CN104190413B - 基于scr的no氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于SCR的NO氧化催化剂及其制备方法,催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体,先在催化剂载体的表面涂覆含贵金属Pt的涂层浆液,经过烘干、焙烧后,然后在催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵金属Pd溶液,浸渍的贵金属Pd溶液量为所述催化剂总吸水量的1/3,涂层浆液采用分子筛为HC吸附材料,SiO2为分散剂,乙酸锆为热稳定助剂,贵金属Pt为活性组分,加入铝胶粘结剂制成。本发明工艺步骤简单,制备出的催化剂在进气的方向浸渍有贵金属Pt或者Pd,改进后的催化剂可以提高NO在低温下的氧化率,使NO氧化为NO2在40%‑70%之间温度窗口较更宽,催化剂的稳定性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于SCR的NO氧化催化剂及其制备方法,属于柴油车氧化性催化剂的制备技术领域。
背景技术
汽车尾气污染已成为大气污染的主要来源之一。城市中大部分的NOX、CO、HC和PM都是由汽车尾气产生的。NOX、CO、HC、PM不但对人体造成损伤而且在一定的条件下产生蓝色的光化学烟雾,使植被死亡,人类生存的环境遭到破坏。现排放法规定,北京、上海将会实施柴油车国五排放标准,柴油车国四排放标准的全国实施日期将近,因此,对柴油车氧化性催化剂的催化转化效率也提出了更高的要求。
柴油车氧化性催化剂(DOC)用于氧化柴油车的尾气中CO、NO、HC及PM中的可溶有机成分(SOF),其涂层主要由氧化物涂层和活性贵金属组分组成,贵金属是氧化性催化剂的关键组分,对于柴油车DOC而言,就是利用DOC能降低柴油机尾气中的HC、CO和SOF等的化学反应的活化能,使这些物质能与尾气中的氧气在较低的温度下进行氧化反应,转化为CO2和H2O;氧化催化剂通常以蜂窝陶瓷或者蜂窝金属为载体,其上负载氧化物涂层和活性金属组分,常用的贵金属组分为Pt、Pd等,目前柴油车尾气后处理广泛使用的贵金属为Pt,Pt的主要是用于氧化CO、HC。
随着排放标准逐渐严格,仅仅使用DOC已无法达到排放要求,DOC与DPF连用消除PM或者与SCR连用消除NOx逐渐成为了研究热点。DOC与DPF连用时,要求NO生成NO2的转化率高,这样有利于DPF的再生;DOC与SCR连用时,要求NO生成NO2的转化率在40%~70%之间,且窗口温度越宽越好,这样有利于加快SCR的反应速率,降低NOx排放。
目前现有柴油车氧化性催化剂在NO氧化方面存在诸多问题,基于SCR方面的柴油车氧化性催化剂的NO氧化温度窗口较窄,当贵金属加入量提高时NO转化率较高;经过老化后,催化剂性能下降明显。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中柴油车氧化性催化剂对NO氧化在40%~70%之间的温度窗口较窄的问题,提供了制备方法简单、NO转化率较宽的一种基于SCR的NO氧化催化剂及其制备方法。
本发明采用如下技术方案:一种基于SCR的NO氧化催化剂,催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体,催化剂载体的表面涂覆含贵金属Pt的涂层浆液,催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵金属Pd溶液,所述固定的贵金属Pd溶液量为所述催化剂总吸水量的1/3,所述涂层浆液采用分子筛为HC吸附材料,SiO2为分散剂,乙酸锆为热稳定助剂,贵金属Pt为活性组分,加入铝胶粘结剂制成。
一种基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)浆液配制:按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中,重量比为0.4~0.72:0.25~0.45:0.02~0.1:0.01~0.05,充分搅拌均匀,加入硝酸调节浆液pH小于4.0;
(2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为250~380转/分,运行时间为3~6h,浆液颗粒度至D90为2~20um;
(3)固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于550~600℃马弗炉中焙烧10-20min,冷却至室温,称量其粉体质量,用该质量除以10g,便得浆液固含量;
(4)贵金属Pt溶液的加入:将贵金属Pt溶液加入到球磨后浆液中,搅拌2~8h,至活性组分贵金属Pt溶液完全分散在浆液中,所加贵金属Pt的量为15~30g/ft3;
