CN104264451A - 一种提高芳纶表面活性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高芳纶表面活性的方法，其包括以下步骤：(1)芳纶纤维的表面预处理：(2)芳纶纤维的表面活化处理：①制备不同浓度的高锰酸钾溶液；②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm左右的样品，置于上述高锰酸钾溶液中，在一定温度下处理一段时间；③将上述活化后的纤维用无离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；④将上述清洗后的活化纤维进行干燥，即制得表面改性芳纶纤维。本发明提供的提高芳纶表面活性的方法，其不仅可以显著的提高芳纶表面活性，而且其工艺简单，处理工序少，处理条件容易控制，反应需要的设备少，投资成本低廉，适合于工业化生产与应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高芳纶表面活性的方法，属于芳纶处理技术领域。
背景技术
芳纶是一种具有高取向度和高结晶度的刚性大分子，分子对称性高，横向分子间作用力弱；另外由于分子中存在大量的芳香环，使其分子间的氢键变弱，横向强度低使得在压缩及剪切力作用下容易产生断裂。这种结构上的特点使得芳纶表面呈现较大的惰性，反应活性低，导致芳纶与树脂等基体的之间的界面粘附性很差。为了更好地发挥芳纶优异的力学性能，改善芳纶增强复合材料的界面结合状况，就必须对芳纶表面进行改性处理。
目前，芳纶纤维表面改性的方法主要有：表面涂覆法、等离子表面改性、超声波处理、表面接枝改性等。
表面涂覆法是在纤维表面涂覆一层聚合物树脂或低分子物质对纤维进行表面改性的方法。
等离子体表面改性是利用等离子体引发高聚物产生自由基进行反应，再通过随后的自由基转移、氧化和耦合等反应，在纤维表面形成活性基团，改善纤维的表面性能。
超声波处理主要是利用超声波在液体中引起气泡破裂时产生的高温、高压及局部激波作用引起纤维表面的变化，从而降低表面自由能，提高树脂浸渍性能。
表面接枝改性是利用化学试剂与芳纶表面进行反应，在纤维表面引入可反应的活性基团，在与基体材料复合时能够发生化学反应形成共价键，从而增加材料与基体的界面粘结性。
其他还有共聚改性、稀土改性、氟处理等方法。
用上述方法进行改性时，存在如下问题：工艺复杂，处理步骤多，有的处理条件苛刻，反应需要的设备多，投资成本大，工业化难度较大。
本发明提供了一种提高芳纶表面活性的方法，其工艺简单，处理工序少，处理条件容易控制，反应需要的设备少，投资成本低廉，适合于工业化生产与应用。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种提高芳纶表面活性的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)芳纶纤维的表面预处理：
将芳纶纤维放置于丙酮中加热煮沸一定时间，然后浸入到无水乙醇中加热煮沸一定时间；然后将所述芳纶纤维放置于无离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥一定时间。
(2)芳纶纤维的表面活化处理：
①制备不同浓度的高锰酸钾溶液；
②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm左右的样品，置于上述高锰酸钾溶液中，在一定温度下处理一段时间；
③将上述活化后的纤维用无离子水进行洗涤，直到洗液PH值为7；
④将上述清洗后的活化纤维进行干燥，即制得表面改性芳纶纤维。
进一步，作为优选，为了提高芳纶纤维的表面预处理的效果和质量，在所述的步骤(1)中，将芳纶纤维放置于丙酮中加热煮沸的时间设置为1小时，然后浸入到无水乙醇中加热煮沸的时间设置为1小时。
进一步，作为优选，为了进一步提高芳纶纤维的表面预处理的效果和质量，在所述的步骤(1)中，处理完毕后将纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥的时间设置为2小时。
进一步，作为优选，为了改善芳纶纤维的表面活化处理的质量，进一步提高芳纶表面活性，在所述的步骤(2)中的步骤①中，制备高锰酸钾时，控制高锰酸钾的浓度为10％～30％。
进一步，作为优选，在所述的步骤(2)中的步骤②中，置于高锰酸钾溶液中时，溶液温度控制在50℃～80℃，反应时间控制在30min～60min。
本发明的芳纶纤维表面处理前后相比，高锰酸钾表面预处理后纤维的羟基、羧基和氨基基团含量明显增加，活性增加；高锰酸钾表面预处理使芳纶纤维表面粗糙度增加，纤维与树脂等复合材料基体的粘结性能随之增加，采用X光电子能谱分析发现，高锰酸钾表面预处理使芳纶纤维表面氧含量和羟基基团含量显著增加，而且，芳纶纤维经高锰酸钾表面预处理后，其纤维自身的断裂强度下降不大，单丝拔出实验表明表面处理后芳纶纤维与树脂等复合材料基体的层间剪切强度得到大幅度提升，与现有的工艺相比，本发明提供的提高芳纶表面活性的方法，其不仅可以显著的提高芳纶表面活性，而且其工艺简单，处理工序少，处理条件容易控制，反应需要的设备少，投资成本低廉，适合于工业化生产与应用。
附图说明
图1为采用本发明的方法对芳纶纤维表面处理前后的结构变化；
图2是采用本发明的方法对芳纶纤维经高锰酸钾表面预处理后，其纤维自身的断裂强度的变化曲线；
图3是采用本发明的方法对芳纶纤维经高锰酸钾表面预处理后，芳纶纤维与树脂等复合材料基体的层间剪切强度的变化曲线；
图4中表1是采用X光电子能谱对采用高锰酸钾表面预处理后，芳纶纤维表面氧含量和羟基基团含量变化表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
本发明提供了一种提高芳纶表面活性的方法，其包括以下步骤：
(1)芳纶纤维的表面预处理：
将芳纶纤维放置于丙酮中加热煮沸一定时间，然后浸入到无水乙醇中加热煮沸一定时间；然后将芳纶纤维放置于无离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥一定时间。
(2)芳纶纤维的表面活化处理：
①制备不同浓度的高锰酸钾溶液；
