CN104193326A - 一种ltcc材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CaO-La2O3-TiO2体系LTCC材料及其制备方法,涉及电子材料技术领域。其原料组成为质量百分比91.74%~99.1%的CaO-La2O3-TiO2和质量百分比为0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃。CLT系材料的组成为:CaCO3、La2O3、TiO2按照(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3配料,其中0.25≤x≤0.45;镧硼锌玻璃的原料组成为:45%≤La2O3≤47%、28%≤B2O3≤32%、21%≤ZnO≤25%。将上述组分经过称量、混合球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型、排胶和烧结的固相反应工序制得本发明LTCC材料。本发明原材料价格低廉,器件生产成本极低,高的εr使器件尺寸减小,以便于实现电路集成的小型化件的制造,在工业上有着极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于介质陶瓷领域,尤其涉及一种CaO-La2O3-TiO2体系LTCC微波介质陶瓷材料。
背景技术
微波介质陶瓷是应用于微波电路中完成对电磁波的传输、反射、吸收从而达到对微波调制作用的电介质材料,具有损耗低、谐振频率温度系数小、介电常数大等特点,可以制成介质稳频振荡器、介质谐振器、介质波导传输线、介质滤波器、双工器、微波介质天线等,广泛应用于微波技术各个领域。随着移动通讯、雷达、卫星直播电视、全球卫星定位***(GPS)等微波应用技术的迅速发展,频率高端化、集成化、小型化和低成本化已成为微波技术发展的必然趋势。
应用于微波频段的介电陶瓷,应满足要求:(1)较高的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr的平方根成反比);(2)介电常数的提高不能牺牲品质因数Q×f值(其中Q~1/tanδ,f是谐振频率)。CaO-La2O3-TiO2(CLT)体系中的CaTiO3相体系具有高的介电常数εr≈120,高的Q×f值>8000,是一种良好的微波介质材料。然而,由于纯的CaO-La2O3-TiO2(CLT)合成温度高(>1300℃),这就限制了它与Ag等金属进行共烧的应用。为了降低烧结温度,传统的方法之一为掺入低熔点氧化物,如B2O3及V2O5,然而游离的B2O3及V2O5在后期流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定,限制了其实际应用;另一种常用方法是掺入低熔点玻璃,然而烧结温度降低后,性能往往下降较多。
目前,关于CaO-La2O3-TiO2(CLT)体系所做的研究主要有:CaO-La2O3-TiO2(CLT)体系在1400℃下烧结4h时,εr=109,Q×f=17600GHz;CaO-La2O3-TiO2(CLT)与Li20-Nd2O3-TiO2体系复合,在1400℃下烧结4h,εr=105,Qxf=7000GHz;添加4%锌硼硅玻璃ZnO-B2O3-La2O3(ZBS)CaO-La2O3-TiO2(CLT)与Li20-Nd2O3-TiO2(LNT)的复合体系(CLLNT)在1050℃下烧结,εr=76,tanδ=0.0078;添加15%的锌硼镧玻璃La2O3-B2O3-ZnO(LBZ)的CLLNT的复合体系在1050℃下烧结,εr=66,tanδ=0.0078;添加4%的ZnO-B2O3-La2O3(ZBS)-1%LiF的CLLNT复合体系在1000℃下烧结3h时,εr=98,Q×f=1386。
关于CaO-La2O3-TiO2(CLT)体系在实现低温烧结下,并能保持相对高介电常数、高品质因数及低介电损耗的发明尚未见报道。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种可低温烧结≤900℃,具有介电常数εr≥90,品质因数Q×f=4000~6000GHz、介电损耗tanδ≈6~9E-04的CLT体系LTCC材料及其制备方法。
该LTCC材料的原料组成为质量百分比91.74%~99.1%的CaO-La2O3-TiO2和质量百分比为0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃。CLT系材料的组成为CaCO3、La2O3、TiO2按(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3配料,其中0.25≤x≤0.45;镧硼锌玻璃的原料组成为:45%≤La2O3≤47%、28%≤B2O3≤32%、21%≤ZnO≤25%。
本发明材料的制备方法包括如下步骤:
步骤1:主晶相制备,将碳酸钙(CaCO3)、氧化镧(La2O3)、二氧化钛(TiO2)的原始粉末按(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3组成配料,其中0.25≤x≤0.45;将配料与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨5~8小时后过筛网并干燥,再粉碎均匀,在950℃~1150℃下煅烧3~7小时;
步骤2:镧硼锌玻璃制备,将La2O3、B2O3、ZnO按质量百分比:45%≤La2O3≤47%、28%≤B2O3≤32%、21%≤ZnO≤25%制备配料,将其与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨3~7小时,烘干后以60目筛网过筛,于500℃~800℃预烧3~8小时,然后在1100℃~1500℃熔融玻璃渣,将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉;
步骤3:在步骤1制备的产物中加入步骤2制备的占两者总质量百分比0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃,将其与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨混合3~8小时并烘干;
步骤4:将步骤3产物添加剂量占其质量百分比2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒,200~300Mpa干压成型;在450℃下排胶1~3小时,于850~900℃大气气氛中煅烧,保温2~4小时,制成微波介质陶瓷材料。
综上所述,由于采用了上述技术方案,与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、烧结温度≤900℃的条件下,制得介电常数εr≥90,品质因数Q×f=4000~6000GHz,介电损耗tanδ≈6~9E-04的CLT体系介质陶瓷材料。
2、本发明可在高频领域产品中应用,其配方不含重金属成分绿色环保无污染,满足欧共体最新出台的RHOS和WEEE的严格标准要求。
3、本发明所使用的原料成本低廉。
具体实施方式
本发明材料由CaO-La2O3-TiO2(CLT)系材料及占主晶相重量百分比为0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃组成,通过固相反应,即可得到本发明材料。CaO-La2O3-TiO2(CLT)系材料的组成为(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3,其中:0.25≤x≤0.45。表1、表2示出了构成本发明各成分含量的几个具体实施例的数据,表3给出各实施例的微波介电性能。用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价,检测方法为GB/T 7265.2-1987开式腔法,Aglient 8719ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman方法测定介电常数εr及品质因数Q×f(GHz),介电损耗(tanδ)。
制备方法如下:
步骤1:主晶相制备,将碳酸钙(CaCO3)、氧化镧(La2O3)、二氧化钛(TiO2)的原始粉末按(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3组成配料,其中0.25≤x≤0.45;将配料与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨5~8小时后过筛网并干燥,再粉碎均匀,在950℃~1150℃下煅烧3~7小时;
