CN104152781B - 一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法。本发明涉及一种高熵合金的制备方法。本发明的目的是要解决现有结构钢耐热性能不高的问题。方法：一、超声处理：先后用丙酮溶液和无水乙醇超声清洗Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；二、称料：称取等摩尔量的合金材料；三、熔炼高熵合金：得到椭球状AlCoCuFeNiSi高熵合金铸锭。本发明的优点：本发明制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金具有简单的体心立方结构和面心立方结构，屈服强度高达1781.6MPa，断裂强度高达1895.2MPa。本发明的高熵合金能作为结构材料应用于电站锅炉等耐热领域中的承载结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熵合金的制备方法。
背景技术
一直以来，传统合金的设计方法都是以一种或两种元素作为主要组元，再通过添加其他元素来改善材料的组织和性能，如不锈钢、Ti-Al等二元系金属间化合物、铝合金、钛合金、镁合金以及块体非晶合金等。传统晶体学理论认为，合金中组元过多会导致形成多种金属间化合物和其他复杂组织，使得合金丧失机械性能，难于获得实际应用。随着现代工业的发展，对材料提出了越来越高的性能要求：优异的机械性能、耐高温、耐腐蚀、软磁性等，尽管通过诸如快速凝固、激光加工等新的材料加工工艺来提高材料的使用性能，但还是不能满足工业应用要求。
另一方面，经过几百年的发展，传统合金体系的发展已经趋于饱和。突破以一种或两种金属元素为主的传统合金的设计思路已经成为金属材料发展的必然要求。高熵合金正是在这样的趋势下发展起来的。
2004年，中国台湾学者叶均蔚教授完全打破了传统合金单一主元素设计模式，开创了金属材料全新研究新领域。高熵合金不再以单一元素为主，而采用多种主要元素的方式。叶均蔚教授认为多主元合金凝固后不仅不会形成数目众多的金属间化合物，反而会形成简单的体心立方或面心立方相，所得相数远远低于平衡相率所预测的相数。他认为这是由于多主元合金具有高的混合熵，从而抑制了金属间化合物的出现。进而，将多主元合金命名为多主元高熵合金，并给出多主元高熵合金定义：主要元素数目n≥5，且其中每种主要元素的原子百分比为5％～35％的合金。因此在多主元高熵合金中没有一种组元在数量上会超过50％以上，进而成为唯一的主要元素。多主元合金设计理念的提出，开辟了广阔的全新合金体系。多主元合金具有优异的特性，包括高硬度、大加工硬化、抗高温软化、耐腐蚀和高电阻率等，使得高熵合金应用层面多彩多姿，如高硬度且耐磨耐温耐蚀的工具、模具、刀具；高尔夫环头打击面、油压气压杆、钢管及辊压筒的硬面；高频变压器、马达的磁心、碳屏蔽、磁头、磁盘、磁光盘、高频软磁薄膜材料；化学工厂、船舰的耐蚀高强度材料；涡轮叶片、焊接材料、热交换热交换器及高温炉的耐火材料，超高大楼的耐火骨架，喷镀金属材料的抗扩散膜和微机电材料等。由于应用潜力多元化，具有广阔的产业多元化前景，因此多主元合金的研发对传统冶金和钢铁行业的提升无疑具有重要意义。因此开发具有良好力学性能的AlCoCuFeNiSi高熵合金，具有非常重要意义。
在电站锅炉等耐热场合需要耐热结构材料，高熵合金所具有的热稳定性在这种应用场合中能发挥其优异性能，如何开发出具有高强度的高熵合金以满足高温环境服役需求，成为高熵合金走向大规模工业应用的前提，也是高温服役环境对新材料研发的现实需求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有结构钢耐热性能不高的问题，而提供一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法。
本发明的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金由Al、Co、Cu、Fe、Ni和Si元素组成；
所述的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金中任意两元素的摩尔比为1:1。
本发明的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，然后加入丙酮溶液，超声清洗20min～30min，去除表面附着的油污及杂质，得到除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料，再将除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，加入无水乙醇超声清洗20min～30min，然后置于烘干箱中进行烘干，得到超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；
二、称料：称取等摩尔量的步骤一得到的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；
三、熔炼高熵合金：①将海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内，再将步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料放在水冷铜模另一个熔炼池内，根据各材料熔点高低，按材料熔点由低至高从下往上依次放置，材料置放完毕后盖好炉盖，拧紧样品室旋钮；②对熔炼炉抽真空，在真空度为1×10-3Pa时充入氩气至压强为0.5atm～1atm；③重复步骤②3次～5次；④在熔炼电流为250A～300A的条件下反复熔炼海绵钛3次～5次，每次熔炼60s～120s；⑤在熔炼电流为250A～300A的条件下熔炼步骤①中步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料60s～120s，得到铸块；⑥将步骤⑤后的铸块翻转，然后在熔炼电流为250A～300A的条件下熔炼60s～120s；⑦重复步骤⑥6次～7次，随炉冷却，得到椭球状AlCoCuFeNiSi高熵合金；步骤①中所述的海绵钛的质量为40g～100g。
