CN104140668A - 一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，包括塑料粉体和无机纳米材料，其中塑料粉体直径为40～150μm，无机纳米材料占总重量的0.01～5％；所述无机纳米材料为表面改性的无机纳米颗粒或者未改性无机纳米材料。本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，向塑料粉体中加入少量改性或未改性的无机纳米材料，由于纳米材料结构特殊且处于热力学不稳定状态，具有独特的表面界面效应，可以显著增强粉体的流动性和粉末松装密度，更适合于SLS烧结；本发明用于选择性激光烧结的粉体材料对塑料粉体种类无特别要求，适用范围广。

Description

一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料
技术领域
本发明属于3D打印耗材领域，涉及一种3D打印用粉体，特别涉及一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料。
背景技术
增材制造技术又称为“3D打印技术”，是当前受到高度关注的新型制造技术，它与机器人技术、人工智能技术一起被称为推动第三次工业革命的关键技术。选择性激光烧结(SLS)是3D打印中的一项非常重要的技术。SLS工艺是一种基于离散/堆积成形原理，集计算机、数控、激光和新材料等新技术为一体，有选择地对金属或非金属粉末材料进行烧结来快速制备产品。聚合物SLS技术烧结所需的激光功率小、不受零件形状复杂程度的限制，可精确快速还原设计理念，能直接加工成型近致密零件、功能测试件，完全突破了传统制造技术的限制，在近年来获得快速发展。SLS工艺对烧结材料的种类、粒径、流动性和松装密度有较高要求，目前烧结材料的制备已经成为SLS工艺的关键因素。
制备塑料微球的方法主要有以下几种：1)采用直接乳液聚合、悬浮聚合如制备聚苯乙烯、丙烯酸微球等；2)沉淀法制备球形粉体(专利201110313990.0制备聚酰胺微球)；3)喷雾干燥法；4)高温烘烤(ZL200880014068在至少高于Tg温度20℃的条件下回火30min以上的方法提高材料的球形度，从而提高流动性)；5)向塑料粉体添加微米级填料(专利200580009126采用添加玻璃纤维或碳纤维，获得球形粉体)。
上述方法1)-3)存在对材料选择性强，对于一些高性能不溶不熔材料，如聚醚醚酮、聚酰亚胺等难于适用的问题；4)存在工艺复杂，对过程控制要求高的问题；5)存在提高强度的同时降低了产品的韧性的问题。因此有必要开发一种工艺简单，对粉体材料具有普适性的可以同时提高粉体流动性、产品强度及塑韧性的方法。
纳米材料结构特殊，表面处于不稳定状态，具有独特的表面与界面效应，具有十分广泛的运用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种综合性能优异的用于选择性激光烧结的粉体材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，包括塑料粉体和无机纳米材料，其中塑料粉体直径为40～150μm，无机纳米材料占总重量的0.01～5％。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的优选，所述无机纳米材料为表面改性的无机纳米颗粒。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的优选，所述无机纳米材料为表面改性的无机纳米材料和未改性无机纳米材料的混合物。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的优选，所述塑料粉体为聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚四氟乙烯或聚醚醚酮粉体。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的优选，所述无机纳米材料为纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZnO、纳米ZrO2，纳米羟基磷灰石、碳纳米管或碳纳米纤维。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的优选，所述塑料粉体直径为60～130μm，所述无机纳米材料占总重量的1～3％。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的进一步优选，表面改性的无机纳米材料采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂、锆偶联剂改性。
作为本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的进一步优选，所用改性偶联剂为无机纳米材料量的0.5～5％。
本发明的有益效果在于：
本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料向塑料粉体中加入少量改性或未改性的无机纳米材料，由于纳米材料结构特殊且热力学状态极不稳定，具有独特的表面界面效应，极易在塑料粉体材料之间***，从而显著提高粉体的流动性，使其更适合于SLS烧结；本发明用于选择性激光烧结的粉体材料对塑料粉体种类无特别要求，适用范围广；本发明添加无机纳米材料增强塑料在烧结时的热稳定性提高，收缩率降低，有利于提高产品的尺寸稳定性；采用本发明粉体材料激光烧结所获得的产品在冲击强度保持不变或略有上升的情况下，拉伸强度、硬度、模量、耐热性等得到大幅提升。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明实施例1制备用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
以下实施例将公开一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，包括塑料粉体和无机纳米材料，其中塑料粉体直径为40～150μm，无机纳米材料占总重量的0.01～5％。
特别的，所述无机纳米材料为表面改性的无机纳米材料、未改性无机纳米材料或表面改性的无机纳米材料与未改性无机纳米材料的混合物。
特别的，所述塑料粉体为聚酰胺、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚四氟乙烯或聚醚醚酮粉体。
