CN104211407A - 一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺 - Google Patents

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Abstract

一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺，属于材料成型加工领域。本发明选用SiC粉体为主要原料，以无水乙醇为溶剂，经混料、烘干、造粒、干压、冷等静压成型，将生坯干燥后在数控铣床上采用特殊刀具加工出复杂形状，然后将加工好的坯体脱粘即可。本发明避免了传统的凝胶注模等工艺制备大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯时存在的工艺复杂不易控制、脱膜干燥难度大、干燥时间长、效率低下等工艺问题，并解决了烧结后碳化硅陶瓷由于硬度、脆性大而机械加工难度大的问题，可大大提高大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的合格率和生产效率。

Description

一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺
技术领域
本发明属于材料成型技术领域，特别是涉及一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺。
背景技术
SiC陶瓷由于具有比刚度大、热稳定性好等优良性能，经光学加工后表面性能优异因而可以作为航空航天等领域用的反射镜基体材料而成为近年来研究热点。为尽可能增大反射镜体的比刚度，需要去除基体材料中不参与光学成像的镜坯材料，从而对基体材料提出了高轻量化的减重要求。由于烧结后SiC陶瓷的硬度和脆性较大，机械加工难度较高，因此亟需寻找一种可以实现烧结前SiC陶瓷素坯近净尺寸的简单成型和加工工艺。目前常见的大尺寸复杂形状SiC陶瓷素坯一般采用凝胶注模工艺。由于SiC陶瓷素坯的凝胶注模工艺制约因素多不易控制、干燥脱模难度大、干燥时间长、成品率低等对工业生产十分不利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺，解决了现有的大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺，避免采用复杂的、难于脱模干燥的、效率低下的凝胶注模成型工艺，而采用特殊的冷等静压、干燥和机加工工艺，实现大尺寸复杂碳化硅陶瓷素坯(500mm～1m)的精准成型。
本发明采用冷等静压+干燥+机加工的工艺手段，可大大提高大尺寸复杂形状SiC陶瓷素坯的成型效率。将SiC粉体混料后冷等静压成型一方面可保证SiC素坯的均匀性，提高素坯密度和强度；另一方面配合特殊的干燥制度，可使SiC素坯达到可机加工的强度，采用数控机床对SiC素坯进行加工，配合特定的加工参数，以保证整个加工过程中坯体无裂纹和内应力，且能使SiC素坯获得别的成型方式所不具备的更高的形状保持性。
本发明提供大尺寸复杂形状的碳化硅零部件素坯成型和加工工艺，采用该工艺可获得近净尺寸的、无裂纹和缺陷的、形状精确度高的碳化硅陶瓷素坯。
本发明选用SiC粉体为主要原料，以无水乙醇为溶剂，经混料、烘干、造粒、干压、冷等静压成型，将生坯干燥后在数控铣床上采用特殊刀具加工出复杂形状，然后将加工好的坯体脱粘即可。本发明避免了传统的凝胶注模等工艺制备大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯时存在的工艺复杂不易控制、脱膜干燥难度大、干燥时间长、效率低下等工艺问题，并解决了烧结后碳化硅陶瓷由于硬度、脆性大而机械加工难度大的问题，可大大提高大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的合格率和生产效率。具体包括如下步骤：
(1)混料：以无水乙醇为溶剂，将SiC粉体和烧结助剂、粘结剂等按照比例依次放入球磨罐混合3-10h获得固相含量46～52％的浆料；
(2)喷雾干燥：将球磨好的料浆倒出后，除泡并加入适量有机碱来调节pH值为8～11之间；喷雾干燥的进风温度在140-270℃，出风温度在55-85℃，转速18000-30000rpm喷雾干燥得到粉体；
(3)成型：将粉体装进橡胶套，采用冷等静压成型工艺，在120-200MPa的压力下保压5-15min，然后卸压，得到SiC陶瓷生坯；
(4)干燥：将冷等静压获得的SiC陶瓷生坯放入干燥箱中缓慢均匀升温至100～300℃，保温2-6h；
(5)绘图并机加工：采用AutoCAD等制图软件绘制出碳化硅生坯件的尺寸图，经磨床磨平后，根据此图采用数控机床对碳化硅陶瓷生坯进行机加工；
(6)脱粘：将机加工后的坯体放入脱粘炉中进行脱粘。
优选的是，步骤(1)所述的粘结剂为分子量在1500-4000之间的PVA和PEG的混合物，其分子量不宜太高或太低，其混合比例为(1～2):(0.5～1)，加入量为1.5％～5.0％，更优选0.3％-2％，作用是保证粉体的可塑性，减少粉体颗粒间的摩擦，增加造粒粉的流动性，以保证冷等静压成型过程中粉体的填充率和松装密度，一般粉体松装密度在0.7-1.0g/cm3间，从而保证成型后SiC生坯可达到机加工的强度。
优选的是，步骤(2)所述的有机碱采用四甲基氢氧化铵或三甲胺或乙醇胺的一种，调节pH值至8-11范围，然后采用喷雾干燥塔喷雾造粒，获得的粉体松装密度应在0.7～1.0g/cm3；
优选的是，步骤(3)所述的冷等静压工艺，冷等静压的压力大小须适中：压力太大就导致坯体收缩大，卸压后反弹严重；过小的压力会使SiC陶瓷素坯致密度和强度较低，致使机械加工过程中出现崩边、裂纹等问题，一般在120-210MPa范围内。保压时间一般取5-10min为宜；冷等静压工艺后生坯密度控制在1.7-2.0g/cm3。
优选的是，所述步骤(5)中，将生坯磨平找准基准面后，根据不同的型腔选用不同的加工刀具，数控机床加工的具体参数要根据坯体形状、壁厚来定，一般进刀量不宜太快，不高于2mm/min，且根据加工程度对加工速率适时调整，如遇薄壁时就减慢加工速率。
优选的是，步骤(4)中所述的干燥制度与坯体大小、浆料成分(包括烧结助剂)有关，一般要求缓慢升温(不超过5℃/min)；
优选的是，步骤(6)中所述的脱粘制度是600-800℃保温2-6h。
本发明的有益效果
本发明的大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺，与以往的凝胶注模工艺不同，在球磨混料时加入粘结剂获得固相含量46～52％的浆料，调节pH值并除泡后喷雾干燥获得粉体，然后将造粒粉冷等静压成型获得碳化硅素坯；采用适宜的干燥制度，使素坯强度达到可机加工强度；绘制素坯图纸，并输入数控铣床，设置特定参数对SiC素坯进行机加工；将具有复杂形状的SiC素坯放入炉中脱粘；最后得到的近净尺寸的无裂纹和内应力的大尺寸复杂形状SiC陶瓷素坯。由于混料时加入适宜的粘结剂，且制备出固相含量较高的浆料，使得喷雾干燥获得强度高的球形颗粒粉体，冷等静压后获得的SiC陶瓷素坯更为致密，强度更高；之后根据物料组分配以合理的干燥制度，使得SiC陶瓷生坯具备可机加工的强度；通过使得冷等静压成型后较凝胶注模成型工艺更加简单，且最后获得的素坯形状更为精确。
附图说明
图1为本发明大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明做进一步详细的说明。
SiC原料粒度D50＝3-10μm，纯度在98％以上；混料和造粒过程中添加的各种化学试剂均为分析纯。
根据图1所示的大尺寸复杂形状SiC陶瓷素坯的成型工艺流程，具体实施例的过程如下：
将4000g SiC粉体，粘结剂60g PEG和50g PVA、适量烧结助剂和分散剂等加入球磨罐中，以SiC球为磨介，无水乙醇为溶剂，球磨6h，获得浆料。
将混料后获得的浆料倒出，加入适量有机碱调节pH值至9.5，缓慢搅拌2h除泡，喷雾干燥的进风温度设置为190℃，出风温度在75℃，转速13000rpm，喷雾干燥后获得松装密度为0.86g/cm3的粉体。
然后将粉体装入橡胶套中，扣上保形套，放入冷等静压机中，在170MPa的压力下保压8min，得到SiC陶瓷素坯的密度为1.87g/cm3；
将SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于180℃保温6h；
将SiC陶瓷生坯尺寸图输入数控机床，将生坯在磨床上磨平找准加工基准面后，根据图纸进行相应的机加工，加工过程中需根据生坯的形状尺寸来控制加工速率，加工进刀量不超过1.2mm/min。
然后将SiC陶瓷素坯放入炉中脱粘，升温速率为3℃/min，在150℃和700℃分别保温1h和3h。坯体温度从700℃降至室温后即可完成大尺寸复杂形状SiC陶瓷素坯的脱粘。

