CN104114976A - 氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法、单晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供不污染坩埚的内表面而使坩埚的内表面的三维形状的测量成为可能的氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法。根据本发明，提供氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法，该方法具备：使氧化硅玻璃坩埚的内表面产生雾的工序；以及通过对所述内表面照射光，并检测其反射光，来测量所述内表面的三维形状的工序。

Description

氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法、单晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法和单晶硅的制造方法。
背景技术
使用了氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法(CZ法)被用于单晶硅的制造。具体来讲，在氧化硅玻璃坩埚内部存积熔融的多晶硅原料的硅熔液，使单晶硅的晶种与之接触，一边旋转一边逐渐提拉，以单晶硅的晶种作为核使之增长来制造单晶硅。相对于氧化硅玻璃的软化点是1200～1300℃左右，单晶硅的提拉温度为1450～1500℃的超过氧化硅玻璃的软化点的非常高的高温。并且，有时提拉时间长达2周以上。
所提拉的单晶硅的纯度被要求为99.999999999％以上，因此要求被用于提拉的氧化硅玻璃坩埚也为极高纯度。
氧化硅玻璃坩埚的大小，有直径28英寸(约71cm)、32英寸(约81cm)、36英寸(约91cm)、40英寸(约101cm)等。直径101cm的坩埚，为重量约120kg的巨大坩埚，收容其中的硅熔液的质量为900kg以上。即，在单晶硅的提拉时，900kg以上约1500℃的硅熔液被收容于坩埚。
作为这种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，一个例子具备：氧化硅粉层形成工序，在旋转模具的内表面沉积平均粒径300μm左右的氧化硅粉末而形成氧化硅粉层；和电弧熔融工序，通过从模具侧对氧化硅粉层一边减压、一边使氧化硅粉层电弧熔融来形成氧化硅玻璃层 (该方法称为“旋转模具法”)。
在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅玻璃层(以下，称为“透明层”)，此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化硅玻璃层(以下，称为“气泡含有层”)，从而能够形成在内表面侧具有透明层、在外表面侧具有气泡含有层的两层结构的氧化硅玻璃坩埚。
用于坩埚的制造的氧化硅粉末，有将天然石英粉碎而制造的天然氧化硅粉和通过化学合成而制造的合成氧化硅粉，不过，特别是天然氧化硅粉，因为把天然物作为原料，所以物性、形状、大小容易有偏差。若物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因此即使以同样的条件进行电弧熔融，所制造的坩埚的三维形状也会有偏差。
为了进行降低这种偏差的电弧熔融、或者进行考虑到这种偏差的单晶硅提拉，均需要把握全部坩埚的三维形状。
作为测量三维形状的方法，如专利文献1的现有技术所记载，已知对被测量物照射狭缝光的光切法，和对被测量物照射图形光的图形投影法等。
另外，利用光照射方式的三维形状测量中，通过接收由被测量物反射的反射光，解析来自该反射光的数据，可求出被测量物的三维形状数据。从而，接收正确的反射光变得重要，不过，在被测量物如氧化硅玻璃坩埚一样为透明体的情况下，由于内部散射光的影响，有不能适当测量三维形状的情况。
因此，以前为测量透明体，采取在其表面涂敷白色粉末等的反射涂层材料，以限制内部散射光的发生的方法。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本 特开2008-281399号公报。
发明内容
【发明所要解决的问题】
现有方法中，为测量氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，要在坩埚的内表面涂敷反射涂层材料，不过，如果在坩埚的内表面涂敷反射涂层材料，则反射涂层材料会污染内表面，或者反射涂层材料会残留，该情况下，有可能给单晶硅的收获率带来不良影响。从而，涂敷反射涂层材料的方法不能用于坩埚的内表面的三维形状。
本发明鉴于这样的情况而完成，提供不污染坩埚的内表面而使坩埚的内表面的三维形状的测量成为可能的氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法。
【解决问题的技术手段】
