CN104157754B - 生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱，包括生长在W衬底上的AlN缓冲层，生长在AlN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的InGaN/GaN多量子阱；所述AlN缓冲层为在400～500℃生长的AlN缓冲层；所述非掺杂GaN层为在500～700℃生长的非掺杂GaN层；所述InGaN/GaN多量子阱为在700～800℃生长的InGaN/GaN多量子阱。本发明还公开了上述生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法。本发明具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的InGaN/GaN多量子阱缺陷密度低、结晶质量好，光电性能好。
Description
技术领域
本发明涉及nGaN/GaN多量子阱及其制备方法，特别涉及一种生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，必然是未来发展的趋势，二十一世纪将是以LED为代表的新型照明光源的时代。但是现阶段LED的应用成本较高，发光效率较低，这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。
III族氮化物GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。GaN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效的LED器件的理想材料。目前，GaN基LED的发光效率现在已经达到28％并且还在进一步的增长，该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2％)或荧光灯(约为10％)等照明方式的发光效率。数据统计表明，我国目前的照明用电每年在4100亿度以上，超过英国全国一年的用电量。如果用LED取代全部白炽灯或部分取代荧光灯，可节省接近一半的照明用电，超过三峡工程全年的发电量。因照明而产生的温室气体排放也会因此而大大降低。另外，与荧光灯相比，GaN基LED不含有毒的汞元素，且使用寿命约为此类照明工具的100倍。
LED要真正实现大规模广泛应用，需要进一步提高LED芯片的发光效率。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯，但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150lm/W)，单位流明/瓦的价格偏高。目前，LED芯片的发光效率不够高，一个主要原因是由于其蓝宝石衬底造成的。由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达17％，导致外延GaN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，进而影响了GaN基器件的性能。其次，由于室温下蓝宝石热膨胀系数(6.63×10-6/K)较GaN的热膨胀系数(5.6×10-6/K)大，两者间的热失配度约为-18.4％，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。再次，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为0.25W/cmK)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。此外，由于蓝宝石是绝缘体，不能制作垂直结构半导体器件。因此电流在器件中存在横向流动，导致电流分布不均匀，产生较多热量,很大程度上影响了GaN基LED器件的电学和光学性质。
因此迫切需要寻找一种热导率高、可以快速地将LED节区的热量传递出来的材料作为衬底。而金属W作为外延氮化物的衬底材料，具有三大其独特的优势。第一，金属W有很高的热导率，W的热导率为1.74W/cmK，可以将LED芯片内产生的热量及时的传导出，以降低器件的节区温度，一方面提高器件的内量子效率，另一方面有助于解决器件散热问题。第二，金属W可以作为生长GaN基垂直结构的LED器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，P-GaN上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利；另外，可以将阴极材料直接镀在金属衬底上，不需要通过腐蚀P-GaN层和有源层将电极连在N-GaN层，这样充分利用了有源层的材料。第三，金属W衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。正因为上述诸多优势，金属衬底现已被尝试用作III族氮化物外延生长的衬底材料。
但是金属W衬底在高温下化学性质不稳定，当外延温度高于600℃的时候，外延氮化物会与金属衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的InGaN/GaN多量子阱缺陷密度低、结晶质量好，光电性能好。
本发明的目的还在于提供上述生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱，包括生长在W衬底上的AlN缓冲层，生长在AlN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的InGaN/GaN多量子阱；所述AlN缓冲层为在400～500℃生长的AlN缓冲层；所述非掺杂GaN层为在500～700℃生长的非掺杂GaN层；所述InGaN/GaN多量子阱为在700～800℃生长的InGaN/GaN多量子阱。
所述W衬底以(110)面为外延面。
所述AlN缓冲层的厚度为80～100nm；所述非掺杂GaN层的厚度为2～4μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。
生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用W衬底的(110)面为外延面，晶体外延取向关系：AlN[11-20]//W[001]；金属W(0001)衬底与AlN(0001)间的晶格失配度较低，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能生长出高质量的AlN缓冲层。
(2)对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理。
(3)AlN缓冲层的外延生长：温度为400～500℃、反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s；用KrF准分子激光烧蚀AlN靶材；在W衬底上生长AlN缓冲层；在400～500℃生长缓冲层，可以有效的抑制衬底和薄膜之间的界面反应，同时为外延生长提供足够多的生长能量。
