CN104217775B - 用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法 - Google Patents
用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法,其通过测量中子与核发生反应后的潜能(热量)来实现对中子测量,将选用的硼晶体材料退火处理后利用在不同辐照时间所对应的辐照剂量不同从而得出退火热量Q和辐照时间t关系的线性方程,进而得到满足线性方程的中子通量密度探测器,将该探测器在待测核反应堆中辐照一定时间,利用式(4)计算得出待测核反应堆中子通量密度值,本发明可有效提高检测效率,操作简单、速度快、测量的效率高,而且能够在探测器受辐照后与核反应堆完全分离的情况下测量和读取中子通量密度的数据,测量结果精确。
Description
技术领域
本发明属于核反应堆研究技术领域,具体涉及一种用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法。
背景技术
中子通量是各种类型核反应堆的重要参数,中子通量的大小直接影响着核反应堆裂变反应速率的快慢。研制更好的中子通量密度探测器对测量中子通量密度及中子的应用有着重要意义。中子的测量具有很大的特殊性。首先中子不带电荷,不能直接使物质发生电离,中子探测的效率和中子能量之间存在着复杂的互相依赖关系,因此中子探测很困难。当前国内外探测中子都是通过探测中子与原子核相互作用产生的次级带电粒子来实现的。
用于中子的探测过程有以下四种:核反应法、核反冲法、核裂变法、核激活法。核反应法是中子与探测介质原子核发生核反应,产生出带电粒子,然后测量带电粒子的数目来间接测量中子,这种方法适合测量热中子。核反冲法是利用中子与轻核发生弹性散射,中子将部分能量转移给靶核,形成带电的反冲核,然后测量反冲核数目来间接测量中子,这种方法适合测量快中子。核裂变法是利用中子与重核发生俘获反应,使重核发生裂变产生裂变碎片,通过测量裂变碎片数目来间接测量中子,这种方法适合测量各种能量的中子。核激活法是利用中子被稳定的原子核吸收后会形成放射性原子核,通过测量被活化的原子核发射的粒子多少测量,达到测量中子的目的,这种方法的特点是只能测定中子束流的积分效应,不能测量单次中子俘获事件。基于上述四种中子的探测过程设计的探测器有很多种,但是这些探测器各有自己的适用范围和优缺点。由于设计原理限制,大多探测器是由电源、记录装置、放大装置、观测装置等组成,其构造复杂,体积较大,操作费时。因此研制一种结构简单、检测准确、体积小的中子探测器是很有必要的。
发明内容
为了克服现有技术中的中子探测器所存在的不足,本发明提供了一种用热分析法测量原理实现对中子通量密度的测量且操作简便、适用面宽、准确性好,能够在探测器受辐照后与核反应堆完全分离的情况下测量和读取中子通量密度数据的中子通量密度测量方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案由以下步骤组成:
(1)选核反应堆辐照后热效应温度峰值在366±30℃的含硼晶体材料,进行退火处理,退火处理条件为:在加热炉内氩气或氮气气氛条件下由室温加热至500℃,保持恒温3~5小时,降温至室温,升温速率与降温速率均为50~100℃/小时,退火处理后将其分为两部分,一部分作为测试含硼晶体材料受核辐照后热效应特征测试样品使用,另一部分作为核反应堆中子通量密度探测器的备用样品使用;
(2)将测试样品分为n份,n≥5,每份100mg,分别用聚乙烯薄膜包裹,得到n份测试样品包;
(3)将步骤(2)的n份测试样品包,分别放入中子通量密度恒定的热中子核反应堆中分别辐照tn小时,得到n份包含不同辐照剂量的辐照样品包;
(4)分别对n份辐照样品包用差示扫描量热法测量其对应的退火热量Qn,根据不同辐照样品包的受辐照时间和对应的退火热量作出受辐照时间和退火热量关系的拟合曲线,求出曲线的斜率和截距,得出测试样品的退火热量Q和辐照时间t关系的线性方程为:
式中:Q-用差示扫描量热法测得的样品包退火热量值,单位J/g;
a0-截距,即为未受辐照前样品包的固有退火热量值,单位J/g;
a-斜率,即为样品受辐照后单位时间放出的退火热量,单位J/g.h;
t-辐照时间,单位h(小时);
σ-热中子与晶体硼中的硼10发生核反应的微分截面(cm2)或微分截面的平均值;