根据本发明，提供氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法，该方法具备：使氧化硅玻璃坩埚的内表面产生雾的工序；以及通过对所述内表面照射光并检测其反射光，来测量所述内表面的三维形状的工序。
本发明的发明者们，在关于使不污染坩埚的内表面而测量坩埚的内表面的三维形状的成为可能的方法进行研究时，得到如下想法：如果坩埚结雾而发白的状态，则光线在坩埚内表面不规则反射而能够适当地检测出漫反射光，从而，能够测量内表面的三维形状。实际上，使用市贩的三维形状测量器进行实验时，在没有结雾的状态下，不能适当地检测出来自坩埚内表面的反射光，不能测量三维形状，不过，将在冷藏室充分冷却的坩埚拿到常温的室内而在表面产生了雾时，使用同样的三维形状测量器进行测量时，能检测出来自坩埚内表面的反射光，从而，能够测量坩埚内表面的三维形状。
因为坩埚的雾的成分是空气中的水蒸气，所以测量结束后，只是单纯对坩埚加温或使坩埚干燥，就能从坩埚表面除去雾和水分，从而，没有污染坩埚的内表面。
另外，本发明的方法优点是，因为能够非破坏性地决定坩埚的整个内表面的三维形状，所以知道实际产品的三维形状。以前，切断坩埚来制作样品，测量该样品的三维形状，但利用该方法就不能取得实际产品的数据，且制作样品花费时间和成本，因此，本发明在能低成本地测量实际产品的三维形状这一点上优点很大。另外，本发明对于外径28英寸以上的大型坩埚或者40英寸以上的超大型坩埚特别有优点。原因是，对于这样的坩埚，制作样品所花费的时间和成本与小型坩埚相比非常大。
进而，利用本发明的方法能够非接触地测量坩埚内表面的三维形状是另外的优点。如上所述，为了制造99.999999999％以上的极高纯度的单晶硅，坩埚内表面必须维持极为清洁，与利用接触式的方法坩埚内表面容易被污染相对，如本发明这样利用非接触式的方法，能够防止内表面的污染。
由以上所述，根据本发明，能够不污染坩埚的内表面而测量坩埚的内表面的三维形状。
本发明通过用非常简单的方法使透明体实质上成为非透明体，使其三维形状的测量成为可能，因此可适用于各种光照射方式的三维测量方法。
<坩埚的内表面三维形状的精密测量>
坩埚的内表面形状，因为对单晶硅收获率给予直接影响所以需要高精度地测量，不过，用上述方法测量的三维形状，作为坩埚的内表面形状有时精度不够。
于是，本发明优选具备以下工序：按照所述三维形状，使内部测距部非接触地沿着氧化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从内部测距部对所述坩埚的内表面以倾斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来测量内部测距部与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表面距离建立关联，求出所述坩埚的内表面三维形状。
本发明的发明者们发现，对坩埚的内表面以倾斜方向照射激光时，能检测到来自坩埚内表面的反射光(内表面反射光)。
并且，由于内表面反射光与内部测距部与内表面之间的距离相应地在设置于内部测距部的检测器的不同的位置被检测出，因而根据三角测量的原理可测量内部测距部与内表面之间的内表面距离。
另外，在沿着坩埚的内表面的多个测量点进行测量，不过，通过将各测量点的内部测距部的坐标与内表面距离建立关联，能得到与各测量点对应的坩埚内表面坐标。
并且，通过沿着坩埚的内表面以譬如2mm间隔的网状配置多个测量点而进行测量，能得到网状的内表面坐标，由此，能够求出坩埚的内表面的三维形状。
本发明的方法的优点是，数据的采样率极大，根据预备实验，即使是在直径为1m的坩埚进行10万点的测量的情况下，也能够以10分钟左右完成整个内表面的三维形状的测量。
另外，内部测距部通过对内表面照射激光并检测其反射光来进行距离测量，不过，为正确进行该测量，需要以某种程度的精度知道内部测距部与内表面的距离和对内表面的激光的入射角。因此，在坩埚的角部等弯曲的部分，适当地设定内部测距部相对内表面的距离及方向并不容易。与此相对，本发明中，预先求出内表面的三维形状，按照该三维形状使内部测距部移动，因此能够适当地设定内部测距部相对内表面的距离及方向。
另外，氧化硅玻璃坩埚适宜用于直径200～450mm(例如：200mm、300mm、450mm)、长度2m以上这样的大型的单晶硅锭的制造。从这种大型单晶硅锭制造出的单晶硅晶圆可适宜用于闪速存储器或DRAM的制造。
闪速存储器和DRAM低价格化急速推进，因此为响应该要求，需要高质量、低成本地制造大型单晶硅锭，为此，需要高质量、低成本地制造大型的坩埚。
另外，当前，使用直径为300mm的晶圆的工艺是主流，使用直径450mm的晶圆的工艺正在开发。并且，为了稳定地制造直径450mm的晶圆，越发要求高质量的大型坩埚。
本发明中，遍及坩埚的内表面的三维形状的全周而对其测量，根据本发明，能够容易地判断所制造的坩埚的内表面形状是否与规格相符。并且，在内表面形状偏离规格时，通过变更电弧熔融条件等的制造条件，能够高成品率地制造具有与规格相符的内表面形状的高质量的坩埚。