Claims (5)

1.一种大尺寸复杂形状碳化硅陶瓷素坯的成型工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混料:以无水乙醇为溶剂，将SiC粉体和烧结助剂、粘结剂按照比例依次放入球磨罐混合3-10h获得固相含量46～52％的浆料；
(2)喷雾干燥：将步骤(1)的料浆倒出后，除泡并加入有机碱来调节pH值为8～11之间；喷雾干燥的进风温度在140-270℃，出风温度在55-85℃，转速18000-30000rpm喷雾干燥得到粉体；
(3)成型：将步骤(2)的粉体装进橡胶套，采用冷等静压成型工艺，在120-200MPa的压力下保压5-15min，然后卸压，得到SiC陶瓷生坯；
(4)干燥：将冷等静压获得的SiC陶瓷生坯放入干燥箱中升温至100～300℃，保温2-6h；
(5)绘图并机加工：采用AutoCAD制图软件绘制出碳化硅生坯件的尺寸图，经磨床磨平后，根据此图采用数控机床对碳化硅陶瓷生坯进行机加工；
(6)脱粘：将机加工后的坯体放入脱粘炉中进行脱粘。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)所述的粘结剂为分子量在1500-4000之间的PVA和PEG的混合物，其分子量不宜太高或太低，其混合比例为(1～2):(0.5～1)，加入量为1.5％～5.0％。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)所述的有机碱采用四甲基氢氧化铵或三甲胺或乙醇胺的一种，采用喷雾干燥塔喷雾造粒，获得的粉体松装密度应在0.7～1.0g/cm3。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，冷等静压工艺后生坯密度控制在1.7-2.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(6)中所述的脱粘温度为600-800℃，保温2-6h。
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