-热中子通量密度(n/cm2.s);
(5)将与测试样品经过相同退火条件处理并与测试样品具有相同的热效应特征的备用样品按照步骤(2)的方法进行包裹,制作成满足式(1)的中子通量密度探测器;
(6)将步骤(5)所制作好的满足式(1)的中子通量密度探测器放入未知的核反应堆中子场中辐照tx时间,用差示扫描量热法测量其退火热量Qx值;
(7)根据式(1)可得到式(2)和式(3),
由式(2)计算出中子通量密度探测器在已知反应堆中辐照t小时后增加的退火热量q,将用差示扫描量热法测量出该探测器在待测核反应堆中子场辐照tx小时后增加的退火热量qx代入式(3);
(8)由上述式(2)和式(3)得出式(4),将t、q、tx、qx代入式(4)中,即为
(9)用反应堆中子能谱分析法计算出该待测核反应堆的热中子与硼10的核反应微分截面或微分截面的平均值σx,由式(4)得出该待测核反应堆中子通量密度值
上述含硼晶体材料是单质晶体硼或晶体硼与磷灰石混合物,晶体硼与磷灰石按照质量比优选为1:0.5~1。
本发明提供的一种用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法,其主要是用热分析法测量原理,通过测量中子与核发生反应后的潜能(热量)来实现对中子测量,有效解决了传统的利用测量中子与核发生反应后的次级带电粒子来测量中子通量密度的测量方法所存在的不足,本发明的探测器也可以预先制作成产品,使用方便,且可有效提高检测效率,此外,其体积小(黄豆大小)、重量轻(0.1g即可),适用面宽,可直接放入探测位置,在核反应堆中可以充分反应,本发明的测量方法操作简单、速度快、测量的效率高,而且能够在探测器受辐照后与核反应堆完全分离的情况下测量和读取中子通量密度的数据,测量结果精确。
附图说明
图1为实施例1中所得的样品拟合曲线图;
图2为实施例1的探测器在未知堆中辐照56h的DSC曲线;
图3为实施例4中所得的样品拟合曲线图;
图4为实施例4的探测器在未知堆中辐照24h的DSC曲线。
具体实施方式
现结合附图与实施例对本发明的技术方案进行进一步说明,但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
本实施例的原料选择纯度为99.99%的晶体硼与磷灰石各占质量50%的混合物,并且经扫描DSC曲线显示晶体硼与磷灰石的混合物辐照后热效应峰值温度在366±30℃附近,且没有其它热效应因素影响。其中晶体硼中硼10的含量为19%,其余为硼的其他同位素,晶体硼粒径大小为2μm,保证晶体硼中核反应产生的α离子和锂离子能够从晶体硼颗粒中穿出来,在磷灰石中留下较多的核径迹。磷灰石颗粒取100μm±25μm。
用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法由以下步骤组成:
(1)称量2000mg核反应堆辐照后热效应温度峰值在366±30℃范围内的含硼晶体材料,进行退火处理,退火处理条件为:在加热炉内氩气条件下由室温加热至500℃,保持恒温5小时,降温至室温,升温速率与降温速率均为80℃/小时,退火处理后将分为两部分,其中600mg作为测试含硼晶体材料受核辐照后热效应特征测试样品使用,剩余的1400mg作为制作核反应堆中子通量密度探测器的备用样品使用;
(2)将600mg测试样品分为6份,每份为100mg,分别用聚乙烯薄膜包裹,成尺寸为1.158cm×0.700cm×0.256cm.的长方体,可以多包几层,以防破损,即得到6份测试样品包;
(3)将上述6份测试样品包分别放入通量密度为5×1011n/cm2.s的热中子核反应堆中,分别辐照8h、16h、24h、32h、40h、48h,得到6份不同辐照剂量的辐照样品包;
(4)按照常规方法在辐照后冷却一周左右,待其放射性降低到安全范围以内再作热分析实验,仪器选用美国的TA‐2000热分析***,用差示扫描量热法分别对上述6种不同能量的样品包的退火热量进行测量,本实施例的测量条件为:氮气气氛下选用5mg±3mg的样品,扫描速率为10℃/min,扫描温度范围为室温至500℃;分别得出6种样品包在辐照时间为8h、16h、24h、32h、40h、48h所对应的退火热量,见表1。
表1为不同辐照时间所对应的退火热量
时间(h) | 8 | 16 | 24 | 32 | 40 | 48 |
