CN104223356A - 一种利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法，将自制的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚醚多元醇两性离子交换膜置于pH值为3.5～5.0的烟草提取物水溶液中，浸泡并搅拌4-10小时，对烟草提取物中的蛋白质大分子进行吸附，改善烟草提取物的品质；然后将吸附了蛋白质大分子的两性离子交换膜置于pH值为8～10的缓冲溶液中，浸泡并搅拌3-10小时，进行脱附再生，实现两性离子交换膜的再生利用。该两性离子交换膜制备及应用方法简单，且能较好的改善烟草提取物品质。
Description
技术领域
本发明属于烟草提取物处理技术领域，具体涉及一种利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法。
背景技术
在打叶复烤及片烟制丝工艺过程中，由于机械造碎和烟叶粉化等原因，导致短梗、梗签、碎烟、烟末及烟灰棒等大量废弃烟叶产生，甚至还有部分由于贮存不当而在加工过程中被剔除出来的等级外烟叶如霉变烟叶或梗头。这些废弃烟叶资源难以再次应用于卷烟生产，增加了烟叶资源的损耗。
大量的研究结果证实，采用废弃烟叶资源提取的内源性组分对卷烟产品进行增香、补香非常有效，且增香添加剂来源于烟草本身，与卷烟产品具有良好的协调性，同时其安全性也得到了较好的保障。然而，传统的烟草浸膏提取方法，因提取工艺简单粗糙，所得到的烟草浸膏成分复杂，难以形成具有特定功能的烟用添加剂；烟草浸膏中含有大量蛋白质和其他大分子物质，在丰富烟气及增香的同时存在着增加刺激性及残留等缺陷，影响了烟草内源性组分对卷烟加香加料的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法。
*除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用去离子水将烟草浸膏稀释为干物质含量5％的烟草提取物水溶液，然后用酸将烟草提取物水溶液的pH值调节为3.5-5.0，备用；
其中，所述酸为盐酸、醋酸、草酸、苹果酸、柠檬酸中的一种或其混合物；
(2)将两性离子交换膜置于步骤(1)所得pH值为3.5～5.0的烟草提取物水溶液中，浸泡并搅拌4-10小时，对烟草提取物中的蛋白质大分子进行吸附，改善烟草提取物的品质；
(3)将吸附了蛋白质大分子的两性离子交换膜置于pH值为8～10的缓冲溶液中，浸泡并搅拌3-10小时，进行脱附再生，将膜取出，用去离子水反复冲洗至中性，实现两性离子交换膜的再生。
其中，所述的缓冲溶液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液、硼砂-氢氧化钠、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液中的一种。
其中，所述两性离子交换膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将重量份为50～80份的壳聚糖完全溶解于2％的醋酸溶液中，配制成2％的壳聚糖醋酸溶液；将重量份为20～50份的羧甲基纤维素完全溶解于去离子水中，配制成2％的羧甲基纤维素水溶液，备用；
其中，所述壳聚糖的粘度为100-400mPa.s，脱乙酰度大于90％；所述羧甲基纤维素粘度为300-1400mPa.s；
(2)将2％的壳聚糖醋酸溶液、2％的羧甲基纤维素水溶液和聚醚多元醇按重量比为5～8：2～5：1～3的比例置于烧杯内混合，滴入36％的浓盐酸调节溶液pH值至3.0，搅拌30min使其混溶为均一透明体系，再加入浓度为1g/L的戊二醛水溶液，将烧杯置于温度为60℃的水浴中搅拌30min，按照硅胶：(壳聚糖/羧甲基纤维素/聚醚多元醇)重量比为10:1的比例加入硅胶致孔剂，搅拌至硅胶均匀分散于混合溶液中，备用；
其中，所述2％的壳聚糖醋酸溶液、2％的羧甲基纤维素水溶液和聚醚多元醇的重量比之和为10。
其中，所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或其混合物，所述聚醚多元醇的分子量为1000～10000；
其中，所述硅胶致孔剂的粒径为100～400目；
(3)将步骤(2)中制得的混合溶液浇注于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然风干成膜后，取出膜片并将其置于温度为80℃的NaOH溶液中静置去除膜片中的硅胶致孔剂和残余的酸，加入环氧氯丙烷反应3h，取出膜片并用去离子水洗涤至中性，备用；
(4)将膜片置于恒温烤箱内，调节箱内温度至60℃，烘干后即得所述两性离子交换膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明壳聚糖/羧甲基纤维素/聚醚多元醇两性离子交换膜，膜孔径可以通过硅胶致孔剂大小来控制，较好的解决了普通离子交换树脂交联结构紧密、大分子难以进入的问题。