另外，如果能正确地得到内表面三维形状，则通过使照相机、显微镜、红外吸收谱测量用探头、拉曼光谱测量用探头等各种测量设备沿着坩埚的内表面一边移动一边进行测量，能够得到坩埚内表面的各种物性的三维分布。以前，从坩埚提出样品来测量各种物性，但是该方法不能实现非破坏性整体检查，所以不会带来坩埚质量的提高。本发明中，因为通过非破坏性整体检查能够测量坩埚的各种物性，所以如果得到不妥当的数据，则马上进行研究，进行其原因追究变得容易。这样，本发明解决了现有技术中无法实现的非破坏性整体检查，这一点上有很大的技术意义。
内表面的三维形状测量和各种物性的三维分布的测量，优选通过使机械手臂的前端沿着坩埚内表面移动，在该移动中的多个点进行测量来进行。这样的方法的优点是能够取得测量点的坐标。当作业员移动探头而进行测量的情况下，因为不能得到测量位置的正确坐标，所以不能正确知道所得到的测量值与坩埚的位置对应关系。如果采用机械手臂则能够得到正确的坐标，所以测量的数据的利用价值高。
坩埚越大型化则制造越难。想象一下烧制直径为10cm、厚度为1cm的薄煎饼容易，但很好地烧制直径为50cm、厚度为5cm的薄煎饼却是极难的技能，便容易理解。大型尺寸的薄煎饼或是表面焦糊或是内部烤得半熟，与此相同，制造大型坩埚时的热管理比小型坩埚难，内表面形状和内表面物性偏差容易产生。从而，大型坩埚特别有必要使用本发明的方法来测量内表面的三维形状和内表面物性的三维分布。
另外，提拉单晶硅时，为了将坩埚内保持的硅熔液的温度保持在1450～1500℃的高温，用碳加热器等从坩埚周围对硅熔液进行加热。坩埚越大型化，则从碳加热器到坩埚中心的距离越长(坩埚的半径从25cm增大到50cm时，从碳加热器到坩埚中心的距离大体上变成两倍)，其结果，为了将在坩埚中心的硅熔液的温度维持其熔点以上的温度，从碳加热器通过坩埚供给硅熔液的热量也增大。为此，随着坩埚大型化，施加给坩埚的热量也增大，容易引起坩埚形变等。因此，相比小型坩埚，大型坩埚中坩埚形状和内表面的物性的偏差，在单晶硅的提拉中更容易产生问题。从而，大型坩埚特别有必要使用本发明的方法来测量内表面的三维形状和内表面物性的三维分布。
另外，因为大型坩埚的重量为39kg以上 (例如，直径71cm的坩埚为39kg，直径81cm的坩埚为59kg，直径91cm的坩埚为77kg，直径101cm的坩埚为121kg)，所以人力处理非常困难。另外，为遍及坩埚的全周而测量内表面三维形状，需要旋转坩埚，但人力旋转坩埚很困难，正确取得旋转角度也很难。于是，本发明的发明者们想到了用搬运用机械手臂把持住坩埚，在把持住的状态下进行测量。如果使用搬运用机械手臂，则能够容易且安全地运送沉重的容易破裂的坩埚，并且能够将坩埚设定在测量区域的正确的位置。另外，因为能够譬如以5度为单位正确旋转坩埚，所以能够高精度地测量内表面的三维形状和各种物性的三维分布。
作为坩埚的内表面积，直径81cm的坩埚约14400cm2，直径91cm的坩埚约16640cm2，直径101cm的坩埚约21109cm2。使内部机械手臂的前端沿着坩埚的内表面移动能够取得内表面的图像，但是在1张照片为4cm×4cm的情况下，对整个内表面进行摄影时，照片的张数为，直径81cm的坩埚约900张，直径91cm的坩埚约1000张，直径101cm的坩埚约1300张。对于各坩埚均需要这么多张数的照片，不过，根据本发明的方法，通过使内部机械手臂和搬运用机械手臂协动来进行摄影，能以比较短的时间拍摄这么多张数的照片。
<坩埚的界面三维形状的精密测量>
优选，还具备以下工序：所述坩埚在内表面侧具有透明氧化硅玻璃层以及在外表面侧具有含有气泡的氧化硅玻璃层，所述内部测距部，检测来自所述透明氧化硅玻璃层与所述含有气泡的氧化硅玻璃层的界面的界面反射光，测量所述内部测距部与所述界面之间的界面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述界面距离建立关联来求出所述坩埚的界面三维形状。
本发明的发明者们发现，对坩埚的内表面从斜方向照射激光时，除来自坩埚内表面的反射光(内表面反射光)之外，还能检测来自透明层与气泡含有层的界面的反射光(界面反射光)。透明层与气泡含有层的界面是气泡含有率急剧变化的面，但因为不是空气与玻璃的界面那样的明确的界面，所以能检测来自透明层与气泡含有层的界面的反射光是惊人的发现。
并且，内表面反射光和界面反射光在设置于内部测距部的检测器的不同位置被检测出，因此根据三角测量的原理可测量内部测距部与内表面之间的内表面距离和内部测距部与界面之间的界面距离。
另外，在沿着坩埚的内表面的多个测量点进行测量，不过，通过将在各测量点的内部测距部的坐标与内表面距离及界面距离建立关联，能够得到与各测量点对应的坩埚内表面坐标和坩埚界面坐标。
并且，通过沿着坩埚的内表面以譬如2mm间隔的网状配置多个测量点而进行测量，能够得到网状的内表面坐标和界面坐标，由此，能够求出坩埚的内表面及界面的三维形状。另外，通过算出内表面与界面之间的距离，能够算出在任意的位置的透明层的厚度，从而，能够求出透明层的厚度的三维分布。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的氧化硅玻璃坩埚的说明图。
