CN104152775A - 一种长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属材料技术领域的长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法。该系半固态浆料成分组成为：86.7%镁、2.2%镍、5.8%钆、5.3%钕。该半固态浆料制备是按照所需的元素组成配比将Mg、Ni、Gd和Nd混合在氩气保护下熔炼，获得Mg-Ni-Gd-Nd母合金铸锭；将母合金锭放入不锈钢坩埚中，重新加热并保温，之后将坩埚置于脉冲磁场中凝固，最后获得Mg-Ni-Gd-Nd半固态浆料。该半固态浆料属于高强度高韧性镁合金，适用于制备形状复杂的零件；制备方法过程容易控制，成分控制比较好，无成分污染等优点。

Description

一种长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料技术领域的合金半固态浆料及其制备方法，具体涉及一种长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法。

背景技术

镁合金是目前实际工程应用中最轻的金属结构材料，具有密度小，比强度、比刚度高，铸造、减震、切削加工性优良以及尺寸稳定性好等特点，使其在实现轻量化、降低能源消耗、减少环境污染等方面具有显著作用, 在汽车、国防军工、航空航天、电子、机械等工业领域以及家庭用品和运动器材等领域正得到日益广泛应用。然而，在镁合金研究与应用中存在的强韧性低、塑性差等基础性问题，寻找有效的强化手段是研究开发高强度镁合金的关键基础问题。对镁合金进行成分设计，引入有效的强化相是开发高强度镁合金的重要手段。近十几年，一种新的长周期结构强化的镁合金吸引了人们的注意。采用快速凝固粉末冶金方法制备的长周期结构强化的Mg-Y-Zn镁合金，室温拉伸屈服强度最高达610 MPa, 而延伸率也超过5%；423K时，屈服强度也达到510 MPa，这是目前制备的强度最高的镁合金。随着研究不断深入，研究者普遍认为长周期结构增强的镁合金可成为新一代高强度高韧性镁合金。

河村能人的发明专利“高强度高韧性镁合金及其制备方法”（CN 10145417 B，2011年5月25日）提出 Mg-Ni-RE 镁合金为长周期结构增强的高强度高韧性镁合金，并提出正对该镁合金的两类材料加工方法，一类是快速凝固，另一类是塑性加工方法。然而，这两类材料加工方法都无法获得形状复杂，体积较大的产品。近来，一种新的材料加工技术得到人们的重视，该技术称为半固态成形技术。半固态成形技术的基本原理在于: 采用一定方法获得具有非树枝晶状组织的半固态浆(坯)料, 并通过加压的方式, 使其在不同形状的型腔内凝固成形。该方法可以获得形状复杂，且体积较大的产品，同时可减少了其成形零件中的铸造缺陷, 提高了零件的力学性能, 是一种近净成形技术, 可实现少、无余量加工。因此，将半固态成形技术应用于长周期结构增强镁合金的加工，可进一步扩展高强度高韧性镁合金的应用范围，满足航空航天对材料日益苛刻的要求。

半固态加工技术的关键是如何制得的理想半固态金属浆料。也就是说，实现长周期结构增强镁合金的半固态加工的关键，也就是制备长周期结构增强镁合金的半固态浆料。经文献查询，目前尚未发现有关长周期结构增强Mg-Ni-RE镁合金的半固态浆料研究的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有研究的不足，提供一种长周期结构增强Mg-Ni-Gd-Nd 镁合金半固态浆料及其制备方法，解决半固态形成技术关键问题——半固态浆料的制备，为高强度高韧性镁合金的半固态成形提供技术支持。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的半固态浆料，是一种长周期结构增强的Mg-Ni-Gd-Nd合金半固态浆料，该浆料包含下列组分（按重量百分比）：86.7 %镁、2.2 %镍、5.8 %钆、5.3 %钕。

本发明所涉及的镁合金半固态浆料的制备方法，包括以下步骤：

（1）、按照合金成分86.7 %镁、2.2 %镍、5.8 %钆、5.3 %钕，准备镁、镍以及稀土钆和钕原料；上述镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99.9％以上。

（2）、将第（1）步的原料放入石墨坩埚中，采用高频感应加热炉熔炼，高频感应加热电流由 150 安培逐渐增加至 400 安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。