(4)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为500～700℃，在反应室压力4～5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值40～60、生长速度0.6～0.8ML/s的条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长非掺杂GaN层。
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，在反应室压力3～5.0×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值30～40、生长速度0.4～0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱。
步骤(2)所述表面抛光，具体为：
将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
步骤(2)所述清洗，具体为：
将W衬底放入去离子水中室温下超声清洗3～5分钟，去除W衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
步骤(2)所述退火，具体为：
将W衬底放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在850～950℃下高温烘烤1～2h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至室温。
所述KrF准分子激光PLD的能量为1.3J/cm2，重复频率为30Hz，波长为248nm。
所述AlN缓冲层的为80～100nm；所述非掺杂GaN层层厚度为2～4μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。80～100nm厚的AlN缓冲层提供形核的中心，为接下来外延生长高质量GaN薄膜奠定基础。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用了金属W作为衬底，用过生长AlN缓冲层可以获得岛状的AlN为外延高质量的GaN薄膜提供形核中心，有利于沉积高质量低缺陷的GaN薄膜，有望极大的提高了LED的发光效率。
(2)本发明使用了W作为衬底，W衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
(3)本发明采用MBE和PLD结合的方法，生长出低温高质量的GaN基薄膜，制备出高质量的大功率LED外延片。应用MBE生长有源层，其他层的外延则采用低温的PLD技术，这样在较低的温度下就可以完成薄膜的生长，避免了高温界面反应，为制备高质量低缺陷的薄膜提供了保障。
(4)本发明制备出了高质量的InGaN/GaN多量子阱，可以作为生长GaN基垂直结构的LED器件，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的效率。
(5)本发明制备采用热导率较高的金属W作为衬底，能够迅速地将器件内的热量传导出来，一方面提高器件的内量子效率，另一方面助于解决器件散热问题，有利于提高LED器件的寿命。
(6)本发明采用了低温外延技术在W衬底上先生长一层80～100nm的低温AlN缓冲层。在低温下能保证W衬底的稳定性，减少W离子的挥发造成的晶格失配和剧烈界面反应，从而为下一步的高质量外延层打下良好基础。
(7)本发明可广泛应用于半导体激光器、发光二极管及太阳能电池等领域，便于推广应用。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的界面示意图。
图2为本发明的实施例1制备的非掺杂GaN薄膜(GaN(0002))的XRD图谱。
图3为本发明的实施例1制备的InGaN/GaN多量子阱的PL图谱。
图4为本发明的实施例1制备的InGaN/GaN多量子阱的EL图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，其包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：外延衬底采用W衬底，以(110)面为外延面，选择的晶体外延取向关系：AlN(0001)//W(110)，AlN[11-20]//W[001]。金属W(0001)衬底与AlN(0001)间的晶格失配度较低，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能生长出高质量的AlN薄膜。
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理：
所述衬底表面抛光，具体为：
首先将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察，直到衬底表当面没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法对衬底再进行抛光处理，已达到要求。
所述衬底表面抛光，具体为：
将衬底W放在压强为2×10-10Torr的超真空PLD的生长室内，在850℃下高温烘烤1h以除去衬底表面的污染物。然后空冷至室温。该退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
所述清洗，具体为：
将衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除W衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物；清洗后的衬底用高纯干燥氮气吹干。
(3)AlN缓冲层的外延生长：将衬底温度升至400℃，反应室压力为1×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50、生长速度为0.4ML/s；用能量为1.3J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)的条件下生长厚度为80nm的AlN缓冲层。
(4)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD外延生长，将衬底温度升至500℃，在反应室压力4×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值40、生长速度0.6ML/s条件下，生长GaN薄膜。在步骤(3)得到的GaN缓冲层上生长厚度为2μm的非掺杂GaN薄膜。
