CN104237172A - 长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法 - Google Patents

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张剑锋
郭云
杨生胜
王鹢
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Abstract

本发明提出一种长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，具体过程为：利用空间环境地面模拟设备对长寿命光学薄膜进行单一空间环境模拟试验和空间综合环境模拟试验，同时测试空间环境作用前后长寿命光学薄膜光学性能，获得其空间环境作用下的光学性能变化规律；利用表面分析技术分析空间环境作用前后长寿命光学薄膜的微观结构，获取其微观结构变化规律；建立长寿命光学薄膜空间环境作用前后的光学性能变化与微观结构变化的对应关系，获得微观结构变化对光学性能影响，以此为基础获得空间环境作用下长寿命光学薄膜失效机理。为空间光学薄膜的设计生产提供技术基础。本发明获取的实效机理为长寿命光学薄膜的设计生产提供理论依据。

Description

长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法
技术领域
本发明涉及一种长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，属于材料失效分析技术领域。
背景技术
航天器长寿命、高可靠保障技术是一项综合性很强的***工程，材料是组成航天器的最基本单元之一，而其性能水平将直接影响到航天器在轨的可靠性和寿命。光学薄膜技术是一项古老而又新型的光学技术，光学薄膜是现代光学的一个重要分支，同时也是现代光学仪器和各种光学器件的重要组成部分。空间光学薄膜技术已经发展成为一项独特的光学薄膜应用技术，为空间探测、遥感等提供了技术基础。光学薄膜在成像光学***中主要用于光谱选择、能量增强以及色差均衡等，如深空观测的哈勃望远镜、资源卫星红外光谱仪、气象卫星相机、海洋卫星等。
随着航天器使用寿命不断增加，光学薄膜在空间飞行中要经受的紫外辐照、原子氧侵蚀、带电粒子辐照等各种环境条件影响时间更长，条件更为苛刻。空间环境对其功能和性能影响也逐渐变大，暴露在舱外的高反镜、增透镜等光学元件表面的高反膜、增透膜等光学薄膜容易受到损伤，损伤的表现形式主要是薄膜开裂、脱落、折射率及光学厚度发生变化，这将影响光学***的参数，造成***性能恶化。因此空间环境会引起光学薄膜性能退化和失效。因此建立长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理研究方法将为研究我国长寿命光学薄膜空间环境作用的物理和化学机理奠定理论基础，同时也为长寿命光学薄膜的设计生产提供依据。
发明内容
鉴于以上分析，本发明针对长寿命光学薄膜在空间环境作用下性能退化和失效等问题，提出一种长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法。
实现本发明的技术方案如下：
一种长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，具体步骤为：
步骤一、利用空间环境地面模拟设备对长寿命光学薄膜进行单一空间环境模拟试验和空间综合环境模拟试验，同时测试空间环境作用前后长寿命光学薄膜光学性能，获得其空间环境作用下的光学性能变化规律；
步骤二、利用表面分析技术分析空间环境作用前后长寿命光学薄膜的微观结构，获取其微观结构变化规律；
步骤三、建立长寿命光学薄膜空间环境作用前后的光学性能变化与微观结构变化的对应关系，获得微观结构变化对光学性能影响，以此为基础获得空间环境作用下长寿命光学薄膜失效机理。为空间光学薄膜的设计生产提供技术基础。
进一步地，本发明所述单一空间环境模拟试验包括原子氧模拟试验、紫外辐照试验、电子辐照试验和质子辐照试验。
进一步地，本发明所述空间综合环境模拟试验包括原子氧和紫外辐照综合模拟试验，紫外和电子综合辐照试验，紫外和质子综合辐照试验，电子和质子综合辐照试验，紫外、电子和质子综合辐照试验。
进一步地，本发明用于进行所述紫外辐照试验、所述电子辐照试验、所述质子辐照试验、所述紫外和电子综合辐照试验、所述紫外和质子综合辐照试验、所述电子和质子综合辐照试验、所述紫外、电子和质子综合辐照试验的设备及测试光学性能的设备主要由电子辐照***、质子辐照***、远紫外线发生源、近紫外发生源、真空样品室、样品台、真空抽气***、控制***和光学原位测量***组成；样品放入处于真空样品室内的样品台上，真空抽气***对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制***分别控制电子辐照***、质子辐照***、远紫外线发生源和近紫外发生源，产生符合空间环境要求的电子、质子和/或紫外线，对样品进行电子、质子和/或紫外单一环境效应和综合环境模拟试验，光学原位测量***用于原位测量样品的透射率和反射率。
