CN104122209B - 微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种为实时观测微晶硅薄膜生长设计的可视化观测***及测量方法，有效地改善了传统偏振光显微镜进行观测时分辨率较低的缺陷。一种微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***，包括光源、针孔、起偏器、1/4波片、汇聚透镜、分光棱镜、垂直物镜、样品、载物台、检偏器、CCD相机、计算机。本发明有效地改善了传统薄膜厚度检测方法所面临的扫描问题，实现了薄膜的连续动态检测，提高了检测的效率和精度，分辨率高。此外，本发明提供的观测***结构简单，方法简便易行，便于推广。

Description

微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***及测量方法

技术领域

本发明属于光学测量技术领域，尤其是涉及一种微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***及方法。

背景技术

自20世纪90年代以来，我国太阳能光伏产业迅速发展，尤其近五年来，太阳电池的年均增长率都达到了爆发性的水平。截止2010年，我国的太阳能光伏电池的产量已占世界产量的50%。然而，近两年我国光伏企业发展受到制约的报道频频出现，分析表明，过快的市场扩张速度和相对发展较缓慢的技术水平是使我国光伏产业遭遇瓶颈的主要原因之一。因此，为了摆脱危机，使我国的光伏产业向着健康方向发展，提高其产品的科技含量势在必行。

太阳能电池的种类众多，其中，微晶硅薄膜因其具有高能量转换率，寿命长等特点，被认为是最有应用前景的材料之一。然而对于微晶硅薄膜，在材料制备中主要存在的问题就是其生长速率较低，从而导致制造成本较高。因此研究微晶硅材料的生长机理并改善其性能成为目前微晶硅薄膜电池研究的热点问题，受到广泛的重视。而对于其生长过程的实时观测和分析，则是研究其生长机理的基础。

目前，主要的用于检测微晶硅薄膜厚度的方法有原子力显微镜法（AFM），X射线衍射法（XRD），傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）以及椭偏仪等。原子力显微镜是1986年由Binnig等人在扫描隧道显微镜（STM）的基础上研制成的。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。其具有高分辨力，无损测量等优点。X射线衍射技术是常用的结构检测手段之一，它是利用X射线的波动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析的技术，它具有快速、准确和方便等优点。红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，已广泛应用于各种物质的定性坚定和定量分析，以及研究分子间和分子内部的相互作用等方面。红外吸收光谱是物质分子吸收了红外辐射后，引起分子振动一转动能级的跃迁而形成的光谱，因出现在红外区，所以被称之为红外光谱"物质对红外光的吸收具有选择性，因此不同物质具有不同的红外吸收光谱，据此可判断物质的种类。椭偏仪的测量原理是光学偏振特性。当偏振光从一种介质入射到另一种介质后，其反射的光线的偏振成分会随着介质折射率，介质厚度，入射角大小等改变。利用这一现象，可以通过测量出射光线偏振成分的变换从而获得介质的厚度及折射率等参数。而随着计算机的发展，硬件的自动化和软件的成熟大大提高了运算的速度，成熟的软件提供了解决问题的新方法，因此，椭偏仪现在已被广泛应用于研究、开发和制造过程中。综合比较以上几种方法，其共同特点是具有较高的分辨力和测量精度，对于静态薄膜具有良好的测量效果。而在动态薄膜如前所述的微晶硅薄膜的生长过程的观测中，由于以上测量方法在测量时都需要进行扫描检测，测量范围小，测量时间长，不能实时反映样品的真实表面信息，因此不适用于实时动态观测。偏振光显微镜利用传统椭偏仪的原理，测量原理简单，同时具有测量范围大的优点，不需要扫描可以实现纳米级精度的薄膜动态检测。因此该方法越来越受到国内外学者的广泛关注。然而目前的偏振光显微镜一般存在的问题一是大范围测量时分辨力较低，二是观测样本比较单一，无法适应微晶硅薄膜的观测。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种为实时观测微晶硅薄膜生长设计的可视化观测***及测量方法，有效地改善了传统偏振光显微镜进行观测时分辨率较低的缺陷。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***，包括光源、针孔、起偏器、 1/4波片、汇聚透镜、分光棱镜、垂直物镜、样品、载物台、检偏器、CCD相机、计算机，所述汇聚透镜包括第一汇聚透镜、第二汇聚透镜、第三汇聚透镜、第四汇聚透镜，所述第一汇聚透镜、针孔、第二汇聚透镜、起偏器、1/4波片、第三汇聚透镜以及分光棱镜沿光源出射方向依次设置在平行光源的前方，所述光源、第一汇聚透镜、针孔、第二汇聚透镜、起偏器、1/4波片、第三汇聚透镜各光轴重合，所述分光棱镜的分光平面向光源倾斜并且与水平方向成45度，所述针孔位于第一汇聚透镜的前焦平面上，所述第二汇聚透镜设置在针孔前方且与针孔的距离等于第二汇聚透镜的焦距，所述第三汇聚透镜光轴偏离分光棱镜的水平光轴、其前焦平面与垂直物镜后焦平面重合；所述垂直物镜设置在分光棱镜的正下方，载物台设置在垂直物镜的正下方，所述检偏器设置在分光棱镜的正上方，第四汇聚透镜设置在检偏器的正上方， CCD相机水平设置在第四汇聚透镜的正上方，所述CCD相机的光轴、第四汇聚透镜的光轴、分光棱镜的竖直光轴、垂直物镜的光轴重合，所述平行光源、针孔、第一汇聚透镜、第二汇聚透镜、起偏器、1/4波片以及第三汇聚透镜的光轴偏离主光轴，所述第四汇聚透镜的前焦平面和垂直物镜后焦平面重合，所述CCD相机与计算机相连。