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，在反应室压力3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值30、生长速度0.4ML/s条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2nm，GaN垒层的厚度为10nm。
如图1所示，本实施例制备的生长在金属W衬底上的InGaN/GaN多量子阱，包括生长在金属W衬底10上的AlN缓冲层11，生长在AlN缓冲层11上的非掺杂GaN层12，生长在非掺杂GaN层12上的InGaN/GaN量子阱13。
图2为本实施例制备的非掺杂GaN薄膜的XRD图谱。从X射线回摆曲线中可以看到，GaN的FWHM值低于0.1°；表明在W(0001)面上外延生长出了高质量高质量的非掺杂GaN薄膜。
图3为本实施例制备的InGaN/GaN多量子阱的PL图谱。从图中测试表明GaN的光致发光波长在462nm，FWHM是22.5nm，显示出良好的光电性能。
图4为本实施例制备的LED外延片的EL图谱。从图中看出发光波长是463nm，FWHM是22nm，显示出优异的电学性能。
实施例2
本实施例的生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，其包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：外延衬底采用W衬底，以(110)面为外延面，选择的晶体外延取向关系：AlN(0001)//W(110)，AlN[11-20]//W[001]。金属W(0001)衬底与AlN(0001)间的晶格失配度较低，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能生长出高质量的AlN薄膜。
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理：
所述衬底表面抛光，具体为：
首先将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察，直到衬底表当面没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法对衬底再进行抛光处理，已达到要求。
所述衬底表面抛光，具体为：
将衬底W放在压强为2×10-10Torr的超真空PLD的生长室内，在950℃下高温烘烤2h以除去衬底表面的污染物。然后空冷至室温。该退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
所述清洗，具体为：
将衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除W衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物；清洗后的衬底用高纯干燥氮气吹干。
(3)AlN缓冲层的外延生长：将衬底温度升至500℃，反应室压力为3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为60、生长速度为0.6ML/s；用能量为1.3J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)的条件下生长厚度为100nm的GaN缓冲层。
(4)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD外延生长，将衬底温度升至700℃，在反应室压力5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值60、生长速度0.8ML/s条件下，生长GaN薄膜。在步骤(3)得到的GaN缓冲层上生长厚度为4μm的非掺杂GaN薄膜。
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，在反应室压力5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值60、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为3nm，GaN垒层的厚度为13nm。
本实施例制备的生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱无论是在光电性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用W衬底的(110)面为外延面，晶体外延取向关系：AlN[11-20]//W[001]；
(2)对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理；
(3)AlN缓冲层的外延生长：温度为400～500℃、反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s；用KrF准分子激光烧蚀AlN靶材；在W衬底上生长AlN缓冲层；
(4)非掺杂GaN层的外延生长：采用PLD技术外延生长，衬底温度为500～700℃，在反应室压力4～5×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值40～60、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长非掺杂GaN层；
(5)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用MBE生长多量子阱，在反应室压力3～5.0×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ值30～40、生长速度0.4～0.6ML/s的条件下，在步骤(4)得到的非掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱。
2.根据权利要求1所述的生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述表面抛光，具体为：
将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
3.根据权利要求1所述的生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，其特征在于，所述KrF准分子激光PLD的能量为1.3J/cm2，重复频率为30Hz，波长为248nm。
4.根据权利要求1所述的生长在W衬底上的InGaN/GaN多量子阱的制备方法，其特征在于，所述AlN缓冲层的为80～100nm；所述非掺杂GaN层层厚度为2～4μm；所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。
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