所述熔炼，其过程维持在 45 分钟：前 5 分钟电流为 150 安培，之后 10 分钟电流为 250 安培，最后 30 分钟电流为 400 安培。

所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

（3）、将第（2）步得到的母合金锭放入不锈钢坩埚中，在电阻炉中重新加热至 600℃，并保温 20 分钟。

所述加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛。

（4）、将第（3）步重新加热后并装有母合金的不锈钢坩埚置于脉冲磁场中，合金在脉冲磁场作用下凝固制得镁合金半固态浆料。

所述脉冲磁场的强度由电压控制，所用电压为 350 V；脉冲磁场的频率为 20 赫兹；脉冲磁场作用时间为 5 分钟。

本发明提供的镁合金半固态浆料是长周期结构增强的镁合金半固态浆料，属于高强度高韧性镁合金；本发明提供的半固态浆料制备方法，过程容易控制，成分控制比较好，无成分污染，适合采用半固态成形技术制备形状复杂的零件。

附图说明

图1是实施例的XRD衍射谱；

图2是实施例的金相组织图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。

实施例：Mg-Gd-Nd-Ni 镁合金半固态浆料，该浆料包含下列组分（按重量百分比）：86.7 %镁、2.2 %镍、5.8 %钆、5.3 %钕。

第一步，按照合金成分86.7 %镁、2.2 %镍、5.8 %钆、5.3 %钕，准备镁、镍以及稀土钆和钕原料，所用镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99.9％以上，镍、钆、钕为小颗粒状，尺寸小于 1mm。

第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚中，采用高频感应加热炉熔炼，前 5 分钟电流为 150 安培，之后 10 分钟电流为 250 安培，最后 30 分钟电流为 400 安培，由此实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。

第三步，将上述母合金锭放入不锈钢坩埚中，在电阻炉中重新加热至 600℃，并保温 20 分钟。

第四步，将第三步重新加热后装有母合金的不锈钢坩埚置于脉冲磁场中，脉冲磁场电压为 350 V，频率为 20 赫兹，作用时间为 5 分钟，合金在脉冲磁场作用下凝固，制得镁合金半固态浆料。

由图1实施例的XRD衍射谱可知，实施例由a-Mg相和长周期结构相 X 相组成，也就是说是由长周期结构增强的镁合金。由图2显示半固态浆料由白色的 a-Mg相和灰色的长周期结构相组成。

Claims (8)

1.一种长周期结构增强镁合金半固态浆料，该半固态浆料为Mg-Ni-Gd-Nd合金，其成分组成为86.7 %镁、2.2 %镍、5.8 %钆、5.3 %钕。

2.一种长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、按照合金成分86.7 %镁、2.2 %镍、5.8 %钆、5.3 %钕，准备镁、镍以及稀土钆和钕原料； 

第二步、将第一步的原料放入石墨坩埚中，采用高频感应加热炉熔炼，高频感应加热电流由 150 安培逐渐增加至 400 安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭;

第三步、将第三步得到的母合金锭放入不锈钢坩埚中，在电阻炉中重新加热至 600℃，并保温 20 分钟;

第四步、将第三步重新加热后并装有母合金的不锈钢坩埚置于脉冲磁场中，合金在脉冲磁场作用下凝固制得镁合金半固态浆料。

3.根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第一步中，所述镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99.9％以上。

4.根据权利要求 2 所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第二步中，所述熔炼过程时间为 45 分钟：前 5 分钟电流为 150 安培，之后 10 分钟电流为 250 安培，最后 30 分钟电流为 400 安培。

5.根据权利要求 2 所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第二步中，所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

6.根据权利要求 2 所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第三步中，所述加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为 1 个大气压。

7.根据权利要求 2 所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第三步中，所用坩埚为不锈钢坩埚，所述保温温度为 600℃，保温时间为 20 分钟。

8.根据权利要求 2 所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第四步中，所述凝固过程在脉冲磁场下进行，所述脉冲磁场的强度由电压控制，所用电压为 350 V；脉冲磁场的频率为 20 赫兹；脉冲磁场作用时间为 5 分钟。