CN104292821A - 一种尼龙增韧母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尼龙增韧母粒及其制备方法,原料包括:聚烯烃弹性体,尼龙,接枝单体,引发剂,稀释剂,包覆剂。将原料混合后,加入挤出机中,熔融塑化,挤出,造粒,冷却后脱水干燥,即得。本发明通过一步法完成聚烯烃弹性体接枝以及尼龙增韧母粒制造,该增韧母粒可直接用于尼龙注塑产品增韧,提高尼龙制品的韧性。由于采用一步法制造,可节约能源,降低加工成本,同时减少高聚物的降解。
Description
技术领域
本发明属于母粒的制备领域,特别涉及一种尼龙增韧母粒及其制备方法。
背景技术
尼龙是五大通用工程塑料之一,产量大、用途广,具有优异的机械强度,并且具有耐热、耐油、耐弱酸、耐碱和一般溶剂,无毒,无臭,电绝缘性好,耐候性好等突出优点。但是尼龙存在缺口冲击性能一般的缺点,这极大地限制了其应用。
热塑性聚合物增韧有三种不同的机理:有机刚性粒子增韧机理、无机刚性粒子增韧机理和弹性体增韧机理。尼龙是热塑性聚合物,其增韧以弹性体增韧的效果最佳,即通过接枝共聚的化学改性方法在柔软的聚烯烃弹性体分子上接枝可与尼龙分子发生化学反应或极性相当的功能单体,使聚烯烃弹性体以微小颗粒均匀地分散在尼龙基体中并与尼龙形成牢固的界面层。当受到外界冲击时,柔软的聚烯烃弹性体首先吸收能量,产生空洞化和屈服,进而通过界面传递引发银纹和剪切带,大量消耗能量,宏观上起到提高材料冲击强度的效果。
乙烯-α-辛烯共聚物或乙烯-丁烯共聚物(POE)是当前广泛使用的聚烯烃弹性体,它们具有优异的柔韧性。对POE进行极性单体接枝共聚改性之后,原来非极性的POE就被赋予一定的极性和反应活性,使其能够有效地分散到尼龙中,从而改善尼龙的缺口冲击强度和延展性。
尼龙制品很多都是以注塑工艺制造成型,当制品有韧性性能指标要求时,通常通过以下方式达成:1、先对聚烯烃弹性体进行接枝改性,然后再将接枝后的弹性体按适当的比例加入到尼龙中一起注塑成型。由于注塑机螺杆短混合效果不佳,增韧剂分散不好,造成最终增韧效果不理想。同时尼龙注塑时需要90—110℃热风循环干燥,而聚烯烃增韧剂往往熔点较低,在加工过程中容易熔化,造成尼龙颗粒结块,影响注塑下料;2、先对聚烯烃弹性体进行接枝改性,然后将接枝后的弹性体以较高比例加入到尼龙中通过双螺杆挤出造粒做成尼龙增韧母粒,最后将增韧母粒按比例添加到尼龙中注塑成型。方法2能很好地解决方法1的缺陷,但是事先要做成增韧尼龙母粒,增加一道加工工序,导致成本比第一种方法高,同时高聚物经过的加工次数越多,降解也越严重,影响最终注塑制品的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种尼龙增韧母粒及其制备方法,本发明通过一步法完成聚烯烃弹性体接枝以及尼龙增韧母粒制造,该增韧母粒可直接用于尼龙注塑产品增韧,提高尼龙制品的韧性。由于采用一步法制造,可节约能源,降低加工成本,同时减少高聚物的降解。
本发明的一种尼龙增韧母粒,按重量份数,原料包括:聚烯烃弹性体10-40份,尼龙60-90份,接枝单体0.5-5份,引发剂0.01-0.5份,稀释剂0.1-2份,包覆剂0.3-2份,抗氧剂0.01-0.05份。
所述聚烯烃弹性体为乙烯-α-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物中的一种或两种;聚烯烃弹性体的玻璃化转变温度低于-55℃。
所述尼龙为尼龙6和/或尼龙66。
所述接枝单体为顺丁烯二酸酐(马来酸酐)、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种。
所述引发剂为2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷衍生物、过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二异丙苯衍生物中的一种或几种。
所述2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷衍生物为以2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷为基体的化学改性物;过氧化二异丙苯衍生物为以过氧化二异丙苯为基体的化学改性物。
所述稀释剂为丙酮、丁酮、乙醇中的一种或几种;包覆剂为硅油、白油、环烷油、石蜡中的一种或几种。
所述抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
本发明的一种尼龙增韧母粒的制备方法,包括:将原料混合后,加入挤出机中,熔融塑化,挤出,造粒,冷却,干燥,即得尼龙增韧母粒,其中挤出机温度为150-230℃。
所述原料混合为:将聚烯烃弹性体、稀释剂、引发剂、接枝单体搅拌混合5-10min,然后加入包覆剂混3-5min,加入尼龙混合5-10min;搅拌速率为100—200rpm/min。
所述挤出机为双螺杆挤出机;挤出机1区到9区温度设置为150℃、180℃、210℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃,机头为230℃。
