CN104203430A - 施涂粉末涂料的方法 - Google Patents

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Abstract

将至少两层不同粉末涂层施涂于基底上的方法，其包括步骤：施涂第一粉末涂层，其后施涂第二粉末涂层，其中在施涂第二粉末涂层以前第一粉末涂层没有任何实质性固化，其后将第一粉末涂层和第二粉末涂层同时固化，其中第一粉末涂层或第二粉末涂层包含1-10重量％导电组分，所述导电组分具有在≤70％的填充体积下小于5Ωcm的电阻率。

Description

施涂粉末涂料的方法
发明背景
技术领域
粉末涂料是通常通过静电喷涂方法施涂的固体组合物，其中粉末涂料颗粒通过喷枪静电充电且基底接地。另外的施涂方法包括流化床和静电流化床方法。在施涂以后，将粉末加热以将颗粒熔融和熔化并将涂层固化。
组合物通常包含固体成膜树脂，其通常具有一种或多种着色剂如颜料，任选它们还包含一种或多种性能添加剂。它们通常热固，并入例如成膜聚合物和相应的交联剂(其本身可以为另一成膜聚合物)。一般而言，树脂具有在30℃以上的Tg、软化点或熔点。
组合物通常通过将成分例如在挤出机中在高于树脂的软化温度，但低于固化温度的温度混合而制备。然后将组合物冷却以将它固化，随后粉化。大多数商业静电喷涂设备要求的粒度分布为至多最大值为120μm，其中平均粒度为15-75μm，优选25-50μm，更尤其是20-45μm。
本发明涉及将粉末涂层施涂于基底上的方法，更特别是将至少两层粉末涂层施涂于基底上的方法，其中在施涂第二或进一步的层以前第一层没有任何实质性固化。该方法有时称为干碰干(dry-on-dry)施涂方法。
现有技术
在WO 97/05965中，公开了通过如下方法在饰面中模拟木材或大理石的方法：将金属表面用第一层有色粉末涂层涂覆，将该层加热以得到该第一层的部分固化(有时称为初固化(green cure))，其后施涂第二有色粉末涂层，随后将两层加热以得到两层的完全固化。
在EP 1547698中，公开了类似于WO 97/05965中的方法的方法，但是在EP 1547698的方法中在施涂第一粉末涂层以后不存在加热步骤。
在WO 2008/088605中，公开了将基底上漆的方法，其中在第一步骤中，将粉末底漆施涂于基底上，在下一步骤中，将包含薄片添加剂的粉末底涂料施涂于底漆层上，将粉末底漆层和粉末底涂层同时固化，其后将顶涂层施涂于粉末底涂层上，在最后的步骤中将该顶涂层固化。发现该方法仅在非常特殊的条件和控制某些参数如层厚度、粉末颗粒的充电和施涂设备的设置时作用。
在EP994141中，公开了类似于WO 2008/088605中的方法的方法。在一些实例中，将炭黑以少量(<1重量％)加入底漆涂层中。然而，发现在其中将粉末底涂层和粉末顶涂层同时固化的方法中，这仅在非常特殊的条件和控制某些参数如层厚度、粉末颗粒的充电和施涂设备的设置时作用。
在US 20060110601中，公开了施涂含氟聚合物底漆和顶涂层的方法，其使用类似于WO 2008/088605中的方法的方法。据述，金属薄片和炭黑可作为填料加入。建议粉末底漆涂层应包含10-20重量％的这类填料。
在EP 2060328中，公开了形成复合粉末涂层的方法，其中将多层粉末涂层沉积于基底上，其中相邻层由不同类型的粉末涂料组合物形成，且其中多层粉末涂料组合物层在单一热步骤中固化。
在WO 2005/018832中，公开了涂覆基底的方法，其中将图像涂层施涂于背景涂层上。图像涂层和背景涂层可以为粉末涂层。在施涂图像涂层以前将背景涂层部分固化不是必需的。在该方法中，背景/底涂层和图像涂层的极性必须是相同的。
在US 2004/0159282中，公开了重喷涂或修补涂覆方法，其中重喷涂或修补涂覆可在初始层的固化以前或以后进行。初始涂层和修补/重新喷涂涂层应具有相同的静电极性。
迄今为止，基于以上干碰干施涂至少两层粉末涂层的方法中的任一种的体系很少在商业上成功。主要原因是顶粉末层中的表面缺陷，这在固化时导致不满意的外观，存在两层混合的迹象。这些表面缺陷可通过将哑光或无光有色涂料用于顶粉末层而掩盖。然而，当使用高光泽度顶涂层时，表面缺陷清晰可见。
发明概述