本发明中步骤②和步骤③目的在于洗气，反复充放氩气使熔炼炉的空气含量减到最小。
本发明中步骤④的目的在于通过熔炼海绵钛使得剩余氧气得以尽可能消除。
本发明的优点：本发明制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金具有优异力学性能，该高熵合金具有简单的体心立方结构和面心立方结构，具有很高的屈服强度和断裂强度，屈服强度高达1781.6MPa，断裂强度高达1895.2MPa，使其满足现代工业中对材料力学性能的要求，使得高熵合金在工业领域得到广泛应用。
附图说明
图1是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金XRD图谱；
图2是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微组织(X1000)照片；
图3是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微组织(X4000)照片；
图4是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的EDX分析柱形图；其中1为富Cu/Al相，类Cu3Al；2为贫Cu相；3为成分接近名义成分的枝晶相。
图5是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的Al元素面分布图；
图6是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的Co元素面分布图；
图7是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的Cu元素面分布图；
图8是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的Fe元素面分布图；
图9是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的Ni元素面分布图；
图10是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的Si元素面分布图；
图11是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的真应变-真应力曲线图；
图12是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的压缩断口形态图；
图13是图12中a处的放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金由Al、Co、Cu、Fe、Ni和Si元素组成；
所述的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金中任意两元素的摩尔比为1:1。
具体实施方式二：本实施方式的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、超声处理：将Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，然后加入丙酮溶液，超声清洗20min～30min，去除表面附着的油污及杂质，得到除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料，再将除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，加入无水乙醇超声清洗20min～30min，然后置于烘干箱中进行烘干，得到超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；
二、称料：称取等摩尔量的步骤一得到的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；
三、熔炼高熵合金：①将海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内，再将步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料放在水冷铜模另一个熔炼池内，根据各材料熔点高低，按材料熔点由低至高从下往上依次放置，材料置放完毕后盖好炉盖，拧紧样品室旋钮；②对熔炼炉抽真空，在真空度为1×10-3Pa时充入氩气至压强为0.5atm～1atm；③重复步骤②3次～5次；④在熔炼电流为250A～300A的条件下反复熔炼海绵钛3次～5次，每次熔炼60s～120s；⑤在熔炼电流为250A～300A的条件下熔炼步骤①中步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料60s～120s，得到铸块；⑥将步骤⑤后的铸块翻转，然后在熔炼电流为250A～300A的条件下熔炼60s～120s；⑦重复步骤⑥6次～7次，随炉冷却，得到椭球状AlCoCuFeNiSi高熵合金；步骤①中所述的海绵钛的质量为40g～100g。
本发明中步骤②和步骤③目的在于洗气，反复充放氩气使熔炼炉的空气含量减到最小。
本发明中步骤④的目的在于通过熔炼海绵钛使得剩余氧气得以尽可能消除。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的纯度均≥99.9％。其他步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的形态均为除粉状外的形态。其他步骤及参数与具体实施方式二或三相同。