2、壳聚糖和羧甲基纤维素均为天然的大分子物质，分子链骨架上具有大量的亲水基团，使其具有较好的亲水性，避免了普通合成交联树脂疏水骨架在水相吸附中可能带来的不可逆吸附。
3、壳聚糖/羧甲基纤维素/聚醚多元醇两性离子交换膜，制备工艺简单，原料易得且价格便宜，该两性离子交换膜具有较好的再生功能，使其处理烟草提取物的成本大大降低，且处理效果较好。
具体实施方式
下面结合实施例对发明进行具体描述，值得说明的是，实施例仅用于对本发明进行进一步详细说明，不是对本发明保护范围的限制，依据本发明的教导所作的任何变更或替换，均属于本发明的保护范围。
制备实施例1
将3.5g壳聚糖(脱乙酰度≥95)溶于175g 2％的醋酸溶液中，配置成2％的壳聚糖醋酸溶液，并过滤掉不溶物后备用；再取1g羧甲基纤维素溶于49g去离子水中，配置成2％的羧甲基纤维素水溶液备用。将上述的壳聚糖、羧甲基纤维素溶液与聚乙二醇(分子量为2000)按照7:2:1质量比混合，并用浓盐酸调节混合溶液的pH值至3.0，持续机械搅拌30min使其混溶成均一透明体系，然后加入20.65ml 1g/L的戊二醛水溶液，并将体系置于60℃的水浴中，继续搅拌反应30min后，加入硅胶：(壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇)重量比为10:1的硅胶致孔剂(粒径为100～400目)，混合物继续机械搅拌3h至硅胶均匀分散于混合溶液中，然后将混合物浇铸于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然风干成膜。膜风干后，将膜片置于80℃的5％NaOH溶液中，去除膜片中的硅胶致孔剂和残余的酸，同时加入1.91g的环氧氯丙烷反应3h，进一步提高共混膜的交联度，待硅胶致孔剂充分溶解后将膜取出，用大量的去离子水洗至中性后，将膜置于60℃恒温烘箱中烘干待用。
制备实施例2
将3g壳聚糖(脱乙酰度≥95)溶于150g 2％的醋酸溶液中，配置成2％的壳聚糖醋酸溶液，并过滤掉不溶物后备用；再取1.5g羧甲基纤维素溶于73.5g去离子水中，配置成2％的羧甲基纤维素水溶液备用。将上述的壳聚糖、羧甲基纤维素溶液与聚乙二醇(分子量2000)按照6:3:1质量比混合，并用浓盐酸调节混合溶液的pH值至3.0，持续机械搅拌30min使其混溶成均一透明体系，然后加入17.7g 1g/L的戊二醛水溶液，并将体系置于60℃的水浴中，继续搅拌反应30min后，加入硅胶：(壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇)质量比为10:1的硅胶致孔剂(粒径为100-400目)，混合物继续机械搅拌3h，使硅胶均匀分散于混合溶液中，然后将混合物浇铸于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然风干成膜。膜风干后，将膜片置于80℃的5％NaOH溶液中，逐步去除膜片中的硅胶致孔剂和残余的酸，同时加入1.64g环氧氯丙烷反应3h，进一步提高共混膜的交联度，待硅胶致孔剂充分溶解后将膜取出，用大量的去离子水洗至中性后，将膜置于60℃恒温烘箱中烘干待用。
应用实施例1
先将制备实施例1中烘干待用的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜0.1g用去离子水浸泡过夜，备用；将红大品种烟草浸膏(干物质含量48.50％)用去离子水稀释至干物质含量为5％烟草提取物水溶液，并用醋酸调节溶液pH至4.5，备用；然后将上述浸泡后的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜全部置于50ml干物质含量5％的红大品种烟叶提取物中，搅拌6小时后，将膜取出，烟草提取物浓缩至密度为1.250±0.008g/ml后待用。取出的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜浸泡在pH值为8.9的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，搅拌8小时即可再生，然后重复前面的步骤即可对新的红大品种烟草提取物进行提质处理。
红大品种烟草提取物处理前后蛋白质含量的变化见下表：
评价过程：
取云烟(紫)空白叶组烟丝在相对湿度(60±2)％，温度(22±1)℃的恒温恒湿箱中平衡48h。分别称取平衡好的空白叶组烟丝50g，分别将应用实施例1中两性离子交换膜处理前后的红大品种烟草提取物以烟丝重量的1％均匀添加空白叶组烟丝中，待物料被烟丝均匀吸收后，再将各样品置于相对湿度(60±2)％，温度(22±1)℃的恒温恒湿箱中平衡48h，每个处理样品作3次平行试验。将处理好的样品烟丝以云烟(紫)辅材制作卷烟用于感官评价，并将感官评价指标取均值进行比较。
感官评价结果见下表：