本发明将聚烯烃弹性体和尼龙混合均匀后,直接在双螺杆挤出机中进行聚烯烃弹性体的接枝共聚反应以及接枝共聚产物和尼龙树脂的共混,最终一步制备尼龙增韧母粒。
本发明中聚烯烃弹性体的接枝反应以及接枝共聚物和尼龙的共混实现同步完成。
有益效果
本发明通过一步法完成聚烯烃弹性体接枝以及尼龙增韧母粒制造,该增韧母粒可直接用于尼龙注塑产品增韧,提高尼龙制品的韧性。由于采用一步法制造,可节约能源,降低加工成本,同时减少高聚物的降解。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
按照重量份称取以下组分:POE树脂(DOW,ENGAGE 8150)20份,PA6树脂(巴陵化纤,YH-800)85份,接枝单体为马来酸酐0.45份,引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)0.03份用0.5份丙酮溶解稀释,包覆剂白油0.3份,抗氧剂1010和168均为0.02份。将POE树脂与稀释后的引发剂、接枝单体在低速搅拌机中混10分钟,然后加入包覆剂混5分钟,最后与PA6混10分钟,将混好的物料加入到65型双螺杆挤出机中,挤出机1区到9区温度设置为150℃、180℃、210℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃,机头为230℃,混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、水环切粒、冷却、脱水、鼓风干燥,得到产品。
实施例2
按照重量份称取以下组分:POE树脂(DOW,ENGAGE 8150)15份,POE树脂(DOW,ENGAGE 8200)15份,PA6树脂(石家庄庄缘,1013B)70份,接枝单体为马来酸酐0.6份,引发剂为2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷0.04份用0.8份丁酮稀释,包覆剂硅油0.5份,抗氧剂1010和168均为0.015份。将POE树脂与稀释后的引发剂、接枝单体在低速搅拌机中混10分钟,然后加入包覆剂混5分钟,最后与PA6混10分钟,将混好的物料加入到65型双螺杆挤出机中,挤出机1区到9区温度设置为150℃、180℃、210℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃,机头为230℃,混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、水环切粒、冷却、脱水、鼓风干燥,得到产品。
实施例3
按照重量份称取以下组分:POE树脂(DOW,ENGAGE 8150)10份,POE树脂(DOW,ENGAGE 8150)30份,PA6树脂(日本宇部,1013B)60份,接枝单体为马来酸酐0.9份,引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)0.045份用0.8份丙酮溶解稀释,包覆剂白油0.3份,抗氧剂1010和168均为0.01份。将POE树脂与稀释后的引发剂、接枝单体在低速搅拌机中混10分钟,然后加入包覆剂混5分钟,最后与PA6混10分钟,将混好的物料加入到65型双螺杆挤出机中,挤出机1区到9区温度设置为150℃、180℃、210℃、220℃、225℃、225℃、225℃、225℃、220℃,机头为230℃,混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、水环切粒、冷却、脱水、鼓风干燥,得到产品。
性能测试
测试用尼龙制备:
按照重量份称取以下组分:PA6树脂(日本宇部,1013B)97份,黑色母(市售)3份,抗氧剂1010(市售)0.15份,抗氧剂168(市售)0.15份,白油0.3份。将上述原辅料在高速速搅拌机中共混2—3分钟,加入到双螺杆挤出机中,挤出机1区到9区温度设置为180℃、200℃、210℃、220℃、235℃、235℃、235℃、230℃、230℃、,机头为230℃,混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥,得到黑色PA6产品。
对比用尼龙增韧剂制备:
按照重量份称取以下组分:POE树脂(DOW,ENGAGE 8150)80份,POE树脂(DOW,ENGAGE 8200)20份,接枝单体马来酸酐1.5份,引发剂DCP0.1份用1.5份丁酮溶解稀释。将上述原辅料在低速搅拌机中共混20分钟,加入到双螺杆挤出机中,挤出机1区到9区温度设置为120℃、160℃、180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃、,机头为170℃,混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒,经110℃鼓风干燥4小时后,得到增韧剂产品。
测试方法及项目:
固定配方POE含量6%,黑色PA6含量94%,做增韧母粒加入PA6直接注塑、增韧剂加入PA6直接注塑以及增韧剂与PA6经双螺杆挤出造粒后再注塑共5组对比实验,比较注塑样条外观、IZOD缺口冲击强度2个项目。
对比例1
按重量份称取烘干的黑色PA6(自制)94份,对比用尼龙增韧剂6份,混合均匀后直接在注塑机上注塑,注塑机1—3区温度为230℃、235℃、240℃,射嘴温度为240℃,注塑压力为70MPa,注塑速度为70,保压3s,冷却15s。