因此，在一个实施方案中，本发明包括将至少两层不同粉末涂层施涂于基底上的方法，所述方法包括如下步骤：施涂第一粉末涂层，其后施涂第二粉末涂层，其中在施涂第二粉末涂层以前第一粉末涂层没有任何实质性固化，其后将第一粉末涂层和第二粉末涂层同时固化，其中第一粉末涂层包含导电组分。
在本发明的另一实施方案中，第二粉末涂层包含导电组分。
在本发明范围内，导电组分为在≤70％的填充体积下具有小于1Ωcm的电阻率的组分。
用于粉末涂料组合物中的组分的电阻率可通过将一定量的组分置于两个导电元件之间并测量两个导电元件之间的电阻而测定。可用于该测量的设备的实例显示于图1中。
1.为具有圆形形状的上部导电元件；
2.为玻璃环的左侧；
3.为待测量的导电组分的试样；
4.为玻璃环的右侧；
5.为具有圆形形状的下部导电元件；
玻璃环(或非导电材料的环)应包围上部导电元件的下部、导电组分试样和下部导电元件的上部。
将导电组分试样置于上部与下部导电元件之间(上部和下部导电元件通常为金属元件)并通过玻璃环进一步包围。如果导电元件和玻璃环具有圆形形状，则试样具有的形状具有表面积A和长度l，试样在表面积A与上部或下部导电元件接触，试样在长度l与玻璃环接触。
为进行测量，称一定量(Ws，以g表示)的试样并放在导电元件1与5之间。将电流(Isource)施加在导电元件上并测量电位Vmeas。
试样的电阻率可如下计算：
试样的填充体积可如下计算：
其中ρsample为试样的密度。该密度可根据ASTM D-5965方法B使用氦比重瓶测量。
发明详述
本发明方法的一个重要元素是施涂于基底上的第一粉末涂层中存在导电组分。导电组分为具有在≤70％的填充体积下小于5Ωcm的电阻率的组分。电阻率和填充体积可如上所述测量和计算。在一个实施方案中，导电组分具有在≤70％的填充体积下小于1Ωcm的电阻率。
在本发明方法的一个实施方案中，导电组分为导电颜料。
适用于本发明方法中的导电颜料的实例包括Black Pearls(用于橡胶的炭黑添加剂)、KetjenBlack EC-600JD和Regal 600。
通常用于粉末涂料中，但不适用于本发明方法中的颜料的实例包括Sagem Zinc、MZ3043 Zinc和MZ1279 Zinc。这些颜料显示在≤70％的填充体积下大于5Ωcm的电阻率。
在本发明方法的一个实施方案中，第一粉末涂层包含1-10重量％导电组分。重量％基于粉末涂料组合物的总重量。
发现当导电组分以小于1重量％存在时，当第一和第二粉末涂层固化时发生失败，例如可在第二固化粉末涂层的表面上发现表面缺陷。如果导电组分的含量为大于10重量％，则固化粉末涂层的机械性能不足以为涂覆体系提供耐久性和良好机械强度。还发现在较高导电组分含量下，影响粉末涂料的流动性能，导致粉末涂料的流动差。
在另一实施方案中，第一粉末涂层包含1-7重量％导电组分。在又一实施方案中，第一粉末涂层包含1-5重量％导电组分。
发现本发明方法可用于以可靠且一致的方式制造在美学外观中不具有任何表面缺陷和/或裂纹且具有与用中间固化步骤制造的相同两层体系相当的性能特征的涂覆基底。第一和第二粉末涂层可通过技术人员已知的任何粉末涂料施涂技术施涂。实际有用的特别是使用电晕充电***或摩擦(tribo)充电***施涂粉末涂层。
电晕充电***
在电晕充电***中，使用高压发电机将粉末涂料喷枪顶点的电极充电，这在枪与工件/基底之间产生静电场或离子云(电晕)。用于这类方法中的粉末涂料喷枪称为电晕枪。使用压缩空气将粉末输送通过枪，以及通过离子云。粉末颗粒在它们移动通过离子云时摄取电荷，并通过气动力和静电力组合向前行进并沉积在接地的目标基底上。大多数电晕喷涂设备厂商使用负电晕电压以赋予粉末颗粒负电荷。然而，可使用正电晕电压将正电荷施加在粉末颗粒上且这类电晕充电技术属于本发明范围内。
在一个实施方案中，在施涂粉末涂料时将电晕喷枪充电至30-100kV。
在另一实施方案中，在施涂粉末涂料时将电晕喷枪充电至70-100kV。
在另一实施方案中，使用电晕施涂***的粉末通过量为100-300g/min。
在另一实施方案中，使用电晕施涂***的粉末通过量为150-250g/min。
摩擦(Tribo)充电***