特别的，所述无机纳米材料为纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZnO、纳米ZrO2，纳米羟基磷灰石、碳纳米管或碳纳米纤维。
特别的，表面改性的无机纳米材料采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂、锆偶联剂改性。
特别的，所述塑料粉体直径为60～130μm，所述无机纳米材料占总重量的1～4％，所述改性偶联剂为无机纳米材料含量的0.5～5％。
实施例1：
本实施例制备用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的方法包括以下步骤：
1)选择97份平均直径为70μm的聚醚醚酮粉体，3份纳米SiO2；
2)将步骤1)所选纳米SiO2分散在乙醇溶液中，搅拌30min至均匀后加入0.15份硅烷偶联剂，继续搅拌30min后抽滤，烘干至恒重；
3)将步骤1)所选聚醚醚酮粉体、步骤2)改性处理的纳米SiO2通过机械搅拌混合得到所需复合粉体。
实施例2：
本实施例制备用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的方法如图1所示，包括以下步骤：
1)选择95份平均直径为120μm的聚酰胺粉体，5份纳米SiO2和纳米Al2O3混合物；
2)将3份步骤1)所选纳米SiO2和0.05份硅烷偶联剂加入乙醇溶液中，然后采用高能量超声波(20kHz,4000W)处理3h后滤除乙醇，洗涤3-5次，干燥得到改性纳米SiO2；
3)将步骤1)所选聚酰胺粉体、步骤2)改性处理的纳米SiO2和步骤1)未改性的纳米SiO2混合得到所需复合粉体。
实施例3：
本实施例制备用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料的方法包括以下步骤：
1)选择96份平均直径为40μm的聚醚砜粉体，4份纳米纳米TiO2和碳纳米管混合物；
2)将步骤1)所选聚醚砜粉体和纳米SiO2通过机械搅拌混合得到所需复合粉体。
对实施例1所得的复合粉体性能测试并与未加入纳米材料的聚醚醚酮粉体进行比较，结果如表1所示：
表1实施例1复合粉体与纯PEEK粉性能对比
性能指标 纯PEEK粉 添加3％SiO2的PEEK粉
压力降,PD15.2(mbar) 3.87 2.23
基本流动能,BFE(mJ) 39.5 25.6
活化能,AE(mJ) <5mJ <5mJ
流动函数，FF 3.13 8.21
堆积密度，CBD(g/ml) 0.24 0.244
从表1可以看出，实施例1添加3％二氧化硅的PEEK粉末的透气性优于纯PEEK样品(其压力降较纯PEEK粉下降1/3)，这对于3D打印过程中料斗流动、气流输送以及充填更有利；实施例1的PEEK粉末的基本流动能(BFE)数值要大大低于纯PEEK样品，其颗粒间活化能<5mJ，可以避免粉末发生团聚，有利于充填和筛分过程；实施例1所得粉末样品的FF值为8.21，属于较为容易流动的级别，避免通过料斗时容易发生堵塞；另外，实施例1添加少量SiO2后材料的堆积密度也有所提高。
本发明用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料向塑料粉体中加入少量改性或未改性的无机纳米材料，由于纳米材料结构特殊且处于热力学不稳定状态，具有独特的表面界面效应，可以显著增强粉体的流动性和粉末松装密度，更适合于SLS烧结。
需要说明的是，上述实施例中，塑料粉体直径为40～150μm，无机纳米材料占总重量的0.01～5％，塑料粉体为塑料粉体为聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚或聚四氟乙烯粉体或聚醚醚酮中的一种或多种，无机纳米材料为纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZnO、纳米ZrO2，纳米羟基磷灰石、碳纳米管或碳纳米纤维中的一种或多种，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂、锆偶联剂改性中的一种或多重时均具有较好的效果。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：包括塑料粉体和无机纳米材料，其中塑料粉体直径为40～150μm，无机纳米材料占总重量的0.01～5％。
2.根据权利要求1所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：所述无机纳米材料为表面改性的无机纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：所述无机纳米材料为表面改性的无机纳米材料和未改性无机纳米材料的混合物。
4.根据权利要求1-3任意一项所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：所述塑料粉体为聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚醚砜、聚苯硫醚、聚四氟乙烯或聚醚醚酮粉体。
5.根据权利要求1-3任意一项所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：所述无机纳米材料为纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZnO、纳米ZrO2，纳米羟基磷灰石、碳纳米管或碳纳米纤维。
6.根据权利要求1-3任意一项所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：所述塑料粉体直径为60～130μm，所述无机纳米材料占总重量的1～3％。
7.根据权利要求2或3所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：表面改性的无机纳米材料采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂、锆偶联剂改性。
8.根据权利要求2或3所述用于选择性激光烧结的高流动性粉体材料，其特征在于：所用改性偶联剂为无机纳米材料量的0.5～5％。
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