骤2,供试品溶液的制备:取血必净注射液配制成供试品溶液;
步骤3,分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图;
步骤4,根据色谱图对照品和供试品的色谱图,经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量。
其中,所述气相色谱的色谱条件如下:
色谱柱:HP~innowax(30m*0.32mm,0.50um);
进样口温度260~280℃;
分流比1:50~70;
检测器温度300~360℃;
柱温为60℃保持0分钟,以每分钟20℃的速率升温至160℃,保持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至170℃~190℃,保持20分钟;
柱流量为1.0~3.0mL/min。
理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
其中,步骤1,对照品溶液制备:方法如下:称取聚山梨酯8020~40mg,置于40~60ml圆底烧瓶中,加入0.4~0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5~2.5mL,置水浴中加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加12~16%三氟化硼的甲醇溶液1.5~2.5mL,加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加正庚烷3~5mL,继续回流8~12min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液8~12mL,振摇10~20秒,静置分层,取上层液,用水洗涤1~3次,每次3~5mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到对照品溶液。
其中,步骤2,供试品溶液的制备:方法如下:精密量取血必净注射液15~30ml,置于40~60ml圆底烧瓶中,置于80℃~100℃水浴上蒸干,加入0.4~0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5~2.5mL,置水浴中加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加12~16%三氟化硼的甲醇溶液1.5~2.5mL,加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加正庚烷3~5mL,继续回流8~12min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液8~12mL,振摇10~20秒,静置分层,取上层液,用水洗涤1~3次,每次3~5mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到供试品溶液。
其中,步骤3,注入气相色谱仪:方法如下:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各0.8~1.2μl,注入气相色谱仪,得到色谱图。
优选的,本发明的方法,步骤如下:
步骤1,对照品溶液制备:方法如下:精密称取聚山梨酯80约30mg,置于50ml圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次(萃取),每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到对照品溶液。
步骤2,供试品溶液的制备:方法如下:精密量取血必净注射液20ml,置于50ml圆底烧瓶中,置于100℃水浴上蒸干,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次(萃取),每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到供试品溶液。
步骤3,注入气相色谱仪:方法如下:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,得到色谱图。
本发明的色谱条件和溶液的配制方法等是经过发明人筛选后获得的,筛选过程如下:
1、进样口温度
对进样口的温度进行筛选,以考察进样口温度对检测的影响。结果见表1。
表1不同进样口温度下的血必净注射液检测结果
进样口温度(℃) | 250 | 260 | 270 | 280 | 290 |
拖尾因子 | 0.904 | 0.981 | 0.985 | 0.970 | 0.940 |
峰高 | 23284.2 | 38258.1 | 38245.4 | 39041.6 | 39897.7 |
从上表中结果我们认为:拖尾因子应控制在1.05~095之间、峰高35000以上较好,因此进样口温度控制在260℃~280℃范围内。
2、分流比
对分流比进行筛选,以考察分流比对检测的影响。结果见表2。
表2不同分流比下的血必净注射液检测结果
分流比 | 1:40 | 1:50 | 1:60 | 1:70 | 1:80 |
峰面积 | 104335.6 | 71675.4 | 650659.2 | 577842.5 | 454662.3 |
从上表中结果我们认为:峰面积控制在50000~80000之间较好,因此分流比控制在1:50~1:70范围内。
3、检测器温度
对检测器的温度进行筛选,以考察检测器温度对检测的影响。结果见表3。
表3不同检测器温度下的血必净注射液检测结果
检测器温度(℃) | 280 | 300 | 330 | 360 | 390 |
理论塔板 | 20451.692 | 46781.411 | 50482.365 | 48351.587 | 30154.940 |
从上表中结果我们认为:理论塔板数控制在大于45000较好,因此检测器温度控制在300℃~360℃范围内。
4、柱温
柱温的改变会改变色谱峰的峰形和峰宽,因此对气相色谱柱柱温箱的升温程序进行筛选,以考察柱温对检测的影响。结果见表4。
表4不同柱温下的血必净注射液检测结果
最终柱温(℃) | 160 | 170 | 180 | 190 | 200 |
理论塔板 | 26011.048 | 45276.234 | 49880.520 | 47154.329 | 223392.18 |
从上表中结果我们认为:理论塔板数控制在大于45000较好,因此最终柱温控制在170℃~190℃范围内。
5、柱流量
对柱流量进行探索,以考察柱流量对检测的影响。结果见表5.
表5不同柱流量下的血必净注射液检测结果
柱流量(ml/min) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 |
出峰时间(min) | 38.245 | 33.326 | 26.181 | 22.796 | 12.334 |
从上表中结果我们认为:出峰时间控制在20~35min较好,因此柱流量在1.0~3.0ml/min为佳。
6、药液蒸干(水浴)温度
对样品蒸干温度进行筛选,以考察蒸干温度对检测的影响。结果见表6.