图2是氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法的说明图。
图3是氧化硅玻璃坩埚的详细的三维形状测量方法的说明图。
图4是图3内部测距部及其附近的氧化硅玻璃坩埚的放大图。
图5示出图3内部测距部的测量结果。
图6示出图3外部测距部的测量结果。
图7 (a)、(b)分别示出尺寸公差内的壁厚最小及壁厚最大的坩埚的形状。
图8(a)～(c)是在用搬运用机械手臂把持住坩埚的状态下进行测量的方法的说明图。
具体实施方式
以下，结合附图说明本发明实施方式的氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法。
<1.氧化硅玻璃坩埚>
以下，使用图1说明本实施方式所使用的氧化硅玻璃坩埚11。作为坩埚11的一个例子，通过具备使平均粒径300μm左右的氧化硅粉末沉积在旋转模具的内表面以形成氧化硅粉层的氧化硅粉层形成工序，以及通过从模具侧对氧化硅粉层一边减压一边使氧化硅粉层电弧熔融来形成氧化硅玻璃层的电弧熔融工序(称该方法为“旋转模具法”)的方法来制造。
在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅玻璃层(以下，称为“透明层”)13，此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化硅玻璃层(以下，称为“气泡含有层”)15，从而能够形成在内表面侧具有透明层13、在外表面侧具有气泡含有层15的两层结构的氧化硅玻璃坩埚。
坩埚的制造所使用的氧化硅粉末，有粉碎天然石英而制造的天然氧化硅粉和通过化学合成而制造的合成氧化硅粉，特别是天然氧化硅粉，以天然物作为基料，因此物性、形状、大小容易有偏差。因为物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因此即使在同样的条件下进行电弧熔融，所制造的坩埚的内表面的三维形状，在每个坩埚中也有偏差。从而，内表面的三维形状需要针对每一个所制造的坩埚来测量。
氧化硅玻璃坩埚11具备：圆筒形的侧壁部11a；弯曲的底部11c；以及联结侧壁部11a与底部11c且比底部11c曲率大的角部11b。在本发明中，所谓角部11b，是连接侧壁部11a和底部11c的部分，意味着从角部的曲线的切线与氧化硅玻璃坩埚的侧壁部11a重叠的点，到与底部11c有共同切线的点的部分。换言之，氧化硅玻璃坩埚11的侧壁部11a开始弯曲的点是侧壁部11a与角部11b的边界。而且，坩埚的底的曲率一定的部分为底部11c，距坩埚的底的中心的距离增加时曲率开始变化的点是底部11c与角部11b的边界。
<2.三维形状测量方法>
因为用上述方法制造的坩埚11为透明体，所以以利用以前的光照射方式的非接触式的三维形状测量方法，不能适当地检测反射光，从而，难以测量三维形状。因此，本实施方式中，在进行三维形状测量之前，在使坩埚的内表面产生雾而内表面发白的状态下，对内表面照射形状测量用的光。在没产生雾的状态下，来自坩埚内表面的表面反射光和来自坩埚内部的内部散射光重叠，难以进行正确的三维形状测量，不过，在产生雾的状态下，测量光的大部分在表面被漫射，几乎不侵入坩埚内部，因此能除去内部散射光的影响，从而，变得能进行恰当的三维形状测量。
在本说明书中，所谓「雾」，是指与冬天窗户玻璃变得发白同样的现象，意味着冷的物体周围的空气被冷却，该空气中包含的水蒸气被凝结而得到的微小粒子在物体表面大量附着，表面成为发白的状态。
在物体表面的空气的温度成为露点以下时产生雾，不过，露点随着周围的空气中包含的水蒸气量变多而变高。从而，要使雾容易产生，冷却物体或使周围空气中的水蒸气量增大即可。使水蒸气量增大时使用的水，优选半导体制造等所使用的超纯水。在此情况下，能够将坩埚内表面的清洁度维持在极高的状态。
从而，为了使坩埚11内表面产生雾，可以将坩埚11在冷藏室充分冷却之后拿到常温的测量室内，也可以在测量室内使冷却体接触坩埚11来冷却坩埚11。另外，作为其他方法，通过预先使测量室的温度较低，在此状态下，采用加湿器(超声波式、加热式等)等使测量室内的空气中的水蒸气量增大，以使坩埚11产生雾也可以。冷却坩埚11自体的方法和使测量室内的水蒸气量增大的方法可以并用。另外，在使坩埚11的开口部向下的状态下载置时，坩埚11的内部空间与外侧的空间之间的空气的交换变少。在此状态下，如果对坩埚11的内部空间供给水蒸气，则能够容易的增大与坩埚11的内表面接触的空气中的水蒸气量。
坩埚11的表面的雾最初较薄。在此状态下，不能充分除去内部散射光的影响，不能进行恰当的三维形状测量。随着时间过去其白色度逐渐增加，成为水微小粒子以均匀分散的状态附着于表面的状态。该状态适合三维形状。并且，再经过一段时间之后，由于表面附着的水的量增加而与邻接的水微小粒子接触凝集，凝集的水滴因重力落下等而进一步凝集。在此状态下也无法进行恰当的三维形状测量。从而，三维形状测量需要在恰当的定时进行。因此，优选在达到坩埚11发生雾的条件之后，隔开既定的间隔进行多次三维形状测量。由此，能够以恰当的结雾状态进行三维形状测量。