本实施方式是为确保在电弧吹力作用下无材料损失。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的形态均为块状、片状或丝状。其他步骤及参数与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤一中所述的置于烘干箱中进行烘干，其烘干过程为在温度为40～60℃的条件下烘干20min～40min。其他步骤及参数与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤一中所述的置于烘干箱中进行烘干，其烘干过程为在温度为50℃的条件下烘干30min。其他步骤及参数与具体实施方式二至六之一相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、本试验的一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法按以下步骤进行：
一、超声处理：将Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，然后加入丙酮溶液，超声清洗25min，去除表面附着的油污及杂质，得到除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料，再将除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，加入无水乙醇超声清洗25min，然后置于烘干箱中进行烘干，得到超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；
二、称料：称取步骤一得到的超声处理后的Al材料3.6950g、Co材料8.0707g、Cu材料8.7024g、Fe材料7.6478g、Ni材料8.0379g和Si材料3.8462g；
三、熔炼高熵合金：①将50g的海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内，再将步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料放在水冷铜模另一个熔炼池内，根据各材料熔点高低，按材料熔点由低至高从下往上依次放置，材料置放完毕后盖好炉盖，拧紧样品室旋钮；②对熔炼炉抽真空，在真空度为1×10-3Pa时充入氩气至压强为1atm；③重复步骤②5次；④在熔炼电流为300A的条件下反复熔炼海绵钛4次，每次熔炼120s；⑤在熔炼电流为300A的条件下熔炼步骤①中步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料120s，得到铸块；⑥将步骤⑤后的铸块翻转，然后在熔炼电流为300A的条件下熔炼100s；⑦重复步骤⑥6次，随炉冷却，得到椭球状AlCoCuFeNiSi高熵合金。
步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的纯度均≥99.9％。
步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的形态均为块状。
步骤一中所述的加入丙酮溶液，超声清洗，丙酮溶液的量为使得Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料完全浸没即可。
步骤一中所述的加入无水乙醇，超声清洗，丙酮溶液的量为使得Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料完全浸没即可。
步骤二中所述的置于烘干箱中进行烘干，其烘干过程为在温度为50℃的条件下烘干30min。
(一)利用线切割从从试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金铸锭上切割出Ф6mm×5mm的试样，将试样依次用80#、120#、200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#的水砂纸仔磨制，得到磨制后的AlCoCuFeNiSi高熵合金，再使用X射线衍射仪对金相磨制后的AlCoCuFeNiSi高熵合金样品进行相组成成分分析，扫描步长为0.02s-1，扫描角度2θ的范围为20°～100°；测试结果如图1所示，图1是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金XRD图谱，图中“■”代表FCC，“●”代表BCC；从图1可以看出，试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金由BCC和FCC固溶体构成，其中FCC为主相，BCC为次相。
图2是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微组织(X1000)照片；图3是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微组织(X4000)照片；图4是试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的EDX分析柱形图。
从图2中可以看出试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金实际平均成分偏离名义成分，其中Al、Si元素高于名义成分，而Cu、Fe和Ni低于名义成分。合金总共有三相，其中枝晶组织为BCC相，晶间组织为FCC相。
实际平均成分质量百分含量：Al：18.4at.％、Co：16.6at.％、Cu：14.4at.％、Fe：15.9at.％、Ni：16.2at.％、Si：18.5at.％。
图3中1为富Cu/Al相，类Cu3Al相，2为贫Cu相，3为成分接近名义成分的枝晶相。
图4中1为富Cu/Al相，类Cu3Al相，2为贫Cu相，3为成分接近名义成分的枝晶相
