CN104140678B - 一种具有自粘性的导热硅脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导热硅脂领域，公开了一种具有自粘性的导热硅脂及其制备方法。所述导热硅脂是由如下重量份数的各组份组成的：组分A 20～50份；组分B 0.8～5份；催化剂0.1～0.5份；导热填料60～120份；抑制剂0.1～0.5份。制备方法包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。所述导热硅脂具有高导热性和良好的使用耐候性能，并且具有自粘性好、扩散率低、返工性好及施工容易等优点。
Description
技术领域
本发明属于导热硅脂领域，具体涉及一种具有自粘性的导热硅脂及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电子产品趋向于密集化、微型化及高密度化，电路板上元器件的集成度越来越高，随着也提高了对散热性能的要求，由此开发出了许多散热技术和散热材料。
导热硅脂俗称散热膏，一般以有机硅酮为主要原料，添加耐热、导热性能优异的材料制成的有机硅脂状复合物，可用于功率放大器、晶体管、电子管、CPU等电子元器件的导热及散热，从而保证电子仪器、仪表等的电器性能的稳定。
有关导热硅脂的研制已有较多的报道，市场上也有一些产品在售，但普遍存在一些缺点，如双组分导热硅脂交联固化时间短，必须现场配制使用；单组分导热硅脂粘度低、扩散率大，有流淌性，容易发生基料与导热填料分离，导致导热硅脂涂层粉化破碎及导热性变差；而采用高粘度的基料则难以添加高固含量的导热填料，产品导热性能差；导热硅脂自粘性低、返工性差，不便于重复粘取维修。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种具有自粘性的导热硅脂，所述具有自粘性的导热硅脂具有自粘性，导热性好，且扩散率低，不会发生自流淌；
本发明的另一目的在于提供上述具有自粘性的导热硅脂的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种具有自粘性的导热硅脂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成的：
上述组分A的结构式如通式(Ⅰ)所示：
上述通式(Ⅰ)中，m＝250～280，n＝3～5；
上述组分B的结构式如通式(II)所示：
上述通式(II)中，p＝10～15，q＝20～30。
优选的，所述催化剂为铂金催化剂；更优选的，所述铂金催化剂为卡斯特铂金催化剂；
优选的，所述导热填料的导热系数值为30～300W/mK，粒径为8～40um。
优选的，所述导热填料为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝或氮化硅中的一种以上。
优选的，所述抑制剂为甲基丁炔醇或乙烯基环体。
上述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。
优选的，所述高速搅拌的速度为1000～5000rpm；
优选的，所述研磨分散处理的次数为1～3次；
优选的，所述慢研细磨的次数为1～3次；
优选的，所述抽真空处理的真空度为-0.095MPa。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：本发明所述具有自粘性的导热硅脂，通过配方中各组分的筛选和用量优化，所得产品具有高导热性和良好的使用耐候性能，并且具有自粘性好、扩散率低、重工性好及施工容易等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有自粘性的导热硅脂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成的：
上述组分A的结构式如通式(Ⅰ)所示：
上述通式(Ⅰ)中，m＝250，n＝3；
组分B的结构式如通式(II)所示：
上述通式(II)中，p＝10，q＝30。
其中，所述催化剂为卡斯特铂金催化剂；
所述导热填料的导热系数值为37W/mK，粒径为8～20nm；
所述导热填料为氧化铝；
所述抑制剂为甲基丁炔醇。
上述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。
其中，所述高速搅拌的速度为1000rpm；
所述研磨分散处理的次数为1次；
所述慢研细磨的次数为3次；
所述抽真空处理的真空度为-0.095Mpa。
实施例2
一种具有自粘性的导热硅脂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成的：
上述组分A的结构式如通式(Ⅰ)所示：
上述通式(Ⅰ)中，m＝260，n＝4；
组分B的结构式如通式(II)所示：
上述通式(II)中，p＝15，q＝25。
其中，所述催化剂为卡斯特铂金催化剂；
所述导热填料的导热系数值为125W/mK，粒径为8～20nm；
所述导热填料为氮化硼；
所述抑制剂为乙烯基环体。
上述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。
其中，所述高速搅拌的速度为5000rpm；
所述研磨分散处理的次数为2次；
所述慢研细磨的次数为1次；
所述抽真空处理的真空度为-0.095Mpa。
实施例3
一种具有自粘性的导热硅脂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成的：