在摩擦充电***中，利用的现象是：当两种不同的绝缘材料一起摩擦，然后分离时，它们获得相反的电荷(+和-)。借助摩擦产生电荷的这一方法是与材料的电性能有关的最早现象之一。代替电极，用于施涂粉末涂料的摩擦枪依赖于该摩擦充电以赋予粉末颗粒静电荷。使用压缩空气将粉末颗粒输送通过枪。当它们行进时，颗粒撞击枪的壁，摄取电荷。压缩空气的气动力然后将带电颗粒运送至接地的基底。本领域中已知正电荷可通过使用由负电性摩擦材料如PTFE或类似材料构成的摩擦枪施加于粉末颗粒上，并可将负电荷通过使用由正电性摩擦材料如尼龙构成的枪施加于颗粒上。
在一个实施方案中，使用摩擦充电施涂***的粉末通过量为50-300g/min。
在另一实施方案中，使用摩擦充电施涂***的粉末通过量为150-250g/min。
涂料配制剂
涂料的功能是提供对基底的保护和/或美学外观。选择成膜树脂和其它成分以提供所需性能和外观特征。就性能而言，涂料通常应为耐久的并显示出良好的耐气侯性、抗染色性或抗污性、耐化学品性或耐溶剂性和/或耐腐蚀性，以及良好的机械性能如硬度、挠性或耐机械冲击性；要求的精确特征取决于意欲的用途。当然，最终组合物必须能够在基底上形成连贯膜(coherent film)，且要求最终组合物在基底上的良好流动和流平。因此，在成膜基质内，除成膜基料树脂和任选交联剂、颜料和/或填料外，通常存在一种或多种性能添加剂如流动促进剂、蜡、增塑剂、稳定剂如对抗UV降解的稳定剂或防放气剂如苯偶姻、防沉降剂、表面活性剂、UV吸收剂、荧光增白剂、自由基清除剂、增稠剂、抗氧化剂、杀真菌剂、杀生物剂和/或效果材料，例如用于光泽度降低、光泽度增强、韧性、纹理、闪光和结构的材料等。对成膜聚合材料的总性能添加剂含量而言，应提到以下范围：0-7重量％(优选0-5％)、0-3重量％和1-2重量％。
如果使用性能添加剂，则它们通常以基于最终组合物计算至多5重量％，优选至多3重量％，更尤其是至多2重量％的总量应用。如果应用它们，则它们通常以基于最终组合物计算至少0.1重量％，更尤其是至少1重量％的量应用。
如同颜料，这些标准添加剂可基料组分分散期间或以后引入，但就最佳分布而言，优选在将它们与基料组分分散之前将二者混合。
在生产本发明热固性粉末涂料的成膜组分中使用的成膜聚合物可例如为选自羧基官能聚酯树脂、羟基官能聚酯树脂、环氧树脂、官能丙烯酸树脂和含氟聚合物中的一种或多种。
用作涂料组合物的合适的可热固化交联体系为例如酸/环氧、酸酐/环氧、环氧/氨基树脂、多酚/环氧、苯酚甲醛/环氧、环氧/胺、环氧/酰胺、异氰酸酯/羟基、羧基/羟烷基酰胺或羟基环氧交联体系。用作粉末涂料组合物的这些化学品的合适实例描述于T.A.Misev，Powder Coatings Chemistryand Technology，John Wiley&Sons Ltd.，1991中。
粉末涂料的成膜组分可例如基于包含与聚环氧化物固化剂一起使用的羧基官能聚酯成膜树脂的固体聚合物基料体系。这类羧基官能聚酯体系目前是最广泛使用的粉末涂料。聚酯通常具有10-100的酸值、1,500-10,000的数均分子量Mn，和30-85℃，优选至少40℃的玻璃化转变温度Tg。商业羧基官能聚酯的实例为：Uralac(注册商标)P3560(DSM Resins)和Crylcoat(注册商标)314或(UCB Chemicals)。聚环氧化物可例如为低分子量环氧化合物，例如异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)、化合物如对苯二甲酸二缩水甘油酯缩合双酚A的缩水甘油醚或光稳定环氧树脂。双酚A环氧树脂的实例为Epikote(注册商标)1055(Shell)和Araldite(注册商标)GT7004(Ciba Chemicals)。或者，羧基官能聚酯成膜树脂可与双(β-羟烷基酰胺)固化剂如四(2-羟乙基)己二酰胺(Primid(注册商标)XL-552)一起使用。
发现在本发明方法中，任何类型粉末涂料组合物可用于第一粉末涂层和第二粉末涂层，条件是第一粉末涂层和/或第二粉末涂层包含导电组分。在一个实施方案中，仅第一粉末涂层包含导电组分(第二粉末涂层不包含导电组分)。在另一实施方案中，第二粉末涂层包含导电组分。在另一实施方案中，第二粉末涂层包含导电组分和铝颜料。
第一粉末涂层中的成膜组分可与第二粉末涂层中的相同，但它们也可以是不同的。
在一个实施方案中，第一粉末涂层和第二粉末涂层在低于50℃的温度下施涂，且在施涂第二粉末涂层以前不对基底或第一粉末涂层施以加热。