表6不同水浴温度下的血必净注射液检测结果
温度(℃) | 70 | 80 | 90 | 100 |
峰面积 | 24335.6 | 65675.4 | 650659.2 | 677842.5 |
所需时间 | 约8h | 约4h | 约3.5h | 约2h |
从上表中结果我们认为:在70℃水浴下,蒸干药液所需时间较长;且能影响样品的甲酯化效果,导致峰面积较正常小。因此药液蒸干(水浴)温度控制在80℃~100℃范围内。
本发明的检测方法,具有以下优点:
产品的离线质量控制:增加了产品的质量控制点,可以对贮存期内、运输及临床应用中的血必净注射液进行质量控制。
本发明相对于现有技术,主要对提高了检测方法的精密度,更加适用于产品的离线检测。
取一批中药血必净注射液,按本发明条件进行测定,平行6份样品,连续进样2次,计算RSD%(≤2%)。
具体实施方式
实施例仅对发明内容作进一步说明,并不限于实施例内容。
实施例1:
色谱条件色谱柱:HP~innowax(30m*0.32mm,0.50um);进样口温度270℃,分流比1:60,检测器温度330℃,柱温为60℃保持0分钟,以每分钟20℃的速率升温至160℃,保持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至180℃,保持20分钟;柱流量为3.0mL/min。理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
样品的制备取样品,置于50ml圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次(萃取),每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,进气相色谱检测。
对照品溶液制备精密称取聚山梨酯80约30mg,按照“样品的制备”项下制备对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取血必净注射液20ml,置于50ml圆底烧瓶中,放置于100℃水浴锅上加热蒸干,按照“样品的制备”项下制备样品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
实施例2
色谱条件色谱柱:HP~innowax(30m*0.32mm,0.50um);进样口温度270℃,分流比1:50,检测器温度330℃,柱温为60℃保持0分钟,以每分钟20℃的速率升温至160℃,保持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至200℃,保持20分钟;柱流量为2.0mL/min。理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
样品的制备取样品,置于50ml圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次(萃取),每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,进气相色谱检测。
对照品溶液制备精密称取聚山梨酯80约30mg,按照“样品的制备”项下制备对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取血必净注射液20ml,置于50ml圆底烧瓶中,放置于90℃水浴锅上加热蒸干,按照“样品的制备”项下制备样品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
实施例3
色谱条件色谱柱:HP~innowax(30m*0.32mm,0.50um);进样口温度270℃,分流比1:80,检测器温度330℃,柱温为60℃保持0分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,保持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至220℃,保持20分钟;柱流量为1.0mL/min。理论半数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
样品的制备取样品,置于50ml圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次(萃取),每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,进气相色谱检测。
对照品溶液制备精密称取聚山梨酯80约30mg,按照“样品的制备”项下制备对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取血必净注射液20ml,置于50ml圆底烧瓶中,放置于80℃水浴锅上加热蒸干,按照“样品的制备”项下制备样品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
Claims (8)
1.一种中药血必净注射液中聚山梨酯80的含量检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1,对照品溶液制备:以聚山梨酯80为对照品,配制成对照品溶液;
步骤2,供试品溶液的制备:取血必净注射液配制成供试品溶液;
步骤3,分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图;
步骤4,根据对照品和供试品的色谱图,经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量;
其中,所述气相色谱的色谱条件如下:
色谱柱:HP~innowax,型号30m×0.32mm,0.50μm;
进样口温度260~280℃,
分流比1:50~70,
检测器温度300~360℃,
柱温为60℃保持0分钟,以每分钟20℃的速率升温至160℃,保持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至170℃~190℃,保持20分钟;
柱流量为1.0~3.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,步骤1,对照品溶液制备:方法如下:称取聚山梨酯8020~40mg,置于40~60ml圆底烧瓶中,加入0.4~0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5~2.5mL,置水浴中加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液1.5~2.5mL,加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加正庚烷3~5mL,继续回流8~12min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液8~12mL,振摇10~20秒,静置分层,取上层液,用水洗涤1~3次,每次3~5mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,步骤2,供试品溶液的制备:方法如下:精密量取血必净注射液15~30ml,置于40~60ml圆底烧瓶中,置于80℃~100℃水浴上蒸干,加入0.4~0.6mol/L氢氧化钠的甲醇溶液1.5~2.5mL,置水浴中加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液1.5~2.5mL,加热回流25~35min,放冷;沿冷凝管加正庚烷3~5mL,继续回流8~12min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液8~12mL,振摇10~20秒,静置分层,取上层液,用水洗涤1~3次,每次3~5mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,步骤3所述注入气相色谱仪:方法如下:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各0.8~1.2μl,注入气相色谱仪,得到色谱图。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1,对照品溶液制备:方法如下:精密称取聚山梨酯80约30mg,置于50ml圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次,每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到对照品溶液。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2,供试品溶液的制备:方法如下:精密量取血必净注射液20ml,置于50ml圆底烧瓶中,置于100℃水浴上蒸干,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次,每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3所述注入气相色谱仪:方法如下:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,得到色谱图。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1,对照品溶液制备:方法如下:精密称取聚山梨酯80约30mg,置于50ml圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次,每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到对照品溶液;
步骤2,供试品溶液的制备:方法如下:精密量取血必净注射液20ml,置于50ml圆底烧瓶中,置于100℃水浴上蒸干,加入0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2mL,置水浴中加热回流30min,放冷;沿冷凝管加14%三氟化硼的甲醇溶液2mL,加热回流30min,放冷;沿冷凝管加正庚烷4mL,继续回流10min,放冷;萃取上层液,加饱和氯化钠溶液10mL,振摇15秒,静置分层,取上层液,用水洗涤2次,每次4mL,上层液经无水硫酸钠干燥后,得到供试品溶液;
步骤3,所述注入气相色谱仪:方法如下:分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,得到色谱图;
步骤4,根据对照品和供试品的色谱图,经过计算得到供试品溶液中的聚山梨酯80的含量;
色谱条件
色谱柱:HP~innowax,型号30m×0.32mm,0.50μm;
进样口温度270℃,
分流比1:60,
检测器温度330℃,
柱温为60℃保持0分钟,以每分钟20℃的速率升温至160℃,保持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至180℃,保持20分钟;
柱流量为3.0mL/min;
理论板数按油酸甲酯峰计算应不低于10000。
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