进一步的，所述起偏器的角度令微晶硅薄膜厚度与CCD相机接收到的光强度成正比。

进一步的，所述载物台高度由计算机控制自动对焦。

本发明还提供了一种基于微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***的微晶硅薄膜厚度测量方法，包括如下步骤：

步骤A，根据微晶硅的复折射率计算出可视化观测***在消光条件下起偏器，检偏器的角度值；

步骤B，根据步骤A计算出的检偏器的角度值固定检偏器的角度，通过旋转起偏器，轻微改变起偏器的角度，在每个角度条件下在载物台上放置多组不同厚度薄膜，获取图像光强信息，得到在起偏器不同角度下CCD相机采集到的薄膜厚度测量数值和光强信息，并绘制曲线，得到使光强与薄膜厚度成正比的起偏器角度，并获得正比公式；

步骤C，放置样品微晶硅薄膜于载物台上，调整起偏器角度为步骤B中得到的令光强与薄膜厚度成正比时的角度值；

步骤D，调整载物台高度，观察CCD相机的实时图像进行对焦；

步骤E，计算机获取图像信息；

步骤F，图像处理和存储；

步骤G，获取图像各点的光强信息，进行图像处理后获得平均光强数据，根据步骤B中获得的正比公式快速计算出相应的膜厚。

作为优选，所述步骤B中的薄膜为三层膜结构。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

有效地改善了传统薄膜厚度检测方法所面临的扫描问题，实现了薄膜的连续动态检测，提高了检测的效率和精度，分辨率高。此外，本发明提供的观测***结构简单，测量方法简便易行，便于推广。

附图说明

图1为本发明提供的微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***结构示意图；

图2为偏振元件的透光轴角度示意图；

图3为微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***观察到的1951 USAF分辨力测试图；

图4为分辨力拟合结果示意图。

附图标记列表：

1—平行光源； 2—第一汇聚透镜； 3—针孔； 4—第二汇聚透镜； 5—起偏器；6—1/4波片；7—第三汇聚透镜；8—分光棱镜； 9—垂直物镜； 10—样品薄膜11—载物台；12—检偏器；13—第四汇聚透镜4；14—CCD相机；15—计算机。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

