CN104151208A - 磺化脱氢松香酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磺化脱氢松香酸的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括先将歧化松香，酸性粘土以及1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混匀，回流得到中间产物Ⅰ，向其中加入甲苯进行萃取，收集上层物质；将该上层物质浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ，然后放入冷冻浓硫酸中，冰浴搅拌；接着转至沸水浴条件下，加入活性炭，搅拌，过滤，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。本发明制得的磺化脱氢松香酸的纯度达到94%以上。
Description
技术领域
本发明属于松香深加工技术领域，尤其涉及一种磺化脱氢松香酸的制备方法。
背景技术
松香是以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。
松香具有多种衍生物，磺化脱氢松香酸是其中之一，它因具有性质稳定、抗氧化能力强、比旋光度大等优点，从而有着极为广泛的应用。但是，由于松香在深加工过程中容易发生氧化反应，导致制得的松香甘油酯的颜色过深，无法达到市场的需求。
然而，现有的磺化脱氢松香酸的制备方法制备工艺复杂，产品杂质含量高，制备成本高等缺点，使得磺化脱氢松香酸的生产和使用都受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种磺化脱氢松香酸的制备方法，该制备方法可以解决因现有的磺化脱氢松香酸的制备方法存在着制备工艺复杂，产品杂质含量高，制备成本高等缺点，使得磺化脱氢松香酸的生产和使用都受到一定的限制的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将50重量份～65重量份歧化松香，35重量份～40重量份酸性粘土以及10重量份～20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在95℃～105℃下回流10小时～12小时，得到中间产物Ⅰ；
B．A步骤之后，向所述中间产物Ⅰ中加入2倍～3倍甲苯进行萃取，收集上层物质；
C．B步骤之后，重复B步骤1次～2次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ；
D．C步骤之后，将制得的中间产物Ⅱ放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌0.5小时～1小时；
E．D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入5重量份～8重量份活性炭，搅拌1小时～3小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明制得的磺化脱氢松香酸的纯度达到94%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本磺化脱氢松香酸的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将50kg歧化松香，35kg酸性粘土以及10kg1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在95℃下回流12小时，得到中间产物Ⅰ；
B．A步骤之后，向所述中间产物Ⅰ中加入2倍甲苯进行萃取，收集上层物质；
C．B步骤之后，重复B步骤1次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ；
D．C步骤之后，将制得的中间产物Ⅱ放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌0.5小时；
E．D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入5kg活性炭，搅拌1小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
本实施例制得的磺化脱氢松香酸的纯度为94.5%。
实施例2
本磺化脱氢松香酸的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将65kg歧化松香，40kg酸性粘土以及20kg1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在105℃下回流10小时，得到中间产物Ⅰ；
B．A步骤之后，向所述中间产物Ⅰ中加入3倍甲苯进行萃取，收集上层物质；
C．B步骤之后，重复B步骤2次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ；
D．C步骤之后，将制得的中间产物Ⅱ放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌1小时；
E．D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入8kg活性炭，搅拌 3小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
本实施例制得的磺化脱氢松香酸的纯度为95.1%。
实施例3
本磺化脱氢松香酸的制备方法包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将60kg歧化松香，38kg酸性粘土以及15kg1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在100℃下回流11小时，得到中间产物Ⅰ；
B．A步骤之后，向所述中间产物Ⅰ中加入2倍甲苯进行萃取，收集上层物质；
C．B步骤之后，重复B步骤1次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ；
D．C步骤之后，将制得的中间产物Ⅱ放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌0.5小时；
E．D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入7kg活性炭，搅拌2小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
本实施例制得的磺化脱氢松香酸的纯度为95.5%。
Claims (1)
1.一种磺化脱氢松香酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将50重量份～65重量份歧化松香，35重量份～40重量份酸性粘土以及10重量份～20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体放入反应釜中，搅拌混合均匀，然后在95℃～105℃下回流10小时～12小时，得到中间产物Ⅰ；
B．A步骤之后，向所述中间产物Ⅰ中加入2倍～3倍甲苯进行萃取，收集上层物质；
C．B步骤之后，重复B步骤1次～2次，将最后收集到的上层物质进行浓缩、干燥，得到中间产物Ⅱ；
D．C步骤之后，将制得的中间产物Ⅱ放入事先冷冻的浓硫酸中，在冰浴条件下，搅拌0.5小时～1小时；
E．D步骤之后，立即转至沸水浴条件下，加入5重量份～8重量份活性炭，搅拌1小时～3小时，然后滤掉所述活性炭，收集滤液并冷却结晶，再重结晶，最后干燥，即得。
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