CN104140131B - 一种氯亚铂酸钾的制备方法 - Google Patents

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尚林峰
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Abstract

本发明公开了一种氯亚铂酸钾的制备方法。该方法是以在合成铂配合物的过程中常产生的废料四氨基铂合四氯化铂为原料，在浓盐酸中加热回流反应，过滤后得到的滤液与氯化钾反应生成氯亚铂酸钾。本发明的方法提高了铂的利用率，不仅降低了生产成本，而且减少了环境污染。

Description

一种氯亚铂酸钾的制备方法
技术领域
本发明涉及铂类化合物氯亚铂酸钾的制备方法，属于精细化工产品生产领域。
背景技术
氯亚铂酸钾，别名：四氯铂酸钾；英文名称：Potassium tetrachloroplatinate(Ⅱ)；CAS：10025-99-7；分子量：415.09；分子式：K2PtCl4，结构式：
氯亚铂酸钾是合成二价铂配合物常用的原料，广泛用于汽车工业、石油化工、电子工业、铂类抗肿瘤药物等领域。氯亚铂酸钾常用的制备方法是：将海绵铂加入王水中，生成氯铂酸，再与氯化钾反应生成氯铂酸钾，以盐酸肼、双盐酸肼(CN101279772、JN03131529A)或水合肼、硫酸肼、二氧化硫等还原剂还原氯铂酸钾生成氯亚铂酸钾。
四氨基铂合四氯化铂；英文名称：Tetraammineplatinum(II)tetrachloroplatinate(II)；结构式：[Pt(NH3)4][PtCl4]，分子量：596.0725。四氨基铂合四氯化铂是在合成铂配合物的过程中常产生的废料(余建民.贵金属化合物及配合物合成手册[M].北京：化学工业出版社，2009:158-159.)，一般回收利用的方法是直接还原出单质铂，回收的单质铂再重新用于生产。但是在回收单质铂的过程中产生大量的废气、废水，不仅造成环境污染，而且回收过程中的铂损耗较大，从而导致生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氯亚铂酸钾的方法，该方法以合成铂配合物的过程中产生的铂废料四氨基铂合四氯化铂为原料来制备氯亚铂酸钾，提高铂的利用率，有利于降低生产成本，减少环境污染。
本发明的技术方案如下：一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，四氨基铂合四氯化铂[Pt(NH3)4][PtCl4]在浓盐酸中加热回流反应，过滤后得到的滤液与氯化钾反应生成氯亚铂酸钾。合成路线如下：
具体包括以下步骤：取四氨基铂合四氯化铂，加入浓度为36～38％的浓盐酸，加热回流(即浓盐酸沸腾)反应5～15小时；降温冷却至室温后，过滤滤除黄色不溶物，收集滤液；取氯化钾加纯化水搅拌溶解后加入到上述滤液中，在室温下搅拌反应30-60min后，在通风条件下浓缩反应液至有深棕色固体产生，降温析出氯亚铂酸钾晶体，过滤，干燥得氯亚铂酸钾。
以四氨基铂合四氯化铂的用量计，所述浓盐酸的加入量为10～50ml/g；所述氯化钾的加入量为0.3～0.5g/g。
本发明的有益效果是：
(1)相比现有的氯亚铂酸钾合成方法，该方法以废料四氨基铂合四氯化铂为原料，节约了成本，同时本发明的反应步骤简单，且不使用王水(腐蚀性极强，对设备的要求高)及还原剂盐酸肼(有毒，污染环境)等，因此，更适合工业化生产的进行。
(2)相比现有的四氨基铂合四氯化铂回收利用方法，本发明直接用该废料生产氯亚铂酸钾，省去了四氨基铂合四氯化铂还原生成单质铂的反应过程，大幅度节约了成本，提高了铂的利用率。同时避免了回收单质铂的过程中产生大量废气、废水的问题，减少环境污染。
(3)综上，本发明以合成铂配合物过程中产生的铂废料四氨基铂合四氯化铂为原料来制备氯亚铂酸钾，提高铂的利用率，大大简化了氯亚铂酸钾的生产工艺，大幅度降低了生产成本，减少了环境污染，更适合工业化反应的进行。
具体实施方式
本发明采用的试剂及材料：四氨基铂合四氯化铂[Pt(NH3)4][PtCl4]为三氯氨铂酸钾生产中产生的铂废料(余建民.贵金属化合物及配合物合成手册[M].北京：化学工业出版社，2009:158-159.)，盐酸为36～38％的浓盐酸。其他试剂均为国产分析纯，所用水为纯化水。
下面通过实例来进一步说明本发明。本发明的实例仅仅是用于说明本发明而给出，并不是对本发明的限制。所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属于本发明的保护范围。
实施例1：
称取四氨基铂合四氯化铂20克，加入600ml浓盐酸，加热回流反应8小时，降温冷却后，过滤滤除黄色不溶物，收集滤液。称取8克氯化钾加纯化水搅拌溶解后加入到上述滤液中，在室温下搅拌反应40min后，在通风条件下煮沸浓缩(温度98-102℃)反应液至有深棕色固体产生，降至室温，析出氯亚铂酸钾晶体，过滤，干燥得氯亚铂酸钾11.7克(铂含量46.75％，干燥失重0.25％)，产率85％，铂的有效利用率42.3％。
实施例2：
称取四氨基铂合四氯化铂35克，加入1000ml浓盐酸，加热回流反应10小时，降温冷却后，过滤滤除黄色不溶物，收集滤液。称取12克氯化钾加纯化水搅拌溶解后加入到上述滤液中，在室温下搅拌反应50min后，在通风条件下煮沸浓缩(温度98-102℃)反应液至有深棕色固体产生，降温至室温，析出氯亚铂酸钾晶体，过滤，干燥得氯亚铂酸钾20克(铂含量46.85％，干燥失重0.20％)，产率83％，铂的有效利用率40.9％。
实施例3：
称取四氨基铂合四氯化铂80克，加入2000ml浓盐酸，加热回流反应15小时，降温冷却后，过滤滤除黄色不溶物，收集滤液。称取26克氯化钾加纯化水搅拌溶解后加入到上述滤液中，在室温下搅拌反应40min后，在通风条件下煮沸浓缩(温度98-102℃)反应液至有深棕色固体产生，降温至室温析出氯亚铂酸钾晶体，过滤，干燥得氯亚铂酸钾54.3克(铂含量46.7％，干燥失重0.22％)，产率89％，铂的有效利用率49.1％。

Claims (1)

1.一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，取四氨基铂合四氯化铂，加入浓度为36~38%的浓盐酸，加热回流反应5~15小时；降温冷却至室温后，过滤滤除黄色不溶物，收集滤液；取氯化钾加纯化水搅拌溶解后加入到上述滤液中，在室温下搅拌反应30-60min后，浓缩反应液至有深棕色固体产生，降温析出氯亚铂酸钾晶体，过滤，干燥得氯亚铂酸钾；以四氨基铂合四氯化铂的用量计，所述浓盐酸的加入量为10~50ml/g，所述氯化钾的加入量为0.3~0.5 g/g。
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