在此，使用图2说明根据本实施方式的坩埚的内表面的三维形状测量的一个例子。
作为测量对象的氧化硅玻璃坩埚11，开口部向下地载置于能旋转的旋转台9上。可以是坩埚11是从未图示的冷藏室取出后立即设置于旋转台9，也可以是旋转台9具有冷却功能，能冷却坩埚11。总之，温度比环境温度低的坩埚被设置在旋转台9上。从基台1与旋转台9之间的开口部12将水蒸气供给至坩埚11的内部空间。由此，坩埚11的内部空间的空气中的水蒸气量增大，坩埚11内表面变得容易结雾的状态。
在被坩埚11所覆盖的位置设置的基台1上，设置有机械手臂4。机械手臂4具备手臂4a、可旋转地支撑该手臂4a的关节4b以及主体部4c。在主体部4c设有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在机械手臂4的前端设有进行坩埚11的内表面的三维形状的测量的三维形状测量部51。三维形状测量部51通过在坩埚11的内表面结雾状态下对坩埚11的内表面照测量光、并检测来自内表面的反射光，来测量坩埚11的内表面的三维形状。在主体部4c内设有可以控制关节4b和三维形状测量部51的控制部。控制部通过按照主体部4c所设置的程序或外部输入信号使关节4b旋转以使手臂4活动，从而三维形状测量部51使照射测量光8的方向变化。具体来讲，例如，从靠近坩埚11的开口部附近的位置开始测量，使三维形状测量部51朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测量点进行测量。
若坩埚的开口部到底部11c的测量结束，则使旋转台9稍微旋转，进行同样的测量。该测量也可以从底部11c朝向开口部进行。旋转台9的旋转角度，考虑精度和测量时间而决定。旋转角度太大则测量精度不充分，太小则花费过多测量时间。旋转台9的旋转根据内置程序或外部输入信号来控制。旋转台9的旋转角度可通过旋转编码器等来检测。
通过以上所述，能够测量坩埚的整个内表面的三维形状。坩埚的整个内表面的三维形状测量后，可以将干燥的空气供给至坩埚11的内部空间使坩埚11的内表面干燥。
所得到的三维形状可用于各种用途。譬如，通过比较所测量的三维形状与设计值的三维形状，能知道各个坩埚的内表面形状从设计值偏离的程度。如果从设计值的偏离超过基准值，则能够进行修正坩埚的形状的工序，或者进行停止出货等应对，能够提高出货坩埚的品质。另外，通过将各个坩埚的形状与其制造条件(电弧熔融的条件等)建立关联，能够在坩埚的形状成为基准范围时，反馈给制造条件。进而，通过在坩埚内表面的三维形状上的多个测量点测量拉曼光谱、红外吸收谱、表面粗糙度、气泡含有率等，能够得到这些测量值的三维分布，能够将该三维分布用于坩埚的出货检查。另外，能够使三维形状和三维形状上的各种测量值的三维分布的数据为单晶硅提拉的参数。由此，能更高精度地控制单晶硅提拉。
在此，对坩埚内表面的三维形状的测量方法进行了详细说明，不过，关于坩埚的外表面的三维形状，也能够用同样的方法测量。
另外，用上述方法求出的三维形状，也能够用作成为详细测量坩埚的内表面及界面的三维形状时的基础的三维形状数据。以下，关于更加详细地测量坩埚的内表面及界面的三维形状的方法详细进行说明。
<3.详细的三维形状的测量方法>
以下，用图3～图6，对坩埚内表面的详细的三维形状的测量方法进行说明。本实施方式中，使由激光位移计等组成的内部测距部17非接触地沿着坩埚内表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过对坩埚内表面斜方向照射激光，并检测其反射光，来测量坩埚的内表面三维形状。以下，详细进行说明。另外，在测量内表面形状时，也能够同时测量透明层13与气泡含有层15的界面三维形状，另外，通过使用内部测距部19也能够测量坩埚的外表面的三维形状，因此关于这些点也一并说明。
<3-1.氧化硅玻璃坩埚的配设、内部机械手臂、内部测距部>
作为测量对象的氧化硅玻璃坩埚11，开口部朝下而载置于能旋转的旋转台9上。设置在被坩埚11所覆盖的位置上的基台1上设置有内部机械手臂5。内部机械手臂5优选是六轴多关节机器人，具备多个手臂5a、可旋转地支撑这些手臂5a的多个关节5b以及主体部5c。在主体部5c设置有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在内部机械手臂5的前端设置有进行坩埚11的内表面形状的测量的内部测距部17。内部测距部17通过对坩埚11的内表面照射激光、检测来自内表面的反射光，来测量从内部测距部17到坩埚11的内表面的距离。在主体部5c内，设置有进行关节5b和内部测距部17的控制的控制部。控制部通过按照主体部5c所设置的程序或外部输入信号使关节5b旋转以使手臂5活动，从而使内部测距部17移动至任意的三维位置。具体来讲，使内部测距部17非接触地沿着坩埚内表面移动。从而，将坩埚内表面的粗略的形状数据给予控制部，根据该数据使内部测距部17移动位置。该粗略的形状数据，是用<2.三维形状测量方法>测量的三维形状数据。在坩埚的角部11b等弯曲的部分，适当地设定内部测距部17相对内表面的距离及方向并不容易。与此相对，本实施方式中，预先求出内表面的三维形状，按照该三维形状使内部测距部移动，因此能够适当地设定内部测距部相对内表面的距离及方向。