热量J/g | 0.3909 | 0.5623 | 0.5829 | 0.7221 | 0.8537 | 0.9612 |
上表中退火热量峰值温度在366±30℃范围,是对同一曲线多次积分结果求出的退火热量平均值。
根据不同样品包对应的退火热量Qn和受辐照时间tn用Excel软件作图及数据拟合,作出退火热量和受辐照时间关系的拟合曲线图,得出相应的斜率、截距以及相关系数,其中以退火热量Q为纵坐标,时间t为横坐标。拟合曲线图参见图1。分别得到:
斜率a=0.013803J/g.h截距a0=0.29236J/g相关系数r=0.98967
由拟合曲线得到退火热量和辐照时间关系的线性方程为:
式中:Q-用差示扫描量热法测得的样品包退火热量值,单位J/g;
a0-截距,即为未受辐照前样品包的固有退火热量值,单位J/g;
a-斜率,即为样品受辐照后单位时间放出的退火热量,单位J/g.h;
t-辐照时间,单位h;
σ-热中子与晶体硼中的硼10发生核反应的微分截面(cm2)或微分截面的平均值;
-热中子通量密度(n/cm2.s);
本实施例的核反应堆为已知的,故φ是已知的,用反应堆中子能谱可以分析计算出σ,σ也可视为已知,a1可算出,即得到下式,
确定出测试样品的退火热量Q和辐照时间t的关系同样适用于制作探测器的备用样品。
(5)备用样品和测试样品是经过相同退火条件处理的同一种材料,受核辐照后热效应特征是相同的,测试样品的退火热量Q和辐照时间t的关系式(1)对备用样品同样适用,因此,将与测试样品经过相同退火条件处理并与测试样品具有相同的热效应特征的备用样品按照步骤(2)的方法进行包裹,制作成满足式(1)的中子通量密度探测器。
本实施例的热中子指动能在1eV以下中子。
(6)将步骤(5)制作的满足式(1)的中子通量密度探测器放入未知的反应堆中子场中辐照tx时间,用差示扫描量热法测量其退火热量Qx值;
(7)根据式(1)得到式(2)和式(3),
根据式(2)可计算出该探测器在已知的核反应堆中辐照72小时对应的退火热量Q为1.286176J/g,辐照72小时增加的退火热量q为0.993816J/g。
在用差示扫描量热法测量出该探测器在待测核反应堆中辐照tx=56小时后的退火热量Qx=1.098J/g,参见图2,由式(3)计算可知,该探测器在待测核反应堆中子场辐照辐照56小时后增加的退火热量qx为0.80564J/g。
(8)由上述式(2)和式(3)得出式(4),将t、q、tx、qx代入式(4)中,即为
(9)用反应堆中子能谱分析法计算出该待测核反应堆的热中子与硼10的核反应微分截面(cm2)或微分截面的平均值σx与σ相同,由式(4)可得,
代入相关数值可得出该待测核反应堆中子通量密度值为5.21134×1011n/cm2.s。
实施例2
本实施例的含硼晶体材料选用66.7(wt)%天然晶体硼与33.3(wt)%磷灰石的混合物,并且经扫描DSC曲线显示晶体硼与磷灰石的混合物辐照后热效应峰值温度值为366±30℃。
用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法由以下步骤组成:
(1)称量上述的含硼晶体材料3000mg,在加热炉内氮气条件下由室温加热至500℃,保持恒温3小时,降温至室温,升温速率与降温速率均为100℃/小时,退火处理后将其分为两部分,其中2120mg作为核反应堆中子通量密度探测器的备用样品使用,其余880mg作为测试含硼晶体材料受核辐照后热效应特征测试样品使用。
(2)将880mg测试样品分为8份,每份110mg,分别用聚乙烯薄膜包裹成尺寸为直径为1.158cm的球体,可以多包几层,以防破损,即得到8份测试样品包;
(3)将上述8份测试样品包分别放入热中子通量密度为10×1011n/cm2.s的核反应堆中,分别辐照4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h、32h,得到8份不同能量的测试样品包;
(4)辐照后冷却后采用美国的TA‐2000热分析***用差示扫描量热法分别对上述8种不同辐照剂量的样品包的退火热量进行测量,本实施例的测量条件与实施例1相同,分别得出8种样品包在不同辐照时间所对应的退火热量。其中退火热为峰值温度366±30℃,热量值是对同一曲线多次积分结果求出的退火热量平均值。
根据不同测试样品包对应的退火热量Qn和受辐照时间tn用Excel软件作图及数据拟合作,得出退火热量和受辐照时间关系的拟合曲线图和相应的斜率、截距以及相关系数,其中以退火热量为Q为纵坐标,时间t为横坐标。