(5)涂层涂覆:将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中,取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷,用***吹去多余浆液,按涂覆量为100~180g/L和固含量控制湿增重,计算实际涂覆量;
(6)烘干:涂覆完的催化剂经过100~180℃快速烘干,烘干时间为3~6h将涂层中的水蒸发掉;
(7)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,450~550℃焙烧1~2h,保温结束后冷却至室温,称量催化剂重量;
(8)定量浸渍贵金属Pd溶液:催化剂的一端浸渍贵金属Pd溶液,浸渍贵金属Pd的量为5~10g/ft3,浸渍贵金属区域端作为进气方向,催化剂经过100~180℃烘干3~6h,于450~550℃条件下焙烧1~2h制成。
进一步的,所述步骤(4)完成后取带有贵金属的浆液20g进行离心,进行固液相分离,取固相部分用ICP进行贵金属Pt含量的测定。
进一步的,所述步骤(4)和(9)中的贵金属铂和钯的质量比例为3:1。
本发明工艺步骤简单,制备出的催化剂在进气的方向浸渍有贵金属Pd,改进后的催化剂可以提高NO在低温下的氧化率,使NO氧化为NO2在40%~70%之间温度窗口较更宽,催化剂的稳定性更好。
具体实施方式
下面将根据具体实施例对本发明作进一步说明。以下三个实例均采用直径为80mm,高为60mm的圆柱形堇青石蜂窝陶瓷载体,体积为0.301L,载体重量为97g,贵金属Pt的浓度为0.138g(贵金属)/g(液体),贵金属Pd的浓度为0.1511g(贵金属)/g(液体)。
实施例一:一种基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)浆液配制:按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、粘结剂加入到去离子水中,重量比例为0.72:0.25:0.02:0.01,充分搅拌均匀,测pH为3.24;
(2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,转速为250转/分,运行时间为6h,浆液颗粒度至D90为3.22um;
(3)固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于600℃马弗炉中焙烧10min,冷却至室温,称量其粉体质量为3.95g,用该质量除以10g,便得浆液固含量为39.5%;
(4)贵金属Pt溶液的加入:取球磨后的浆液1000g,贵金属Pt加入量为15g/ft3,涂覆量为100g/L,经计算得到贵金属Pt的量为2.092g,称取贵金属Pt溶液的量为15.157g,将贵金属Pt溶液加入到球磨后的浆液中,搅拌2h,至活性组分贵金属铂完全分散在浆液中;
(5)取20g浆液置于试管中,放入离心机中离心,进行固液相分离,采用ICP测定固相中贵金属Pt的含量,结果为0.0052g(贵金属)/g(粉体);
(6)涂层涂覆:将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中,取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷,用***吹去多余浆液,按150g/L的涂覆量要求和测得的固含量控制目标湿增重,计算催化剂实际涂覆量为77.4g;
(7)烘干:涂覆完的催化剂经过100℃烘干6h,将涂层中的水蒸发掉;
(8)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,450℃焙烧2h,保温结束后冷却至室温,称量催化剂重量为127.5g;
(9)贵金属Pd溶液定量浸渍:催化剂在一端浸渍固定贵金属Pd溶液,贵金属Pd加入量为5g/ft3,经计算得到贵金属Pd的量为0.053g,称取贵金属Pd溶液0.3509g,加水至浸渍量目标值为42.5g,浸渍Pd贵金属区域端作为进气方向,催化剂经过100℃烘干6h,于450℃条件下焙烧2h制备而成;
实施例二:一种基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)浆液配制:按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中,其重量比为0.58:0.35:0.04:0.03,充分搅拌均匀,测pH为3.29;
(2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,转速为320转/分,运行时间为4h,浆液颗粒度至D90为3.16um;