更具体来讲，例如，从靠近如图3(a)所示的坩埚11的开口部附近的位置开始测量，如图3(b)所示，使内部测距部17朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测量点进行测量。测量间隔，例如为1～5mm，例如为2mm。测量以预先存储于内部测距部17内的定时来进行，或者跟随外部触发器而进行。测量结果被容纳于内部测距部17内的存储部，在测量结束后被集中送至主体部5c，或者在测量时，逐次被送至主体部5c。内部测距部17也可以构成为由与主体部5c不同的另外设置的控制部来控制。
若坩埚的开口部到底部11c的测量结束，则使旋转台9稍微旋转，进行同样的测量。该测量也可以从底部11c朝向开口部进行。考虑精度和测量时间而决定旋转台9的旋转角度，例如，可以为2～10度(优选6.3度以下)。旋转角度太大则测量精度不充分，太小则花费过多测量时间。旋转台9的旋转根据内置程序或外部输入信号来控制。旋转台9的旋转角度可通过旋转编码器等来检测。旋转台9的旋转，优选与内部测距部17及后述的外部测距部19的移动联动，由此，内部测距部17及外部测距部19的3维坐标的算出变得容易。
如后文所叙述，内部测距部17能够测量到从内部测距部17到内表面的距离(内表面距离)以及从内部测距部17到透明层13与气泡含有层15的界面的距离(界面距离)的两者。关节5b的角度由于在关节5b设置的旋转编码器等而是既知的，因此在各测量点的内部测距部17的位置的三维坐标及方向成为既知，因此如果可求出内表面距离及界面距离，则在内表面的三维坐标及在界面的三维坐标成为既知。并且，因为从坩埚11的开口部到底部11c的测量遍及坩埚11的全周而进行，所以坩埚11的内表面三维形状及界面三维形状成为既知。另外，因为内表面与界面之间的距离成为既知，所以透明层13的厚度也成为既知，能求出透明层的厚度的三维分布。
<3-2.外部机械手臂、外部测距部>
在坩埚11的外部设立的基台3上，设置有外部机械手臂7。外部机械手臂7优选是六轴多关节机器人，具备多个手臂7a、可旋转地支撑这些手臂的多个关节7b以及主体部7c。在主体部7c设置有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在内部机械手臂7的前端设置有进行坩埚11的外表面形状的测量的外部测距部19。外部测距部19通过对坩埚11的外表面照射激光、检测来自外表面的反射光，来测量从外部测距部19到坩埚11的外表面的距离。在主体部7c内，设置有进行关节7b和外部测距部19的控制的控制部。控制部通过根据主体部7c所设置的程序或外部输入信号使关节7b旋转以使手臂7活动，从而使外部测距部19移动至任意的三维位置上。具体来讲，使外部测距部19非接触地沿着坩埚外表面移动。从而，将坩埚外表面的粗略的形状数据给予控制部，根据该数据使外部测距部19移动位置。更具体来讲，例如，从靠近如图3(a)所示的坩埚11的开口部附近的位置开始测量，如图3(b)所示，使外部测距部19朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测量点进行测量。作为测量间隔，例如为1～5mm，例如为2mm。测量以预先存储于外部测距部19内的定时来进行，或者跟随外部触发器而进行。测量结果被容纳于外部测距部19内的存储部，在测量结束后被集中送至主体部7c，或者在测量时，逐次被送至主体部7c。外部测距部19也可以构成为由与主体部7c不同的另外设置的控制部来控制。
也可以使内部测距部17和外部测距部19同步地移动，不过，因为内表面形状的测量和外表面形状的测量被独立进行，所以不一定需要使之同步。
外部测距部19能测量从外部测距部19到外表面的距离(外表面距离)。关节7b的角度由于在关节7b设置的旋转编码器等而是既知的，因此外部测距部19的位置的三维坐标及方向成为既知，因此如果可求出外表面距离，则在外表面的三维坐标成为既知。并且，因为从坩埚11的开口部到底部11c的测量遍及坩埚11的全周而进行，所以坩埚11的外表面三维形状成为既知。
由以上所述，因为坩埚的内表面和外表面的三维坐标成为既知，所以能求出坩埚壁厚的三维分布。
<3-3.详细的距离测量>
接下来，用图4来说明利用内部测距部17及外部测距部19测量距离的详细方法。
如图4所示，内部测距部17被配置在坩埚11的内表面侧(透明层13侧)，外部测距部19被配置在坩埚11的外表面侧(气泡含有层15侧)。内部测距部17具备出射部17a和检测部17b。外部测距部19具备出射部19a和检测部19b。内部测距部17及外部测距部19的测量范围虽取决于测量器的种类，但大概为±5～10mm左右。从而，从内部测距部17及外部测距部19到内表面、外表面的距离，需要一定程度地正确设定。另外，内部测距部17及外部测距部19具备未图示的控制部及外部端子。出射部17a和19a出射激光，例如，具备半导体激光器。所出射的激光的波长并未特别限定，例如，是波长600～700nm的红色激光。检测部17b和19b譬如由CCD构成，根据光打到的位置按照三角测量法的原理来决定到目标的距离。