在另一实施方案中，第一粉末涂层和第二粉末涂层在环境温度下施涂，且在施涂第二粉末涂层以前不对基底或第一粉末涂层施以加热。
包含导电组分的粉末涂料组合物可以以各种方法制备。组合物可通过将所有组分例如在挤出机中在高于树脂的软化温度但低于固化温度的温度下混合而制备。然后将组合物挤出并冷却以使它固化并随后粉化。
也可将除导电组分外的成分在挤出机中在高于树脂的软化温度但低于固化温度的温度下混合。然后将组合物挤出并冷却以使它固化并随后粉化。然后将导电组分与因此得到的组合物混合。
参考以下实施例说明本发明。这些意欲举例说明本发明但不理解以任何方式限制其范围。
实施例
表1的粉末涂料组合物通过将所有成分在挤出机中在高于树脂的软化温度但低于固化温度的温度下混合而制备。然后将组合物挤出并冷却以固化，然后随后粉化。
表1
类型 颜色
PC1 聚酯/环氧混杂底漆，不含任何导电组分 黑色
PC2 聚酯/环氧混杂底漆，包含0.3重量％ketjenblack 黑色
PC3 聚酯/环氧混杂底漆，包含0.6重量％ketjenblack 黑色
PC4 聚酯/环氧混杂底漆，包含1.5重量％ketjenblack 黑色
PC5 聚酯/环氧混杂底漆，包含3.0重量％Black Beads 800 黑色
PC6 聚酯/Primid粉末涂料组合物，不含任何导电组分 白色
使用电晕充电***在干碰干方法中将充当底漆层(第一层)的黑色涂层与充当顶涂层(第二层)的白色涂层(PC6)的组合的各种组合施涂于铝板上。在施涂以后，不将底漆层加热或固化，仅在顶涂层的施涂以后，将整个涂覆基底在180℃下烘烤15分钟以得到两层涂层的完全固化。
然后使用标准扫描仪分析涂覆的板。在板的涂覆侧上产生图像。将该图像转化成二值图像(binary image)，并测量图像中为白色的像素的比例。
当(黑色)底漆层被(白色)顶涂层完全覆盖时，白色像素的比例为100％。任何更低的该比例值都表明未被顶涂层完全覆盖。
各种测量的结果列于表2中。
表2
底漆 顶涂料 白色比例 底漆中导电组分的类型和量
PC1 PC4 75% -*
PC2 PC4 80% 0.3重量%ketjenblack*
PC3 PC4 83% 0.6重量%ketjenblack*
PC5 PC4 100% 1.5重量%ketjenblack
PC6 PC4 100% 3.0重量%Black Beads 800
*)对比例

Claims (9)

1.将至少两层不同粉末涂层施涂于基底上的方法，其包括如下步骤：施涂第一粉末涂层，其后施涂第二粉末涂层，其中在施涂第二粉末涂层以前第一粉末涂层没有任何实质性固化，其后将第一粉末涂层和第二粉末涂层同时固化，其中第一粉末涂层包含1-10重量％导电组分，导电组分具有在≤70％的填充体积下小于5Ωcm的电阻率，重量％基于第一粉末涂层的总组成计算。
2.将至少两层不同粉末涂层施涂于基底上的方法，其包括如下步骤：施涂第一粉末涂层，其后施涂第二粉末涂层，其中在施涂第二粉末涂层以前第一粉末涂层没有任何实质性固化，其后将第一粉末涂层和第二粉末涂层同时固化，其中第二粉末涂层包含1-10重量％导电组分，导电组分具有在≤70％的填充体积下小于5Ωcm的电阻率，重量％基于第二粉末涂层的总组成计算。
3.根据权利要求1或2的方法，其中第一或第二粉末涂层包含1-7重量％导电组分，其中重量％基于粉末涂层的总组成计算。
4.根据权利要求1或2的方法，其中第一或第二粉末涂层包含1-5重量％导电组分。
5.根据权利要求1或2的方法，其中第一粉末涂层和第二粉末涂层通过使用电晕充电***施涂。
6.根据权利要求1或2的方法，其中将电晕充电***充电至70-100kV的电位。
7.根据权利要求5或6的方法，其中第一或第二粉末涂层使用电晕充电***以100-300g/min的施涂速率施涂。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中第一粉末涂层和第二粉末涂层在低于50℃的温度下施涂且在施涂第二粉末涂层以前未对基底或第一粉末涂层施以加热。
9.根据权利要求8的方法，其中第一粉末涂层和第二粉末涂层在环境温度下施涂。
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