进一步地，本发明进行所述原子氧模拟试验、所述原子氧和紫外辐照综合模拟试验的设备和测试光学性能的设备主要由氧气输入***、微波等离子体同轴源***、控制***、紫外辐照***、电磁线圈***、中性化***、样品架、样品室、真空抽气***及光学原位测量***组成；样品放入处于真空样品室内的样品架上，真空抽气***对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制***控制微波等离子体同轴源***、氧气输入***、电磁线圈***及中性化***产生符合空间环境要求的中性氧原子；通过控制***控制紫外辐照***，产生符合空间环境要求的紫外线；对样品进行原子氧、紫外单一和综合效应模拟试验，光学原位测量***用于原位测量样品的透射率和反射率。
进一步地，本发明所述长寿命光学薄膜微观组织结构分析采用X射线光电子能谱仪对空间环境作用前后的长寿命光学薄膜的元素组成、元素化学态和不同化合态元素的原子百分比浓度进行分析；采用原子力显微镜对空间环境作用前后的长寿命光学薄膜的表面形貌进行分析。
本发明的优点为：
本发明利用表面分析技术开展长寿命光学薄膜空间环境作用前后的微观组织结构分析，研究其微观结构变化规律，建立宏观性能退化与微观变化的对应关系，研究微观结构对长寿命光学薄膜性能的影响，以此为基础判断空间环境作用下长寿命光学薄膜失效情况。为我国长寿命光学薄膜的设计生产提供理论依据。
附图说明
图1—长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法的示意图。
图2—RHM空间综合环境因素试验设备结构原理图；
其中1-电子辐照***(电子加速器)，2-质子辐照***(质子加速器)，3-辐射屏蔽装置，4-远紫外线发生源，5-控制***，6-近紫外发生源，7-真空样品室，8-样品台，9-真空抽气***。
图3—微波原子氧/紫外模拟试验设备结构原理图；
其中10-氧气输入***，11-微波等离子体同轴源***，12-控制***，13-紫外辐照***，14-电磁线圈1，15-电磁线圈2，16-电磁线圈3，17-中性化***，18-电磁线圈4，19-样品架，20-线圈电源，21-样品室及真空抽气***，22-光学原位测量***。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，如图1所示，具体步骤为：
步骤一、利用空间环境地面模拟设备对长寿命光学薄膜进行单一空间环境模拟试验和空间综合环境模拟试验，同时测试空间环境作用前后长寿命光学薄膜光学性能，获得其空间环境作用下的性能变化规律。
步骤二、利用表面分析技术分析空间环境作用前后长寿命光学薄膜的微观结构，获取其微观结构变化规律；
步骤三、建立长寿命光学薄膜空间环境作用前后的光学性能变化与微观结构变化的对应关系，获得微观结构变化对光学性能影响，以此为基础获得空间环境作用下长寿命光学薄膜失效机理，根据该失效机理为空间光学薄膜的设计生产提供技术基础。
本发明单一空间环境模拟试验包括原子氧模拟试验、紫外辐照试验、电子辐照试验和质子辐照试验；空间综合环境模拟试验包括原子氧和紫外辐照综合模拟试验，紫外和电子综合辐照试验，紫外和质子综合辐照试验，电子和质子综合辐照试验，紫外、电子和质子综合辐照试验。本发明在上述空间环境下分别进行光学性能测试和分析，因此针对每一空间环境可以获得与其对应的光学性能(透射率和反射率)随时间变化的变化规律。
本发明长寿命光学薄膜空间环境效应模拟试验的紫外辐照和带电粒子(电子、质子)辐照等空间环境试验设备(RHM空间综合环境因素试验设备)和测试光学性能的设备如图2所示，主要由电子辐照***、质子辐照***、远紫外线发生源、近紫外发生源、真空样品室、样品台、真空抽气***、控制***和光学原位测量***组成；样品放入处于真空样品室内的样品台上，真空抽气***对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制***分别控制电子辐照***、质子辐照***、远紫外线发生源和近紫外发生源，产生符合空间环境要求的电子、质子和/或紫外线，对样品进行电子、质子和/或紫外单一环境效应和综合环境模拟试验，光学原位测量***用于原位测量样品的透射率和反射率。
同时该设备中还安装有辐射屏蔽装置用于防止辐射泄漏。
下面以辐照试验为例详细说明环境模拟试验，具体步骤为：