步骤2:镧硼锌玻璃制备,将La2O3、B2O3、ZnO按质量百分比:45%≤La2O3≤47%、28%≤B2O3≤32%、21%≤ZnO≤25%制备配料,将其与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨3~7小时,烘干后以60目筛网过筛,于500℃~800℃预烧3~8小时,然后在1100℃~1500℃熔融玻璃渣,将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉;
步骤3:在步骤1制备的产物中加入步骤2制备的占两者总质量百分比0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃,将其与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨混合3~8小时并烘干;
步骤4:将步骤3产物添加剂量占其质量百分比2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒,200~300Mpa干压成型;在450℃下排胶1~3小时,于850~900℃大气气氛中煅烧,保温2~4小时,制成微波介质陶瓷材料。
实施例样:
表1:
表2
表3
Claims (3)
1.一种LTCC材料,其特征在于:该材料的原料组成为质量百分比91.74%~99.1%的CaO-La2O3-TiO2和质量百分比为0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃,CaO-La2O3-TiO2系材料的组成为CaCO3、La2O3、TiO2按(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3配料,其中0.25≤x≤0.45;镧硼锌玻璃的原料组成为:45%≤La2O3≤47%、28%≤B2O3≤32%、21%≤ZnO≤25%。
2.如权利要求1所述LTCC材料,其特征在于:该材料烧结温度≤900℃,介电常数εr≥90,品质因数Q×f=4000~6000GHz、介电损耗tanδ≈6~9E-04。
3.如权利要求1所述一种LTCC材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:主晶相制备,将碳酸钙(CaCO3)、氧化镧(La2O3)、二氧化钛(TiO2)的原始粉末按(1-x)CaTiO3-xLa2/3TiO3组成配料,其中0.25≤x≤0.45;将配料与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨5~8小时后过筛网并干燥,再粉碎均匀,在950℃~1150℃下煅烧3~7小时;
步骤2:镧硼锌玻璃制备,将La2O3、B2O3、ZnO按质量百分比:45%≤La2O3≤47%、28%≤B2O3≤32%、21%≤ZnO≤25%制备配料,将其与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨3~7小时,烘干后以60目筛网过筛,于500℃~800℃预烧3~8小时,然后在1100℃~1500℃熔融玻璃渣,将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉;
步骤3:在步骤1制备的产物中加入步骤2制备的占两者总质量百分比0.9%~8.26%的镧硼锌玻璃,将其与去离子水按质量比1:3混合,湿式球磨混合3~8小时并烘干;
步骤4:将步骤3产物添加剂量占其质量百分比2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒,200~300Mpa干压成型;在450℃下排胶1~3小时,于850~900℃大气气氛中煅烧,保温2~4小时,制成微波介质陶瓷材料。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104944786A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-30 | 电子科技大学 | 一种低温烧结低介玻璃陶瓷复合基板材料及其制备方法 |
CN111574213A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-08-25 | 电子科技大学 | 一种低介电常数ltcc材料及其制备方法 |
US11939268B2 (en) | 2019-12-31 | 2024-03-26 | Industrial Technology Research Institute | Low-k material and method for manufacturing the same |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1907912A (zh) * | 2006-08-15 | 2007-02-07 | 浙江正原电气股份有限公司 | ZnO-TiO2系低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
CN101475371A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-08 | 华南理工大学 | 低温烧结的ZnO-MgO-TiO2体系微波陶瓷材料及其制备方法 |
CN102795852A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-11-28 | 天津大学 | 一种新型ltcc低频介质陶瓷电容器材料 |
CN103130498A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-06-05 | 东莞市凯昶德电子科技股份有限公司 | Ltcc用陶瓷基板的制备方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1907912A (zh) * | 2006-08-15 | 2007-02-07 | 浙江正原电气股份有限公司 | ZnO-TiO2系低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
CN101475371A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-08 | 华南理工大学 | 低温烧结的ZnO-MgO-TiO2体系微波陶瓷材料及其制备方法 |
CN102795852A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-11-28 | 天津大学 | 一种新型ltcc低频介质陶瓷电容器材料 |
CN103130498A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-06-05 | 东莞市凯昶德电子科技股份有限公司 | Ltcc用陶瓷基板的制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104944786A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-30 | 电子科技大学 | 一种低温烧结低介玻璃陶瓷复合基板材料及其制备方法 |
US11939268B2 (en) | 2019-12-31 | 2024-03-26 | Industrial Technology Research Institute | Low-k material and method for manufacturing the same |
CN111574213A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-08-25 | 电子科技大学 | 一种低介电常数ltcc材料及其制备方法 |
CN111574213B (zh) * | 2020-04-28 | 2022-05-03 | 电子科技大学 | 一种低介电常数ltcc材料及其制备方法 |
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