(3)固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于600℃马弗炉中焙烧10min,冷却至室温,称量其粉体质量为3.89g,用该质量除以10g,便得浆液固含量38.9%;
(4)贵金属溶液Pt的加入:取球磨后浆液1000g,贵金属Pt加入量为20g/ft3,涂覆量为140g/L,经计算得到贵金属Pt的量为1.9625g,称取贵金属Pt溶液的量为14.24g,贵金属Pt溶液加入到球磨后的浆液中,搅拌2h,至活性组分贵金属Pt完全分散在浆液中;
(5)取20g浆液置于试管中,放入离心机中离心,进行固液相分离,采用ICP测定固相中贵金属Pt的含量,结果为0.0050g(贵金属)/g(粉体);
(6)涂层涂覆:将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中,取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷,用***吹去多余浆液,按140g/L的涂覆量要求和测得的固含量控制目标湿增重108.3g,实际涂覆量为110.3g;
(7)烘干:涂覆完的催化剂经过150℃烘干4h,将涂层中的水蒸发掉;
(8)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,500℃焙烧1.5h,保温结束后冷却至室温,称量催化剂重量为139.1g;
(9)贵金属Pd溶液定量浸渍:催化剂在一端浸渍贵金属Pd溶液,贵金属Pd加入量为6.7g/ft3,经计算得到贵金属Pd的量为0.071g,称取贵金属Pd溶液0.4698g,加水至浸渍量目标值为46.3g,该贵金属Pd溶液的浸渍量为催化剂总吸水率的1/3,浸渍贵金属Pd溶液区域端作为进气方向,催化剂经过150℃烘干4h,于500℃条件下焙烧1.5h制备而成;
实施例三:一种基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)浆液配制:按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中,其重量比为0.4:0.45:0.1:0.05,充分搅拌均匀,测pH为3.45;
(2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,转速为380转/分,运行时间为3h,浆液颗粒度至D90为3.08um;
(3)固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于580℃马弗炉中焙烧20min,冷却至室温,称量其粉体质量为3.97g,用该质量除以10g,便得浆液固含量39.7%;
(4)贵金属Pt溶液的加入:取球磨后浆液1000g,贵金属Pt加入量为30g/ft3计算,涂覆量为180g/L,经计算得到贵金属Pt的量为2.337g,称取贵金属Pt溶液的量为16.937g,贵金属Pt溶液加入到球磨后的浆液中,搅拌8h,至活性组分贵金属Pt完全分散在浆液中;
(5)取20g浆液置于试管中,放入离心机中离心,进行固液相分离,采用ICP测定固相中贵金属Pt的含量,结果为0.0057g(贵金属)/g(粉体);
(6)涂层涂覆:将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中,取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷,用***吹去多余浆液,按180g/L的涂覆量要求和测得的固含量控制目标湿增重为136.5g,实际涂覆137.8g;
(7)烘干:涂覆完的催化剂经过180℃烘干3h,将涂层中的水蒸发掉;
(8)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中550℃焙烧1h,保温结束后冷却至室温,称量催化剂重量为151.7g;
(9)贵金属Pd溶液定量浸渍:催化剂在一端浸渍贵金属Pd溶液,贵金属Pd加入量为10g/ft3,经计算得到贵金属Pd的量为0.106g,称取贵金属Pd溶液0.703g,加水至浸渍量目标值为50.5g,浸渍贵金属Pd溶液的区域端作为进气方向,催化剂经过180℃烘干3h,于550℃条件下焙烧1h制备而成。
对实施例二制备的催化剂进行活性评价。
一、新鲜态催化剂活性评价考察:
测试在高温炉中进行。
测试方法:将含有NO、CO2、H2O、C3H8、CO的混合气通入高温反应炉中,其中NO:300ppm,CO:500ppm,C3H8:300ppm,H2O:6%,CO2:6%;升温速率为每min升温10℃,最终升至500℃。
测试结果见表1
表1 新鲜态催化剂活性评价结果