上述组分A的结构式如通式(Ⅰ)所示：
上述通式(Ⅰ)中，m＝280，n＝5；
组分B的结构式如通式(II)所示：
上述通式(II)中，p＝10，q＝25。
其中，所述催化剂为铂金催化剂；
所述导热填料的导热系数值为270W/mK，粒径为8～15um；
所述导热填料为氮化铝；
所述抑制剂为乙烯基环体。
上述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。
其中，所述高速搅拌的速度为2500rpm；
所述研磨分散处理的次数为3次；
所述慢研细磨的次数为1次；
所述抽真空处理的真空度为-0.095Mpa。
实施例4
一种具有自粘性的导热硅脂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成的：
上述组分A的结构式如通式(Ⅰ)所示：
上述通式(Ⅰ)中，m＝260，n＝4；
组分B的结构式如通式(II)所示：
上述通式(II)中，p＝15，q＝30。
其中，所述催化剂为铂金催化剂；
所述导热填料的导热系数值为300W/mK，粒径为20～40um；
所述导热填料为氮化硅；
所述抑制剂为乙烯基环体。
上述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。
其中，所述高速搅拌的速度为2800rpm；
所述研磨分散处理的次数为2次；
所述慢研细磨的次数为2次；
所述抽真空处理的真空度为-0.095Mpa。
性能测试：
将实施例1～4所得的具有自粘性的导热硅脂进行性能测试，性能测试包括如下内容：粘度、热导率、热阻及耐热性能。
粘度：将实施例1～4所得的具有自粘性的导热硅脂用旋转粘度计在2rpm的转速下测量粘度，结果如表1所示；
热导率：将实施例1～4所得的具有自粘性的导热硅脂涂抹至热导测试仪的测试台面上，厚度控制为2mm，测定粘性硅脂的热导率值，结果如表1所示；
热阻：将实施例1～4所得的具有自粘性的导热硅脂涂抹至热阻仪的测试台面上，厚度控制为2mm，测定粘性硅脂的热导率值，结果如表1所示；
耐热性能：耐热性能测定试验包括老化试验及冷热冲击试验。老化试验为将实施例1～4所得的具有自粘性的导热硅脂在150℃高温下烘烤24小时；冷热冲击试验为将实施例1～4所得的具有自粘性的导热硅脂在-50℃～120℃循环100次。老化试验及冷热冲击试验结果如表1所示。
表1.本发明所述具有自粘性的导热硅脂测试试验结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 粘度(Pa·s) | 254 | 320 | 300 | 335 |
| 热导率(W/mK) | 1.2 | 1.5 | 2.0 | 2.9 |
| 热阻(mm2·K/W) | 1.67 | 1.33 | 1.0 | 1.0 |
| 老化后热阻(mm2·K/W) | 1.55 | 1.26 | 0.97 | 0.81 |
| 冷热冲击后热阻(mm2·K/W) | 1.47 | 1.18 | 0.95 | 0.79 |
由表1可知，本发明所述具有自粘性的导热硅脂导热性能优异，保持率好；且具有良好的自粘性，可重复粘取，方便安装及维修。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有自粘性的导热硅脂，其特征在于所述具有自粘性的导热硅脂的原料配方是由如下重量份数的各组份组成的：
上述组分A的结构式如通式(Ⅰ)所示：
上述通式(Ⅰ)中，m＝250～280，n＝3～5；
上述组分B的结构式如通式(II)所示：
上述通式(II)中，p＝10～15，q＝20～30；
所述导热填料的导热系数值为30～300W/mK，粒径为8～40um；
所述导热填料为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝或氮化硅中的一种以上。
2.根据权利要求1所述一种具有自粘性的导热硅脂，其特征在于：所述催化剂为铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种具有自粘性的导热硅脂，其特征在于：所述抑制剂为甲基丁炔醇或乙烯基环体。
4.根据权利要求1～3任一项所述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按配方重量份称取组分A、组分B、催化剂、导热填料及抑制剂置于搅拌釜中，高速搅拌均匀至得流动性膏体；然后将所得流动性膏体在高速胶体磨上研磨分散处理，再于三辊研磨机上慢研细磨；最后进行抽真空处理，得到所述具有自粘性的导热硅脂。
5.根据权利要求4所述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌的速度为1000～5000rpm。
6.根据权利要求4所述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述研磨分散处理的次数为1～3次。
7.根据权利要求4所述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述慢研细磨的次数为1～3次。
8.根据权利要求4所述的具有自粘性的导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述抽真空处理的真空度为-0.095MPa。
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