根据长寿命光学薄膜所处轨道和在轨时间，其所受到的带电粒子辐照的能量、注量和总注量不同，因此，试验过程中将根据长寿命光学薄膜所处轨道和在轨时间，调节带电粒子的能量和注量率。本发明以长寿命光学薄膜运行于地球同步轨道(GEO)15年为例。
A)对设备进行全面检查，保证设备正常工作；
B)将试样安装于真空室的样品台上，关闭真空室，对真空室、电子辐照***、质子辐照***抽真空，真空度优于1.3×10-3Pa；
C)真空度达到试验要求后，调节电子加速器，使其产生试验所需的电子束流能量为40keV，注量率为2×1010e/cm2·sec，总注量为2.0×1016e/cm2；调节质子加速器，使其产生试验所需的质子束流能量为40keV，注量率：2×109e/cm2·sec，总注量为2.0×1015e/cm2；调节紫外光源，设定紫外总辐照量5000ESH，加速系数5倍太阳常数即5EUVSH；
D)电子和质子总注量按达到相当于在轨0年、1年、2年、3年、4年、5年、6年、7年、8年、9年、10年，11年，12年、13年、14年，15年，在每段辐照中，紫外全过程辐照，电子、质子达到相应通量后停止辐照。为了避免长寿命光学薄膜在真空辐照试验后暴露大气出现透射率和反射率恢复的现象(恢复效应)，按要求在试验过程中对长寿命光学薄膜进行透射率、反射率测试原位测试，同时进行表面分析，并测量试样的质量，试验结束后计算试样的质量损失率，并进行光学性能测试分析。
如图3所示，本发明进行所述原子氧模拟试验、所述原子氧和紫外辐照综合模拟试验和测试光学性能的设备和测试光学性能的设备主要由氧气输入***、微波等离子体同轴源***、控制***、紫外辐照***、电磁线圈***(包括4个电磁线圈和1个线圈电源)、中性化***、样品架、样品室及真空***(包括样品室和真空抽气***)及光学原位测量***组成。
样品放入处于真空样品室内的样品架上，真空抽气***对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制***控制微波等离子体同轴源***、氧气输入***、电磁线圈***及中性化***产生符合空间环境要求的中性氧原子；通过控制***控制紫外辐照***，产生符合空间环境要求的紫外线；对样品进行原子氧、紫外单一和综合效应模拟试验，光学原位测量***用于原位测量样品的透射率和反射率。
原子氧模拟试验设备工作的基本原理：由微波等离子体同轴源产生频率为2.45MHz、功率为150～1500W可调的微波能量，并将微波能量耦合。在微波能量的作用下，氧气被离解为氧等离子体(O2 +、O+、e等)，并在磁场的约束作用下，可形成1012～1013cm-3的高密度氧等离子体。中性化板加负偏压，加速等离子态中的氧离子(O+)，使其获得定向能量。氧离子(O+)入射到中性化板上并从中得到电子，复合成中性氧原子(O++e＝O)。中性氧原子保留入射能量的大部分，形成一束中性原子氧束。
其中，原子氧环境只存在于地地球轨道(LEO)，因此，本发明以长寿命光学薄膜运行于地地球轨道(LEO)15年为例。
试验方法及步骤：
a)对设备进行清洗，保证设备正常工作时的清洁；
b)试验前，称量试样的质量，将试样置于样品架上；
c)开启真空抽气***，直到样品室真空度达到1.3×10-3Pa；
d)标定原子氧通量密度为Ф＝1×1016atoms/cm2·s(±10％)，设定原子氧通量为3.5×1021atoms/cm2，原子氧能量为5～8eV；
e)调节紫外光源，设定紫外辐照剂量为5000ESH(等效太阳小时)，加速系数5倍太阳常数(即5EUVSH)；
f)对试样进行原子氧、紫外辐照试验；
g)当原子氧通量达到要求的原子氧总通量时，为了避免长寿命光学薄膜在真空辐照试验后暴露大气出现透射率和反射率恢复的现象(恢复效应)，按要求在试验过程中对长寿命光学薄膜进行透射率、反射率测试原位测试，同时进行表面分析，并测量试样的质量，试验结束后计算试样的质量损失率，并进行光学性能测试分析。
长寿命光学薄膜光学性能测试根据长寿命光学薄膜用途和性能，测试长寿命光学薄膜空间环境效应作用前后的质量、透射率、反射率。
质量测量：采用微量天平测量长寿命光学薄膜空间环境效应前后质量。
透射率和反射率：基于光学原位测量***实现，即采用测量***中的分光光度计测量长寿命光学薄膜空间环境效应前后的透射率和反射率。为了避免长寿命光学薄膜在真空辐照试验后暴露大气出现透射率和反射率恢复的现象(恢复效应)，因此采用RHM空间综合环境因素试验设备和原子氧/紫外模拟试验设备内部安装Lambda950的分光光度计在连续辐射试验的情况下，进行透射率和反射率原位测量。
长寿命光学薄膜空间环境下性能退化规律研究，分析空间环境对航天器材料宏观性能影响，研究和总结单一原子氧、紫外、质子、电子辐照试验和综合效应下航天器材料性能退化规律。