从内部测距部17的出射部17a出射的激光，一部分在内表面(透明层13的表面)反射，一部分在透明层13与气泡含有层15的界面反射，这些反射光(内表面反射光、界面反射光)打在检测部17b而被检测。如图4所示，内表面反射光和界面反射光打在检测部17b的不同位置上，根据该位置的差异，可分别决定从内部测距部17到内表面的距离(内表面距离)以及到界面的距离(界面距离)。适宜的入射角θ因内表面的状态、透明层13的厚度、气泡含有层15的状态等而发生变化，譬如是30～60度。
图5示出采用市贩的激光位移计所测量的实际的测量结果。如图5所示，观察到2个峰值，内表面侧的峰值是内表面反射光引起的峰值，外表面侧的峰值与界面反射光引起的峰值相对应。如上所述，来自透明层13与气泡含有层15的界面的反射光的峰值也能够清晰检测到。在现有技术中，没有用这样的方法来确定界面，这个结果是非常崭新的。
从内部测距部17到内表面的距离太远，或着，内表面或界面上存在局部倾斜时，有可能无法观测到2个峰值。在该情况下，优选使内部测距部17接近内表面，或者，倾斜内部测距部17而改变激光的出射方向，由此探索能观测到2个峰值的位置及角度为佳。另外，即使不能同时观测到2个峰值，在某位置及角度观测由于内表面反射光的峰值，在另外的位置及角度观测由于界面反射光的峰值也可以。另外，为了避免内部测距部17与内表面接触，预先设定最大接近位置，使得在即使不能观测到峰值情况下也不会比该位置更接近内表面为佳。
此外，例如，坩埚的角部11b等的内表面弯曲，因此适当地设定内部测距部17相对内表面的距离及方向并不容易。本实施方式中，预先测量内表面的三维形状，按照该三维形状使内部测距部17移动，因此，如图4所示，容易适当地设定内部测距部相对内表面的距离及方向。关于外部测距部19也同样。
另外，如果透明层13中存在独立的气泡，有时内部测距部17检测来自该气泡的反射光，而不能正确检测透明层13与气泡含有层15的界面。从而，如果在某测量点A测量的界面的位置与在前后的测量点测量的界面的位置偏离很大(超越既定的基准值)，则在测量点A的数据可以除外。另外，在该情况下，可以采用在从测量点A稍微偏离的位置再次进行测量所得到的数据。
另外，从外部测距部19的出射部19a出射的激光，在外表面(气泡含有层15)的表面反射，该反射光(外表面反射光)打在检测部19b而被检测，根据在检测部19b上的检测位置而决定外部测距部19与外表面之间的距离。图6示出采用市贩的激光位移计所测量的实际的测量结果。如图6所示，只观察到1个峰值。在不能观测到峰值的情况下，优选使外部测距部19接近内表面，或者使外部测距部19倾斜以使激光的出射方向变化，探索能观测到峰值的位置及角度。
可以输出所得到的内表面、界面、外表面的三维形状的坐标数据。坐标数据的形式，并不特别限定，可以是CSV等的文本形式的数据，也可以是各种CAD形式的数据。
<3-4.考虑了尺寸公差的坩埚形状的评价>
图7(a)、(b)分别示出考虑了相对坩埚的设计值而可容许的尺寸公差时的、壁厚成为最小的坩埚的形状以及壁厚成为最大的坩埚的形状。因为侧壁部11a、角部11b、底部11c，各自可容许的尺寸公差不相同，所以其边界变得不连续。从根据上述方法决定的坩埚11的内表面三维形状和外表面三维形状决定的坩埚11的形状，是图7(a)所示的公差范围内的壁厚最小的坩埚形状与图7(b)所示的公差范围内的壁厚最大的坩埚形状之间的形状时，坩埚11的形状是公差范围内，形状检验能够合格，而从图7(a)的形状和图7(b)的形状即使是部分偏离时，形状检验不能合格。根据这样的方法，能够将坩埚形状为公差范围外的坩埚的出货防止于未然。
<4.各种物性的三维分布>
在内部机械手臂5及外部机械手臂7能够安装用于测量各种物性的探头，通过使该探头沿着坩埚11的内表面三维形状或外表面三维形状移动，能决定各种物性的三维分布。可以在内部机械手臂5及外部机械手臂7安装多个种类的探头，同时测量多个物性，也可以适宜地交换探头来测量多个种类的物性。另外，探头的交换可以手动方式进行，也可以用自动交换设备来自动进行。
另外，上述内部测距部17、外部测距部19和后述的各种探头，能构成为与具有数据库功能的外部处理装置连接，将测量数据立刻放入数据库。并且，在外部处理装置中，通过关于各种形状及物性进行OK/NG判断，能够容易地进行坩埚的质量检验。
<5.用机械手臂把持住的状态下的测量>
图3(a)及(b)所示的上述实施方式中，将坩埚11载置于旋转台9而进行了测量，不过，在另外的实施方式中，如图8(a)～(c)所示，能够在用搬运用机械手臂6把持住坩埚11的状态下进行测量。以下进行详细说明。