| 感官指标 | 对照 | 膜处理 |
| 口腔刺激/舌部灼烧 | 6.5 | 6.5 |
| 口腔残留/干燥感 | 6.5 | 6.5 |
| 收敛 | 7.0 | 7.0 |
| 喉部刺激 | 6.5 | 7.0 |
| 喉部干燥 | 6.5 | 6.5 |
| 鼻腔刺激 | 6.5 | 6.5 |
| 香气 | 7.0 | 7.5 |
| 丰富性 | 7.0 | 7.5 |
| 细腻柔和/圆润 | 6.5 | 7.0 |
| 杂气 | 6.5 | 6.5 |
| 烟气浓度 | 7.5 | 7.5 |
| 劲头 | 5.5 | 5.5 |
| 总分 | 79.5 | 81.5 |
结果表明：红大品种烟草提取物经制备实施例1中的两性离子交换膜处理后，与对照样相比，能减少喉部刺激，同时改善香气质感、丰富性，使烟气更加细腻柔和。
应用实施例2
先将制备实施例2中烘干待用的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜0.1g用去离子水浸泡过夜，待用。将红大品种烟草浸膏(干物质含量48.50％)用去离子水稀释至干物质含量为5％烟草提取物水溶液，并用醋酸调节溶液pH至3.5，待用。然后将上述浸泡后的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜全部置于50ml干物质含量5％的红大品种烟叶提取物中，搅拌4小时后，将膜取出，烟草提取物浓缩至密度为1.250±0.008g/ml后待用。取出的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜浸泡在pH值为8的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，搅拌3小时即可再生，然后重复前面的步骤即可对新的红大品种烟草提取物进行提质处理。
红大品种烟草提取物处理前后蛋白质含量的变化见下表：
评价过程：
取云烟(紫)空白叶组烟丝在相对湿度(60±2)％，温度(22±1)℃的恒温恒湿箱中平衡48h。分别称取平衡好的空白叶组烟丝50g，分别将应用实施例2中两性离子交换膜处理前后的红大品种烟草提取物以烟丝重量的1％均匀添加空白叶组烟丝中，待物料被烟丝均匀吸收后，再将各样品置于相对湿度(60±2)％，温度(22±1)℃的恒温恒湿箱中平衡48h，每个处理样品作3次平行试验。将处理好的样品烟丝以云烟(紫)辅材制作卷烟用于感官评价，并将感官评价指标取均值进行比较。
感官评价结果见下表：
| 感官指标 | 对照 | 膜处理 |
| 口腔刺激/舌部灼烧 | 6.5 | 6.5 |
| 口腔残留/干燥感 | 6.5 | 6.5 |
| 收敛 | 7.0 | 7.0 |
| 喉部刺激 | 6.5 | 7.0 |
| 喉部干燥 | 6.5 | 6.5 |
| 鼻腔刺激 | 6.5 | 6.5 |
| 香气 | 7.0 | 7.5 |
| 丰富性 | 7.0 | 7.0 |
| 细腻柔和/圆润 | 6.5 | 7.0 |
| 杂气 | 6.5 | 6.5 |
| 烟气浓度 | 7.5 | 7.5 |
| 劲头 | 5.5 | 5.5 |
| 总分 | 79.5 | 81.0 |
结果表明：红大品种烟草提取物经制备实施例2中的两性离子交换膜处理后，与对照样相比，能减少喉部刺激，同时改善香气质感，使烟气更加细腻柔和。
应用实施例3
先将制备实施例1中烘干待用的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜0.1g用去离子水浸泡过夜，待用。将红大品种烟草浸膏(干物质含量48.50％)用去离子水稀释至干物质含量为5％烟草提取物水溶液，并用醋酸调节溶液pH至5.0，待用。然后将上述浸泡后的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜全部置于50ml干物质含量5％的红大品种烟叶提取物中，搅拌10小时后，将膜取出，烟草提取物浓缩至密度为1.250±0.008g/ml后待用。取出的壳聚糖/羧甲基纤维素/聚乙二醇两性离子交换膜浸泡在pH值为10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，搅拌10小时即可再生，然后重复前面的步骤即可对新的红大品种烟草提取物进行提质处理。
红大品种烟草提取物处理前后蛋白质含量的变化见下表：
评价过程：
取云烟(紫)空白叶组烟丝在相对湿度(60±2)％，温度(22±1)℃的恒温恒湿箱中平衡48h。分别称取平衡好的空白叶组烟丝50g，分别将应用实施例3中两性离子交换膜处理前后的红大品种烟草提取物以烟丝重量的1％均匀添加空白叶组烟丝中，待物料被烟丝均匀吸收后，再将各样品置于相对湿度(60±2)％，温度(22±1)℃的恒温恒湿箱中平衡48h，每个处理样品作3次平行试验。将处理好的样品烟丝以云烟(紫)辅材制作卷烟用于感官评价，并将感官评价指标取均值进行比较。