对比例2
按重量份称取烘干的黑色PA6(自制)94份,对比用尼龙增韧剂6份,抗氧剂1010(市售)0.15份,抗氧剂168(市售)0.15份,白油0.3份。将上述原辅料在高速速搅拌机中共混2—3分钟,加入到双螺杆挤出机中,挤出机1区到9区温度设置为180℃、200℃、210℃、220℃、235℃、235℃、235℃、230℃、230℃、,机头为230℃,混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒,经110℃鼓风干燥4小时后,在注塑机上注塑,注塑机1—3区温度为230℃、235℃、240℃,射嘴温度为240℃,注塑压力为70MPa,注塑速度为70,保压3s,冷却15s。
实施例4
按重量份称取烘干的黑色PA6(自制)70份,尼龙增韧剂(实施例1制备母粒)30份,混合均匀后直接在注塑机上注塑,注塑机1—3区温度为230℃、235℃、240℃,射嘴温度为240℃,注塑压力为70MPa,注塑速度为70,保压3s,冷却15s。
实施例5
按重量份称取烘干的黑色PA6(自制)80份,尼龙增韧剂(实施例2制备母粒)20份,混合均匀后直接在注塑机上注塑,注塑机1—3区温度为230℃、235℃、240℃,射嘴温度为240℃,注塑压力为70MPa,注塑速度为70,保压3s,冷却15s。
实施例6
按重量份称取烘干的黑色PA6(自制)85份,尼龙增韧剂(实施例3制备母粒)15份,混合均匀后直接在注塑机上注塑,注塑机1—3区温度为230℃、235℃、240℃,射嘴温度为240℃,注塑压力为70MPa,注塑速度为70,保压3s,冷却15s。
上述5组试样测试结果如表1所示:
表1
从表1可以看到,对比例1采用对比用增韧剂直接与尼龙共混注塑,由于注塑机螺杆分散能力差,增韧剂在尼龙中分散不均匀,表面的白斑是局部尼龙增韧剂聚集引起,从IZOD缺口冲击强度分析,数据波动很大,从中也可以看出增韧剂分散不均。实例4—6为本发明制造增韧母粒按比例与尼龙共混后注塑,由于增韧剂已经分散到尼龙基体中,进行了有效的稀释,注塑后样条表面很好,缺口冲击强度波动也较小,随着母粒浓度增加,波动略增加,总体性能与对比例2中对比用增韧剂通过双螺杆造粒再注塑相当,可作为注塑用增韧母粒。
Claims (10)
1.一种尼龙增韧母粒,其特征在于:按重量份数,原料包括:聚烯烃弹性体10-40份,尼龙60-90份,接枝单体0.5-5份,引发剂0.01-0.5份,稀释剂0.1-2份,包覆剂0.3-2份,抗氧剂0.01-0.05份。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙增韧母粒,其特征在于:所述聚烯烃弹性体为乙烯-α-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物中的一种或两种;聚烯烃弹性体的玻璃化转变温度低于-55℃。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙增韧母粒,其特征在于:所述尼龙为尼龙6和/或尼龙66。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙增韧母粒,其特征在于:所述接枝单体为顺丁烯二酸酐、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙增韧母粒,其特征在于:所述引发剂为2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧)己烷衍生物、过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二异丙苯衍生物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙增韧母粒,其特征在于:所述稀释剂为丙酮、丁酮、乙醇中的一种或几种;包覆剂为硅油、白油、环烷油、石蜡中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种尼龙增韧母粒,其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
8.一种如权利要求1-7任一所述的尼龙增韧母粒的制备方法,包括:将原料混合后,加入挤出机中,熔融塑化,挤出,造粒,冷却、干燥,即得尼龙增韧母粒,其中挤出机各段温度设定为150-230℃。
9.根据权利要求8所述的一种尼龙增韧母粒的制备方法,其特征在于:所述原料混合为:将聚烯烃弹性体、稀释剂、引发剂、接枝单体搅拌混合5-10min,然后加入包覆剂混3-5min,加入尼龙混合5-10min;搅拌速率为100-200rpm/min。
10.根据权利要求8所述的一种尼龙增韧母粒的制备方法,其特征在于:所述挤出机为双螺杆挤出机;挤出机1区到9区温度设置为150℃、180℃、210℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃,机头为230℃。
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