(三)采用配有EDX***的Quanta200F电镜试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金进行各相化学组成分析，得到如表1所示的每相中各元素的EDX检测值。
表1为AlCoCuFeNiSi高熵合金各相化学组成(at.％)
表1中，树枝晶DR-A为成分接近名义成分的树枝晶；树枝晶DR-B为贫Cu相；枝晶间ID为富Cu/Al相，类Cu3Al相。
(四)采用配有EDX***的Quanta200F电镜对试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金进行各元素的面分布及偏析的检测，得到AlCoCuFeNiSi高熵合金中Al元素、Co元素、Cu元素、Fe元素、Ni元素和Si元素的面分布及偏析图如图5、图6、图7、图8、图9和图10所示。
(五)利用线切割从试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金上切割出Ф6mm×5mm的试样，将试样依次用80#、120#、200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#的水砂纸仔磨制，然后使用抛光机进行抛光，使用HDX-1000TM维氏显微硬度测定抛光后的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微硬度，实验时加载的载荷为50g，保持10s；抛光后的AlCoCuFeNiSi高熵合金随机测试7个点的数据，去除最大最小值后，剩余5个点的平均值为试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微硬度，测试结果为试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金的显微硬度688HV。
(六)将试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金裁减出Ф4mm×6mm的圆柱样品3个；在Instron5569万能电子试验机上进行室温压缩测试，加载速率为0.5mm/min，将压缩数据使用Origin软件画出压缩真应变-真应力曲线。压缩力学性能列于表2，压缩曲线如图11所示。
表2AlCoCuFeNiSi高熵合金压缩力学性能及硬度值
从表2和图11可以看出，试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金与传统合金相比，具有高硬度、高压缩屈服强度、断裂强度，屈服强度高达1781.6MPa，断裂强度高达1895.2MPa。其高硬度来自于固溶强化、析出强化和纳米化合物强化的共同作用。
(六)采用配有EDX***的Quanta200F电镜对试验一制备的AlCoCuFeNiSi高熵合金观察其断裂性能，得到如图12和图13压缩断口形态图，其中图13是图12中a处的放大图。
Claims (1)
1.一种AlCoCuFeNiSi高熵合金的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、超声处理：将Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，然后加入丙酮溶液，超声清洗25min，去除表面附着的油污及杂质，得到除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料，再将除杂后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料置于容器中，加入无水乙醇超声清洗25min，然后置于烘干箱中进行烘干，得到超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料；
二、称料：称取步骤一得到的超声处理后的Al材料3.6950g、Co材料8.0707g、Cu材料8.7024g、Fe材料7.6478g、Ni材料8.0379g和Si材料3.8462g；
三、熔炼高熵合金：①将50g的海绵钛放入水冷铜模的一个熔炼池内，再将步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料放在水冷铜模另一个熔炼池内，根据各材料熔点高低，按材料熔点由低至高从下往上依次放置，材料置放完毕后盖好炉盖，拧紧样品室旋钮；②对熔炼炉抽真空，在真空度为1×10-3Pa时充入氩气至压强为1atm；③重复步骤②5次；④在熔炼电流为300A的条件下反复熔炼海绵钛4次，每次熔炼120s；⑤在熔炼电流为300A的条件下熔炼步骤①中步骤二称取的超声处理后的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料120s，得到铸块；⑥将步骤⑤后的铸块翻转，然后在熔炼电流为300A的条件下熔炼100s；⑦重复步骤⑥6次，随炉冷却，得到椭球状屈服强度为1781.6MPa、断裂强度为1895.2MPa、硬度为HV688的AlCoCuFeNiSi高熵合金；
步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的纯度均≥99.9％；
步骤一中所述的Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料的形态均为块状；
步骤一中所述的加入丙酮溶液，超声清洗，丙酮溶液的量为使得Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料完全浸没即可；
步骤一中所述的加入无水乙醇，超声清洗，无水乙醇的量为使得Al材料、Co材料、Cu材料、Fe材料、Ni材料和Si材料完全浸没即可；
步骤一中所述的置于烘干箱中进行烘干，其烘干过程为在温度为50℃的条件下烘干30min。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant |