CN104186466A - 长效缓释型抗菌防霉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种长效缓释型抗菌防霉材料及其制备方法。解决无机抗菌剂纳米ZnO对霉菌抗菌效果差，有机防霉剂抗菌时间短、易迁移的缺陷。本发明提供一种无机/有机复合型抗菌防霉材料，将葡萄糖溶液置于水热反应釜中反应后，离心分离洗涤，干燥得碳微球；将碳微球置于醋酸锌水溶液中，超声、陈化、离心分离、洗涤、干燥、煅烧得中空介孔ZnO微球；将中空介孔ZnO微球在有机防霉剂溶液中浸渍后干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。本发明所制备的长效缓释型抗菌防霉材料，具有无毒、无污染、抗菌防霉效果佳、抗菌时间长、热稳定性好等优点，可广泛用于皮革、纺织、造纸、家具等领域的抗菌防霉处理中。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌防霉材料，具体涉及一种长效缓释型抗菌防霉材料及其制备方法。
背景技术
抗菌材料是指自身具有杀灭有害细菌或抑制有害细菌生长繁殖功能的一类材料。目前常见的抗菌剂可分为有机、无机、天然三大类。有机抗菌剂具有见效快，杀菌能力强的特点，但易对微生物产生耐（抗）药性，并存在易迁移、耐热性差等缺点。天然抗菌剂具有毒性小、安全性高的特点，但使用寿命短，耐热性差（150℃～180℃炭化分解）。近年来，随着纳米技术的不断发展，出现了一批包括纳米Ag、纳米TiO2、纳米ZnO在内的无机纳米抗菌材料。与传统抗菌材料相比，纳米材料具有安全可靠、无毒、无污染，不产生耐药性、耐热性强等优点，成为国内外的研究热点。目前，纳米TiO2、纳米ZnO均已应用于抗菌材料中，研究表明该类材料能够较好地杀菌、分解有机污染物。课题组前期也将各种不同形貌的纳米ZnO引入聚丙烯酸酯中，制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合皮革涂饰材料，期望提高涂饰后革样的卫生性能和抗菌性。结果表明：纳米ZnO的引入可显著提高涂层的卫生性能，有效防止白色念珠菌的生长，并在一定程度上抑制霉菌的滋生，但是其防霉性能并不显著。原因可能是霉菌细胞壁较厚，其组成主要为几丁质，该类物质较难分解，纳米ZnO的光催化作用及其与霉菌的接触作用，难以破坏霉菌的细胞结构。
自修复是生物的重要特征之一。材料一旦产生缺陷，在无外界作用的情况下材料本身具有自我恢复的能力称为自修复。自修复的核心是能量和物质的补给。上述基于“自修复概念”的新型材料的研发，为解决无机抗菌剂纳米ZnO对霉菌抗菌效果差，有机防霉剂抗菌时间短、易迁移的缺陷提供了思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种长效缓释型抗菌防霉材料及其制备方法，克服无机抗菌剂纳米ZnO对霉菌抗菌效果差、有机防霉剂抗菌时间短、易迁移的的缺陷。
本发明所采用的技术方案是：
长效缓释型抗菌防霉材料的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的溶液，置于水热反应釜中140-180℃进行反应，反应时间为8-20h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球；
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.1-0.5g碳微球置于摩尔浓度为0.5-1.0mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理30-60min，陈化8-16h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，400-500℃煅烧2-4h，即得中空介孔ZnO微球；
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将10-20mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为0.5-3g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍12-48h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
步骤二中，中空介孔ZnO微球由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三中，有机防霉剂选自2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑、2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯、N-（三氯甲硫基）邻苯二甲酰亚胺、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、邻苯基苯酸。
如所述的长效缓释型抗菌防霉材料的制备方法制得的长效缓释型抗菌防霉材料。
本发明具有以下优点：
本发明利用埋植式修复的原理，以碳球为模板，采用化学沉底法制备具有核壳结构的CZnO复合材料；然后，通过煅烧处理去除碳微球，制备中空介孔ZnO微球；最后，采用浸渍法将有机防霉剂填充在中空介孔ZnO微球中，制备一种长效缓释型抗菌防霉涂层材料，有效解决无机纳米ZnO对霉菌抗菌效果差, 有机防霉剂的抗菌时间短、易迁移的缺陷，为功能型涂层材料的制备奠定理论和实践意义。
本发明所制备的长效缓释型抗菌防霉材料，具有无毒、无污染、抗菌防霉效果佳、抗菌时间长、热稳定性好等优点，可广泛用于皮革、纺织、造纸、家具等领域的抗菌防霉处理中。按照本发明所制备的长效缓释型抗菌防霉材料，对防霉剂2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑在1h、12h、24h的释放浓度分别为0.0155mg/mL、0.0296 mg/mL 和0.0306 mg/mL，缓释效果明显；且其对黄曲霉的抑菌率达到90%以上，而相同用量的常规ZnO粒子对黄曲霉的抑菌率仅为13%，抗菌效果显著提高。
附图说明
图1为所得中空介孔ZnO微球的XRD谱图。
图2 为所得中空介孔ZnO微球不同放大倍数的TEM照片。
图3 为所得负载有机防霉剂2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑的中空介孔ZnO微球的缓释效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明所涉及的长效缓释型抗菌防霉材料是一种无机/有机复合型抗菌材料，利用埋植式修复的原理，以碳微球为模板，采用化学沉底法制备具有核壳结构的CZnO复合材料，通过煅烧处理去除碳微球，制备中空介孔ZnO微球，采用浸渍法将有机防霉剂填充在中空介孔ZnO微球中，利用中空介孔ZnO微球表面的孔隙缓慢释放出有机防霉剂，具体由以下步骤制备：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的溶液，置于水热反应釜中140-180℃进行反应，反应时间为8-20h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球。
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.1-0.5g碳微球置于摩尔浓度为0.5-1.0mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理30-60min，陈化8-16h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，400-500℃煅烧2-4h，即得中空介孔ZnO微球。中空介孔ZnO微球的直径为50nm左右，由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将10-20mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为0.5-3g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍12-48h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
有机防霉剂选自2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑、2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯、N-（三氯甲硫基）邻苯二甲酰亚胺、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、邻苯基苯酸。
实施例1：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，置于水热反应釜中180℃进行反应，反应时间为8h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球。