由表1数据对比发现,NO转化为NO2在40%-70%的温度窗口为170℃-425℃。
二、热老化后催化剂活性评价考察:
前处理:首先将催化剂置于马弗炉中老化,老化温度为750℃,老化时间为20h,然后再对分别汽车尾气中的NOX、CO和HC的转化率进行考察,
测试是在高温反应炉中进行。
测试方法:将含有NO、CO2、H2O、C3H8、CO的混合气通入高温反应炉中,其中NO:300ppm,CO:500ppm,C3H8:300ppm,H2O:6%,CO2:6%;升温速率为每min升温10℃,最终升至500℃。
测试结果见表2。
表2 热老化后催化剂活性评价结果
由表2数据可知,NO转化为NO2在40%~70%的温度窗口为202℃~407℃,低温窗口较新鲜态提高近32℃,为202℃,在200℃左右可以达到40%以上,达到要求,高温窗口在400℃仍然保持40%以上。
三、硫老化后催化剂活性评价考察:
前处理:将制备的催化剂置于马弗炉中,通入SO2,100ppm,加热温度350℃,时间10h,然后再分别对汽车尾气中的NOX、CO和HC的转化率进行考察。
测试是在高温反应炉中进行。
测试方法:将含有NO、CO2、H2O、C3H8、CO的混合气通入高温反应炉中,其中NO:300ppm,CO:500ppm,C3H8:300ppm,H2O:6%,CO2:6%;升温速率为每min升温10℃,最终升至500℃。
测试结果见表3。
表3 硫老化催化剂活性评价结果
由表3结果可知,NO转化为NO2在40%-70%的温度窗口为206~396℃,低温窗口较新鲜态提高近36℃,为206℃,高温窗口在396℃NO氧化达到40%以上。
Claims (4)
1.一种基于SCR的NO氧化催化剂,其特征在于:催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体,催化剂载体的表面涂覆含贵金属Pt的涂层浆液,催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵金属Pd溶液,所述固定的贵金属Pd溶液量为所述催化剂总吸水量的1/3,所述涂层浆液采用分子筛为HC吸附材料,SiO2为分散剂,乙酸锆为热稳定助剂,贵金属Pt为活性组分,加入铝胶粘结剂制成。
2.权利要求1所述基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)浆液配制:按比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中,重量比为0.4~0.72:0.25~0.45:0.02~0.1:0.01~0.05,充分搅拌均匀,加入硝酸调节浆液pH小于4.0;
(2)浆液球磨:浆液经过行星式球磨机研磨,行星式球磨机的转速为250~380转/分,运行时间为3~6h,浆液颗粒度至D90为2~20um;
(3)固含量的测定:取10g浆液于干锅中,将干锅置于550~600℃马弗炉中焙烧10-20min,冷却至室温,称量其粉体质量,用该质量除以10g,便得浆液固含量;
(4)贵金属Pt溶液的加入:将贵金属Pt溶液加入到球磨后浆液中,搅拌2~8h,至活性组分贵金属Pt溶液完全分散在浆液中,所加贵金属Pt的量为15~30g/ft3;
(5)涂层涂覆:将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中,取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷,用***吹去多余浆液,按涂覆量为100~180g/L和固含量控制湿增重,计算实际涂覆量;
(6)烘干:涂覆完的催化剂经过100~180℃快速烘干,烘干时间为3~6h将涂层中的水蒸发掉;
(7)焙烧:将烘干后催化剂放入马弗炉中,450~550℃焙烧1~2h,保温结束后冷却至室温,称量催化剂重量;
(8)定量浸渍贵金属Pd溶液:催化剂的一端浸渍贵金属Pd溶液,浸渍贵金属Pd的量为5~10g/ft3,浸渍贵金属Pd区域端作为进气方向,催化剂经过100~180℃烘干3~6h,于450~550℃条件下焙烧1~2h制成。
3.如权利要求2所述基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)完成后取带有贵金属Pt的浆液20g进行离心,进行固液相分离,取固相部分用ICP进行贵金属Pt含量的测定。
4.如权利要求2所述基于SCR的NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)和(8)中的贵金属Pt和Pd的质量比例为3:1。
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GR01 | Patent grant |