如图1所示，本发明提供了一种微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***，包括光源1、针孔3、起偏器5、 1/4波片6、汇聚透镜、分光棱镜8、垂直物镜9、样品10、载物台11、检偏器12、CCD相机14、计算机15。其中，照明光源1采用单色大功率平行光源，其波长为460nm，输出功率46μw。针孔直径100μm。所述汇聚透镜均为凸透镜，具体包括第一汇聚透镜2、第二汇聚透镜4、第三汇聚透镜7、第四汇聚透镜13，焦距分别为30mm，60mm，90mm，和200mm。物镜9放大倍数为50倍，物镜焦距为3.6mm，有效直径6.8mm。所述第一汇聚透镜2、针孔3、第二汇聚透镜4、起偏器5、1/4波片6、第三汇聚透镜7以及分光棱镜8沿光源1出射方向依次设置在平行光源1的前方，同时，分光棱镜8的分光平面向光源1倾斜并且与水平方向成45度，所述针孔3位于第一汇聚透镜2的前焦平面上，所述光源1、第一汇聚透镜2、针孔3、第二汇聚透镜4、起偏器5、1/4波片6、第三汇聚透镜7各光轴重合，所述垂直物镜9设置在分光棱镜8的正下方，载物台11设置在垂直物镜9的正下方，所述检偏器12设置在分光棱镜8的正上方，第四汇聚透镜13设置在检偏器45的正上方， CCD相机水平14设置在第四汇聚透镜13的正上方，所述CCD相机14的光轴、第四汇聚透镜13的光轴、分光棱镜8的竖直光轴、垂直物镜9的光轴重合，所述平行光源1、针孔2、第一汇聚透镜3、第二汇聚透镜4、起偏器5、1/4波片6以及第三汇聚透镜7的光轴偏离与分光棱镜8的光轴重合的主光轴，上述平行光源1～第三汇聚透镜7共轴且都偏离分光棱镜的主光轴，这样可以减小这些部件中透镜，偏振片的直径，从而降低成本。本例中，光源1光轴与分光棱镜中心距离为3.1mm。所述CCD相机14与计算机15相连。

作为改进，所述载物台11与计算机连接，载物台11高度由计算机控制自动对焦。

第一汇聚透镜2沿平行光源1的出射方向设置在针孔3与平行光源1之间，平行光源1、第一汇聚透镜2、针孔3三者共轴，第二汇聚透镜4设置在针孔3前方，且其与针孔3的距离等于第二汇聚透镜4的焦距，这样经过第二汇聚透镜4的发散光线转为平行光束，从而使入射光线以极大的光能量通过起偏器5和1/4波片6。所述第三汇聚透镜7设置在1/4波片6与分光棱镜8之间，其光轴与1/4波片6光轴重合，偏离分光棱镜8的水平光轴，同时第三汇聚透镜7的前焦平面与分光棱镜8下的物镜9后焦平面重合，从而使光源成像于垂直物镜9的后焦平面。所述第四汇聚透镜13水平设置在CCD相机14与检偏器12之间并且第四汇聚透镜13的光轴与分光棱镜8的竖直光轴重合，同时第四汇聚透镜13的前焦平面和分光棱镜8下的垂直物镜9后焦平面重合。通过上述方法设置的第一汇聚透镜2、第二汇聚透镜4、第三汇聚透镜7、第四汇聚透镜13有利于在生产检测中保证焦平面的一致性和稳定性，从而提高光源的使用效率以及设备***的稳定性和检测的精度和检测效果。

优选的，可视化观测***采用高感光CCD相机作为信号接收单元，设计尺寸为8×8mm²。

本发明还提供了一种基于上述观测***的微晶硅薄膜厚度测量方法，包括如下步骤：

首先根据微晶硅的复折射率计算出可视化观测***在消光条件下起偏器，检偏器的角度值；

当倾斜的入射光通过微晶硅薄膜后，由基底反射的光线由于薄膜厚度不同而呈现明暗变化，因此通过检测偏振光强信息可以获得微晶硅薄膜的膜厚信息。在本发明提供的可视化观测***中进行模拟计算，通过改变起偏器和检偏器的角度可以改变CCD检测到的光强与微晶硅薄膜厚度的对应关系。我们可以利用MATLAB拟合，利用2×2矩阵算法对膜厚测量进行模拟计算，推导出膜厚与偏振元件角度之间的关系。但这样计算出来的仅仅是理论值，在实际操作中需要通过反复试验才能够获得更为精确的关系公式：首先固定检偏器的角度，通过旋转起偏器，轻微改变起偏器的角度（例如一次改变0.1度），并在每个角度下在载物台上放置多组不同厚度薄膜（这些薄膜厚度可预先用其他方式进行测量），调整载物台的高度，观察CCD相机的实时图像进行对焦，通过电脑获取图像信息，并进行图像处理和存储，获取图像各点的光强信息，进行图像处理后获得平均光强数据，分析在起偏器不同角度下CCD相机采集到的薄膜厚度测量数值和光强信息，并绘制曲线，得到使光强与薄膜厚度成正比的起偏器角度，并获得正比公式。