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.5g碳微球置于摩尔浓度为0.5mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理60min，陈化8h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥， 500℃煅烧2h，即得中空介孔ZnO微球。中空介孔ZnO微球的直径为50nm左右，由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将20mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为0.5g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍48h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
有机防霉剂选取2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑。
实施例2：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为0.85mol/L的溶液，置于水热反应釜中170℃进行反应，反应时间为11h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球。
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.4g碳微球置于摩尔浓度为0.6mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理50min，陈化10h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，475℃煅烧2.5h，即得中空介孔ZnO微球。中空介孔ZnO微球的直径为50nm左右，由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将16mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为1g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍36h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
有机防霉剂选取2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯。
实施例3：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液，置于水热反应釜中160℃进行反应，反应时间为14h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球。
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.3g碳微球置于摩尔浓度为0.7mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理40min，陈化12h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，450℃煅烧3h，即得中空介孔ZnO微球。中空介孔ZnO微球的直径为50nm左右，由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将14mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为2g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍24h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
有机防霉剂选取N-（三氯甲硫基）邻苯二甲酰亚胺。
实施例4：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为1.3mol/L的溶液，置于水热反应釜中150℃进行反应，反应时间为17h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球。
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.2g碳微球置于摩尔浓度为0.8mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理30min，陈化14h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，425℃煅烧3.5h，即得中空介孔ZnO微球。中空介孔ZnO微球的直径为50nm左右，由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将12mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为3g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍12h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
有机防霉剂选取2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
实施例5：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为1.5mol/L的溶液，置于水热反应釜中140℃进行反应，反应时间为20h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球。
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.1g碳微球置于摩尔浓度为1.0mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理30min，陈化16h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，400℃煅烧4h，即得中空介孔ZnO微球。中空介孔ZnO微球的直径为50nm左右，由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将10mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为3g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍12h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
有机防霉剂选取邻苯基苯酸。
按照本发明所制备的长效缓释型抗菌防霉材料，对防霉剂2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑在1h、12h、24h的释放浓度分别为0.0155mg/mL、0.0296 mg/mL 和0.0306 mg/mL，缓释效果明显；且其对黄曲霉的抑菌率达到90%以上，而相同用量的常规ZnO粒子对黄曲霉的抑菌率仅为13%，抗菌效果显著提高。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.长效缓释型抗菌防霉材料的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：碳微球的制备：
将葡萄糖溶解于去离子水中，配置成摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的溶液，置于水热反应釜中140-180℃进行反应，反应时间为8-20h；反应完成后，将所得混合液离心分离，并使用去离子水和无水乙醇分别洗涤，在干燥箱中干燥24h，即得碳微球；
步骤二：中空介孔ZnO微球的制备：
将0.1-0.5g碳微球置于摩尔浓度为0.5-1.0mol/L的醋酸锌水溶液中，超声处理30-60min，陈化8-16h，离心分离后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，干燥，400-500℃煅烧2-4h，即得中空介孔ZnO微球；
步骤三：载药中空介孔ZnO微球的制备：
将10-20mg中空介孔ZnO微球在质量体积浓度为0.5-3g/mL的有机防霉剂溶液中浸渍12-48h，室温下干燥，得到载药中空介孔纳米ZnO微球，即长效缓释型抗菌防霉材料。
2.根据权利要求1所述的长效缓释型抗菌防霉材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中，中空介孔ZnO微球由多个直径尺寸在10nm的ZnO颗粒组装而成。
3.根据权利要求2所述的长效缓释型抗菌防霉材料的制备方法，其特征在于：
步骤三中，有机防霉剂选自2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑、2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯、N-（三氯甲硫基）邻苯二甲酰亚胺、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、邻苯基苯酸。
4.如权利要求3所述的长效缓释型抗菌防霉材料的制备方法制得的长效缓释型抗菌防霉材料。
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