由拟合曲线得到退火热量和辐照时间关系的线性方程为:
式中:Q-用差示扫描量热法测得的样品包退火热量值,单位J/g;
a0-截距,即为未受辐照前样品包的固有退火热量值,单位J/g;
a-斜率,即为样品受辐照后单位时间放出的退火热量,单位J/g.h;
t-辐照时间,单位h;
σ-热中子与晶体硼中的硼10发生核反应的微分截面(cm2)或微分截面的平均值;
-热中子通量密度(n/cm2.s);
即本实施例的核反应堆为已知的,用反应堆中子能谱分析法计算出σ,计算出a1,即可确定在该已知核反应堆中辐照时退火热量Q与辐照时间t之间的关系。
其他的步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例的含硼晶体材料选用55.6%(wt)%天然晶体硼与44.4(wt)%磷灰石的混合物,并且经扫描DSC曲线显示晶体硼与磷灰石的混合物辐照后特征温度值为366±30℃。
用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法中,步骤(1)称量上述的含硼晶体材料,在加热炉内氮气条件下由室温加热至500℃,保持恒温4小时,降温至室温,升温速率与降温速率均为50℃/小时,退火处理后将其分为两部分,其中一部分作为核反应堆中子通量密度探测器的备用样品使用,另一部分作为测试含硼晶体材料受核辐照后热效应特征测试样品使用。
其他的步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例的原料选择单质晶体硼,纯度为99.99%,晶体硼选用75±25μm颗粒。
用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法由以下步骤组成:
(1)取上述材料2000mg在加热炉内退火处理,退火处理条件为:在氮气条件下由室温加热至500℃,保持恒温5小时,降温至室温,升温速率与降温速率均为100℃/小时,退火处理后其分为两部分,500mg作为测试含硼晶体材料受核辐照后热效应特征测试样品使用,余下1500mg作为核反应堆中子通量密度探测器的备用样品使用。
(2)将测试样品分为5份,每份100mg,分别用聚乙烯薄膜包裹成尺寸为1.058cm×0.700cm×0.236cm.的长方体,即得到5份样测试品包;
(3)将上述5份测试样品包分别放入中子通量密度为5×1011n/cm2.s的热中子核反应堆中,分别辐照8h、16h、24h、32h、40h,得到5份包含不同辐照剂量的辐照样品包。
(4)辐照后冷却后,采用美国的TA‐2000热分析***用差示扫描量热法分别对上述5种不同辐照剂量的辐照样品包的退火热量进行测量,本实施例的测量条件与实施例1相同;分别得出5个样品包在辐照时间为8h、16h、24h、32h、40h所对应的退火热量,见表2。
表2为不同辐照时间所对应的退火热量
时间(h) | 8 | 16 | 24 | 32 | 40 |
热量J/g | 0.4754 | 0.7158 | 0.8273 | 1.0649 | 1.1140 |
上表中退火热峰值温度为366±30℃,热量值是对同一曲线多次积分结果求出的退火热量平均值。
根据不同辐照样品包对应的退火热量Qn和受辐照时间tn用Excel软件作图及数据拟合作,得出退火热量和受辐照时间关系的拟合曲线图和相应的斜率、截距以及相关系数,其中以退火热量为Q为纵坐标,时间t为横坐标。拟合曲线图参见图3。分别得到:
斜率a=0.020329J/g.h截距a0=0.35195J/g相关系数r=0.98217
由拟合曲线得到退火热量和辐照时间关系的线性方程为:
式中:Q-用差示扫描量热法测得的样品包退火热量值,单位J/g;
a0-截距,即为未受辐照前样品包的固有退火热量值,单位J/g;
a-斜率,即为样品受辐照后单位时间放出的退火热量,单位J/g.h;
t-辐照时间,单位h;
σ-热中子与硼10的核反应微分截面(cm2)或微分截面的平均值;
-热中子通量密度(n/cm2.s);
本实施例的核反应堆为已知的,故φ是已知的,用反应堆中子能谱可以分析计算出σ,σ也可视为已知,a1可算出。根据式(1)得到下式,
确定出测试样品的退火热量Q和辐照时间t的关系。