感官评价结果见下表：
| 感官指标 | 对照 | 膜处理 |
| 口腔刺激/舌部灼烧 | 6.5 | 6.5 |
| 口腔残留/干燥感 | 6.5 | 6.5 |
| 收敛 | 7.0 | 7.0 |
| 喉部刺激 | 6.5 | 7.0 |
| 喉部干燥 | 6.5 | 7.0 |
| 鼻腔刺激 | 6.5 | 6.5 |
| 香气 | 7.0 | 7.5 |
| 丰富性 | 7.0 | 7.5 |
| 细腻柔和/圆润 | 6.5 | 7.0 |
| 杂气 | 6.5 | 6.5 |
| 烟气浓度 | 7.5 | 7.5 |
| 劲头 | 5.5 | 5.5 |
| 总分 | 79.5 | 82.0 |
结果表明：红大品种烟草提取物经制备实施例1中的两性离子交换膜处理后，与对照样相比，能减少喉部刺激及干燥感，同时改善香气质感、丰富性，使烟气更加细腻柔和。
Claims (8)
1.一种利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用去离子水将烟草浸膏稀释为干物质含量5％的烟草提取物水溶液，然后用酸将烟草提取物水溶液的pH值调节为3.5-5.0，备用；
(2)将两性离子交换膜置于步骤(1)所得pH值为3.5～5.0的烟草提取物水溶液中，浸泡并搅拌4-10小时，对烟草提取物中的蛋白质大分子进行吸附；
(3)将吸附了蛋白质大分子的两性离子交换膜置于pH值为8～10的缓冲溶液中，浸泡并搅拌3-10小时，进行脱附再生，将膜取出，用去离子水反复冲洗至中性，使两性离子交换膜的再生。
2.根据权利要求1所述的利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸为盐酸、醋酸、草酸、苹果酸、柠檬酸中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的利用两性离子交换膜改善烟草提取物品质的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的缓冲溶液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液、硼酸-硼砂缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液、硼砂-氢氧化钠、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液中的一种。
4.一种两性离子交换膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将重量份为50～80份的壳聚糖完全溶解于2％的醋酸溶液中，配制成2％的壳聚糖醋酸溶液；将重量份为20～50份的羧甲基纤维素完全溶解于去离子水中，配制成2％的羧甲基纤维素水溶液，备用；
(2)将2％的壳聚糖醋酸溶液、2％的羧甲基纤维素水溶液和聚醚多元醇按重量比为5～8：2～5：1～3的比例置于烧杯内混合，滴入36％的浓盐酸调节溶液pH值至3.0，搅拌30min使其混溶为均一透明体系，再加入浓度为1g/L的戊二醛水溶液，将烧杯置于温度为60℃的水浴中搅拌30min，按照硅胶：(壳聚糖/羧甲基纤维素/聚醚多元醇)重量比为10:1的比例加入硅胶致孔剂，搅拌至硅胶均匀分散于混合溶液中，备用；
(3)将步骤(2)中制得的混合溶液浇注于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然风干成膜后，取出膜片并将其置于温度为80℃的NaOH溶液中静置去除膜片中的硅胶致孔剂和残余的酸，加入环氧氯丙烷反应3h，取出膜片并用去离子水洗涤至中性，备用；
(4)将膜片置于恒温烤箱内，调节箱内温度至60℃，烘干后即得所述两性离子交换膜。
5.根据权利要求4所述的两性离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述壳聚糖的粘度为100-400mPa.s，脱乙酰度大于90％；所述羧甲基纤维素粘度为300-1400mPa.s。
6.根据权利要求4所述的两性离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述2％的壳聚糖醋酸溶液、2％的羧甲基纤维素水溶液和聚醚多元醇的重量比之和为10。
7.根据权利要求4所述的两性离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或其混合物，所述聚醚多元醇的分子量为1000～10000。
8.根据权利要求4所述的两性离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅胶致孔剂的粒径为100～400目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141224 |