②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm左右的样品，置于上述高锰酸钾溶液中，在一定温度下处理一段时间；
③将上述活化后的纤维用无离子水进行洗涤，直到洗液PH值为7；
④将上述清洗后的活化纤维进行干燥，即制得表面改性芳纶纤维。
在本实施例中，为了提高芳纶纤维的表面预处理的效果和质量，在所述的步骤(1)中，将芳纶纤维放置于丙酮中加热煮沸的时间设置为1小时，然后浸入到无水乙醇中加热煮沸的时间设置为1小时。为了进一步提高芳纶纤维的表面预处理的效果和质量，在所述的步骤(1)中，处理完毕后将纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥的时间设置为2小时。
此外，为了改善芳纶纤维的表面活化处理的质量，进一步提高芳纶表面活性，在所述的步骤(2)中的步骤①中，制备高锰酸钾时，控制高锰酸钾的浓度为10％～30％，在所述的步骤(2)中的步骤②中，置于高锰酸钾溶液中时，溶液温度控制在50℃～80℃，反应时间 控制在30min～60min。
本发明的芳纶纤维表面处理前后相比，高锰酸钾表面预处理后纤维的羟基、羧基和氨基基团含量明显增加，活性增加；高锰酸钾表面预处理使芳纶纤维表面粗糙度增加，纤维与树脂等复合材料基体的粘结性能随之增加，采用X光电子能谱分析发现，高锰酸钾表面预处理使芳纶纤维表面氧含量和羟基基团含量显著增加，而且，芳纶纤维经高锰酸钾表面预处理后，其纤维自身的断裂强度下降不大，单丝拔出实验表明表面处理后芳纶纤维与树脂等复合材料基体的层间剪切强度得到大幅度提升，与现有的工艺相比，本发明提供了的提高芳纶表面活性的方法，其不仅可以显著的提高芳纶表面活性，而且其工艺简单，处理工序少，处理条件容易控制，反应需要的设备少，投资成本低廉，适合于工业化生产与应用。
图1为采用本发明提供的一种提高芳纶表面活性的方法来处理芳纶纤维表面处理前后的结构变化，其中a为处理前芳纶纤维，b为处理后芳纶纤维，根据红外光谱可知，高锰酸钾表面预处理后纤维的羟基、羧基和氨基基团含量明显增加，活性增加。对于表面形貌，本发明提供了一种提高芳纶表面活性的方法中，高锰酸钾表面预处理使芳纶纤维表面粗糙度增加，纤维与树脂等复合材料基体的粘结性能随之增加。
采用X光电子能谱分析，如表1所示，本发明的高锰酸钾表面预处理使芳纶纤维表面氧含量和羟基基团含量显著增加。
另外，芳纶纤维表面处理前后的力学性能相比，芳纶纤维经高锰酸钾表面预处理后，其纤维自身的断裂强度下降不大，见图2；单丝拔出实验表明表面处理后芳纶纤维与树脂等复合材料基体的层间剪切强度得到大幅度提升，见图3。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (5)
1.一种提高芳纶表面活性的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)芳纶纤维的表面预处理：
将芳纶纤维放置于丙酮中加热煮沸一定时间，然后浸入到无水乙醇中加热煮沸一定时间；然后将所述芳纶纤维放置于无离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥一定时间。
(2)芳纶纤维的表面活化处理：
①制备不同浓度的高锰酸钾溶液；
②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm左右的样品，置于上述高锰酸钾溶液中，在一定温度下处理一段时间；
③将上述活化后的纤维用无离子水进行洗涤，直到洗液PH值为7；
④将上述清洗后的活化纤维进行干燥，即制得表面改性芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种提高芳纶表面活性的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，将芳纶纤维放置于丙酮中加热煮沸的时间设置为1小时，然后浸入到无水乙醇中加热煮沸的时间设置为1小时。
3.根据权利要求1所述的一种提高芳纶表面活性的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，处理完毕后将纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥的时间设置为2小时。
4.根据权利要求1所述的一种提高芳纶表面活性的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中的步骤①中，制备高锰酸钾时，控制高锰酸钾的浓度为10％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种提高芳纶表面活性的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中的步骤②中，置于高锰酸钾溶液中时，溶液温度控制在50℃～80℃，反应时间控制在30min～60min。
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| CN104711851A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-06-17 | 贾曌 | 一种提高芳香纶表面活性的方法 |
| CN106758150A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-05-31 | 西安工程大学 | 一种改善芳纶织物导湿排汗性能的方法 |
| CN111118907A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-05-08 | 宜禾股份有限公司 | 一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺 |
| CN117466569A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-01-30 | 北京玻钢院复合材料有限公司 | 一种蜂窝结构增强气凝胶-酚醛树脂基复合材料及其制备方法 |
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