(5)将与测试样品经过相同退火条件处理并与测试样品具有相同的热效应特征的备用样品按照步骤(2)的方法进行包裹,制作成满足式(1)的中子通量密度探测器。
(6)将步骤(5)制好的满足式(1)的中子通量密度探测器放入待测核反应堆中子场中辐照tx时间,用差示扫描量热法测量其退火热量Qx值;
(7)根据式(1)得到式(2)和式(3),
根据式(2)可计算出该探测器在已知的核反应堆中辐照48小时对应的退火热量Q为1.327742J/g,辐照48小时增加的退火热量q为0.975792J/g。
在用差示扫描量热法测量出该探测器在待测核反应堆中辐照24小时后的退火热量Qx为0.8456J/g,参见图4,由式(3)计算可知,该探测器在待测核反应堆中子场辐照24小时后增加的退火热量qx为0.49365J/g。
(8)由上述式(2)和式(3)得出式(4),将t、q、tx、qx代入式(4)中,即为
(9)用反应堆中子能谱分析法计算出该待测核反应堆的热中子与硼10的核反应微分截面(cm2)或微分截面的平均值σx与σ相同,由式(4)可得,
代入相关数值可得出该待测核反应堆中子通量密度值为5.0589676×1011n/cm2.s。
为了验证本发明的有益效果,将实施例1和实施例4中所测量的待测核反应堆均采用中子通量密度为5×1011n/cm2.s核反应堆,利用实施例1和实施例4的方法分别进行测量验证,结果可得,实施例1中误差为4.2%,实施例4中误差为1.2%,由此可知,本发明的方法过程简单,测量误差小,测量的结果准确可靠。
Claims (2)
1.一种用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法,其特征在于由以下步骤组成:
(1)选核反应堆辐照后热效应温度峰值在366±30℃的含硼晶体材料,进行退火处理,退火处理条件为:在加热炉内氩气或氮气气氛条件下由室温加热至500℃,保持恒温3~5小时,降温至室温,升温速率与降温速率均为50~100℃/小时,退火处理后将其分为两部分,一部分作为测试含硼晶体材料受核辐照后热效应特征测试样品使用,另一部分作为核反应堆中子通量密度探测器的备用样品使用;
(2)将测试样品分为n份,n≥5,每份100mg,分别用聚乙烯薄膜包裹,得到n份测试样品包;
(3)将步骤(2)的n份测试样品包,分别放入中子通量密度恒定的热中子核反应堆中分别辐照tn小时,得到n份包含不同辐照剂量的辐照样品包;
(4)分别对n份辐照样品包用差示扫描量热法测量其对应的退火热量Qn,根据不同辐照样品包的受辐照时间和对应的退火热量作出受辐照时间和退火热量关系的拟合曲线,求出曲线的斜率和截距,得出测试样品的退火热量Q和辐照时间t关系的线性方程为:
式中:Q-用差示扫描量热法测得的样品包退火热量值,单位J/g;
a0-截距,即为未受辐照前样品包的固有退火热量值,单位J/g;
a-斜率,即为样品受辐照后单位时间放出的退火热量,单位J/(g.h);
t-辐照时间,单位h;
σ-热中子与晶体硼中的硼10发生核反应的微分截面或微分截面的平均值,单位cm2;
-热中子通量密度,单位n/(cm2.s);
a1为单位质量的样品中所有硼10发生核反应后释放的热量,单位J/g;
(5)将与测试样品经过相同退火条件处理并与测试样品具有相同的热效应特征的备用样品按照步骤(2)的方法进行包裹,制作成满足式(1)的中子通量密度探测器;
(6)将步骤(5)所制作好的满足式(1)的中子通量密度探测器放入未知的核反应堆中子场中辐照tx时间,用差示扫描量热法测量其退火热量Qx值;
(7)根据式(1)可得到式(2)和式(3),
由式(2)计算出中子通量密度探测器在已知反应堆中辐照t小时后增加的退火热量q,将用差示扫描量热法测量出该中子通量密度探测器在待测核反应堆中子场辐照tx小时后增加的退火热量qx代入式(3);
(8)由上述式(2)和式(3)得出式(4),将t、q、tx、qx代入式(4)中,即为
(9)用反应堆中子能谱分析法计算出该待测核反应堆的热中子与硼10的核反应微分截面或微分截面的平均值σx,由式(4)得出该待测核反应堆中子通量密度值
2.根据权利要求1所述的用热分析法测量核反应堆中子通量密度的方法,其特征在于:所述含硼晶体材料是单质晶体硼或晶体硼与磷灰石混合物,晶体硼与磷灰石按照质量比为1:0.5~1。
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