由于微晶硅薄膜在初生长过程中存在非晶孵化层，且对薄膜的性质影响很大。为了接近实际情况，在调试步骤中，采用三层膜结构对其进行模拟。

如图2所示，首先调整1/4波片和检偏器的角度分别为45°和-50.1°，分段调整起偏器角度，并分别进行不同厚度三层膜的图像光强信息采集，经过数据分析，最终将起偏器角度调整为54.8°，此时薄膜厚度与CCD相机接收到的光强度成正比。

进行样品厚度测量时，首先放置样品微晶硅薄膜于载物台上，调整起偏器角度为步骤B中得到的令光强与薄膜厚度成正比时的角度值；

调整载物台高度，观察CCD相机的实时图像进行对焦；

获取图像信息；

图像处理和存储；

获取图像各点的光强信息，进行图像处理后获得平均光强数据，根据上述正比公式快速计算出相应的膜厚。

图3为由可视化观测***观察到的1951 USAF分辨力测试图, 图4为分辨力拟合结果示意图，从图中可以看出，可视化观测***最大测量范围为160×160μm²，分辨力可达到0.34μm。本发明有效地改善了传统薄膜厚度检测方法所面临的扫描问题，实现了薄膜的连续动态检测，提高了检测的效率和精度，分辨率高。此外，本发明提供的观测***结构简单，方法简便易行，便于推广。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***，其特征在于：包括平行光源、针孔、起偏器、 1/4波片、汇聚透镜、分光棱镜、垂直物镜、样品、载物台、检偏器、CCD相机、计算机，所述汇聚透镜包括第一汇聚透镜、第二汇聚透镜、第三汇聚透镜、第四汇聚透镜，所述第一汇聚透镜、针孔、第二汇聚透镜、起偏器、1/4波片、第三汇聚透镜以及分光棱镜沿平行光源出射方向依次设置在平行光源的前方，所述平行光源、第一汇聚透镜、针孔、第二汇聚透镜、起偏器、1/4波片、第三汇聚透镜各光轴重合，所述分光棱镜的分光平面向平行光源倾斜并且与水平方向成45度，所述针孔位于第一汇聚透镜的前焦平面上，所述第二汇聚透镜设置在针孔前方且与针孔的距离等于第二汇聚透镜的焦距，所述第三汇聚透镜光轴偏离分光棱镜的水平光轴、其前焦平面与垂直物镜后焦平面重合；所述垂直物镜设置在分光棱镜的正下方，载物台设置在垂直物镜的正下方，所述检偏器设置在分光棱镜的正上方，第四汇聚透镜设置在检偏器的正上方， CCD相机水平设置在第四汇聚透镜的正上方，所述CCD相机的光轴、第四汇聚透镜的光轴、分光棱镜的竖直光轴、垂直物镜的光轴重合，所述平行光源、针孔、第一汇聚透镜、第二汇聚透镜、起偏器、1/4波片以及第三汇聚透镜的光轴偏离与分光棱镜的光轴重合的主光轴，所述第四汇聚透镜的前焦平面和垂直物镜后焦平面重合，所述CCD相机与计算机相连；所述起偏器的角度令微晶硅薄膜厚度与CCD相机接收到的光强度成正比。

2.根据权利要求1所述的微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***，其特征在于：所述载物台高度由计算机控制自动对焦。

3.一种微晶硅薄膜厚度测量方法，基于权利要求1或2所述的微晶硅薄膜生长过程的可视化观测***实现，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A，根据微晶硅的复折射率计算出可视化观测***在消光条件下起偏器，检偏器的角度值；

步骤B，根据步骤A计算出的检偏器的角度值固定检偏器的角度，通过旋转起偏器，轻微改变起偏器的角度，在每个角度条件下在载物台上放置多组不同厚度薄膜，获取图像光强信息，得到在起偏器不同角度下CCD相机采集到的薄膜厚度测量数值和光强信息，并绘制曲线，得到使光强与薄膜厚度成正比的起偏器角度，并获得正比公式；

步骤C，放置样品微晶硅薄膜于载物台上，调整起偏器角度为步骤B中得到的令光强与薄膜厚度成正比时的角度值；

步骤D，调整载物台高度，观察CCD相机的实时图像进行对焦；

步骤E，计算机获取图像信息；

步骤F，图像处理和存储；

步骤G，获取图像各点的光强信息，进行图像处理后获得平均光强数据，根据步骤B中获得的正比公式快速计算出相应的膜厚。

4.根据权利要求3所述的微晶硅薄膜厚度测量方法，其特征在于：所述步骤B中的薄膜为三层膜结构。