长寿命光学薄膜微观分析采用X射线光电子能谱仪对空间环境作用前后的长寿命光学薄膜的元素组成、化学态及其分布等微观信息进行分析。采用原子力显微镜对空间环境作用前后的长寿命光学薄膜的表面结构和表面形貌进行分析。可以得到长寿命光学薄膜空间环境效应前后的表面形貌分析、表面成分分析和表面结构分析等微观信息。
长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理研究：长寿命光学薄膜空间环境作用下的性能退化和失效起源于表面。长寿命光学薄膜的性能是由其表面的微观结构所决定的，长寿命光学薄膜在失效过程中微观变化一定会反映到宏观性能上。因此结合理论建立空间环境效应前后长寿命光学薄膜的宏观性能变化与微观变化的对应关系，分析其微观变化对宏观性能退化的影响；以此为基础研究空间环境作用下长寿命光学薄膜失效机理。根据该失效机理为长寿命光学薄膜的性能改进或设计提供理论依据和技术支持。

Claims (6)

1.一种长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、利用空间环境地面模拟设备对长寿命光学薄膜进行单一空间环境模拟试验和空间综合环境模拟试验，同时测试空间环境作用前后长寿命光学薄膜光学性能，获得其空间环境作用下的光学性能变化规律；
步骤二、利用表面分析技术分析空间环境作用前后长寿命光学薄膜的微观结构，获取其微观结构变化规律；
步骤三、建立长寿命光学薄膜空间环境作用前后的光学性能变化与微观结构变化的对应关系，获得微观结构变化对光学性能影响，以此为基础获得空间环境作用下长寿命光学薄膜失效机理。
2.根据权利要求1所述长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，其特征在于，所述单一空间环境模拟试验包括原子氧模拟试验、紫外辐照试验、电子辐照试验和质子辐照试验。
3.根据权利要求2所述长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，其特征在于，所述空间综合环境模拟试验包括原子氧和紫外辐照综合模拟试验，紫外和电子综合辐照试验，紫外和质子综合辐照试验，电子和质子综合辐照试验，紫外、电子和质子综合辐照试验。
4.根据权利要求3所述长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，其特征在于，用于进行所述紫外辐照试验、所述电子辐照试验、所述质子辐照试验、所述紫外和电子综合辐照试验、所述紫外和质子综合辐照试验、所述电子和质子综合辐照试验、所述紫外、电子和质子综合辐照试验的设备及测试光学性能的设备主要由电子辐照***、质子辐照***、远紫外线发生源、近紫外发生源、真空样品室、样品台、真空抽气***、控制***和光学原位测量***组成；样品放入处于真空样品室内的样品台上，真空抽气***对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制***分别控制电子辐照***、质子辐照***、远紫外线发生源和近紫外发生源，产生符合空间环境要求的电子、质子和/或紫外线，对样品进行电子、质子和/或紫外单一环境效应和综合环境模拟试验，光学原位测量***用于原位测量样品的透射率和反射率。
5.根据权利要求3所述长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，其特征在于，进行所述原子氧模拟试验、所述原子氧和紫外辐照综合模拟试验的设备和测试光学性能的设备主要由氧气输入***、微波等离子体同轴源***、控制***、紫外辐照***、电磁线圈***、中性化***、样品架、样品室、真空抽气***及光学原位测量***组成；样品放入处于真空样品室内的样品架上，真空抽气***对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制***控制微波等离子体同轴源***、氧气输入***、电磁线圈***及中性化***产生符合空间环境要求的中性氧原子；通过控制***控制紫外辐照***，产生符合空间环境要求的紫外线；对样品进行原子氧、紫外单一和综合效应模拟试验，光学原位测量***用于原位测量样品的透射率和反射率。
6.根据权利要求1所述长寿命光学薄膜空间环境作用下失效机理获取方法，其特征在于，所述长寿命光学薄膜微观组织结构分析采用X射线光电子能谱仪对空间环境作用前后的长寿命光学薄膜的元素组成、元素化学态和不同化合态元素的原子百分比浓度进行分析；采用原子力显微镜对空间环境作用前后的长寿命光学薄膜的表面形貌进行分析。
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