如图8(a)所示，作为测量对象的坩埚11，开口部朝下而载置于载置台43上。在载置台43的附近，在机械手臂设置台41上设置有搬运用机械手臂6。作为搬运用机械手臂6优选为六轴多关节机器人，具备多个手臂6a、可选择地支撑这些手臂6a的多个关节6b以及主体部6c。在主体部6c设有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在搬运用机械手臂6的前端设有把持坩埚11的把持部49。把持部49具有基体45和从基体45延伸的至少4根手臂47。图8(a)中，4根手臂47沿圆周方向以90度间隔配置。手臂47能朝向坩埚11的半径方向的中心、即图8(a)的箭头X的方向移动能，在以坩埚11位于4根手臂47之间的方式配置了把持部49的状态下对坩埚11的侧面压上手臂47。坩埚11的外面是气泡含有层15，表面粗糙。在手臂47的坩埚11一侧的面，设有聚氨酯橡胶（Urethane rubber）等的弹性部件48，利用弹性部件48与坩埚11的侧面之间的摩擦，把持部49稳定地把持住坩埚11。此外，为了不使将手臂47压上的坩埚11的力太强而破坏坩埚11，采用压力传感器等将手臂47压上坩埚的力控制为合理值。
图8(b)示出把持部49把持住坩埚11的状态。从这个状态，搬运用机械手臂6举起坩埚11，使之移动至设置有内部机械手臂5的测量区域。此外，虽然未图示，但是在测量区域也可以设置有外部机械手臂7。
其次，如图8(c)所示，搬运用机械手臂6在测量区域把持住坩埚11，在该状态下，内部机械手臂5使内部测距部17及各种探头沿着坩埚11的内表面移动而进行测量。
将内部测距部17移动至坩埚11圆周方向的某位置的坩埚11的底部11c与开口部之间并进行测量之后，搬运用机械手臂6使坩埚11沿圆周方向(图8(c) 的箭头Y的方向)旋转。然后，在旋转后的位置上，再次将内部测距部17移动至坩埚11的底部11c与开口部之间而进行测量。这样，通过重复坩埚11的旋转和测量，能够在坩埚11的整个内周面进行测量。
每次测量时的旋转角度譬如为2～10度，优选为6.3度以下。在旋转角度为6.3度以下的情况下，把各测量点沿圆周方向连接而构成的多边形的边的合计长度与正圆圆周长的误差为1％以下，能够达到充分高的精度。
使如上所述坩埚结雾而进行的三维形状测量，可以在将坩埚11载置于载置台43之前在其他地方进行，也可以在载置台43上进行，也可以在测量区域进行，也可以在搬运用机械手臂6的可动区域内设置另外的测量区域并在该区域中进行。
【实施例】
采用通过对被测量物照射图形光并测量其反射光来测量三维形状的三维形状测量装置，尝试了氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量。在未使坩埚结雾的状态下，不能检测坩埚形状，但是，在将冷却了的坩埚放置于空气中而表面结雾的状态下进行测量时，能够测量坩埚的内表面。

Claims (13)

1.一种氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法，具备： 使氧化硅玻璃坩埚的内表面产生雾的工序；以及 通过对所述内表面照射光，并检测其反射光，来测量所述内表面的三维形状的工序。
2.如权利要求1所述的方法，通过冷却所述氧化硅玻璃坩埚来产生所述雾。
3.如权利要求1或2所述的方法，通过使所述氧化硅玻璃坩埚的周围的空气中的水蒸气量增大，来产生所述雾。
4.如权利要求1～权利要求3的任一项所述的方法，具备以下工序： 按照所述三维形状，使内部测距部非接触地沿着所述坩埚的内表面移动， 在移动路径上的多个测量点，通过从内部测距部对所述坩埚的内表面斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来测量内部测距部与所述内表面之间的内表面距离， 通过将各测量点的三维坐标与所述内表面距离建立关联，来求出所述坩埚的内表面三维形状。
5.如权利要求4所述的方法，来自所述内部测距部的激光，对所述内表面以30～60度的入射角照射。
6.如权利要求4或权利要求5所述的方法，还具备以下工序： 所述坩埚在内表面侧具有透明氧化硅玻璃层，以及在外表面侧具有含有气泡的氧化硅玻璃层， 所述内部测距部，通过检测来自所述透明氧化硅玻璃层与所述含有气泡的氧化硅玻璃层的界面的界面反射光，来测量所述内部测距部与所述界面之间的界面距离， 通过将各测量点的三维坐标与所述界面距离建立关联，来求出所述坩埚的界面三维形状。
7.如权利要求6所述的方法，还具备输出所述内表面及界面的三维形状的坐标数据的工序。
8.如权利要求4～权利要求7的任一项所述的方法，还具备以下工序： 使外部测距部沿着所述坩埚的外表面移动， 在移动路径上的多个测量点，通过从外部测距部对所述坩埚的外表面照射激光，并检测来自所述外表面的外表面反射光，来测量所述外部测距部与所述外表面之间的外表面距离， 通过将各测量点的三维坐标与所述外表面距离建立关联，来求出所述坩埚的外表面三维形状。
9.如权利要求8所述的方法，还具备以下工序： 根据从所述内表面三维形状和所述外表面三维形状决定的所述坩埚的形状是否为公差范围内的壁厚最小的坩埚形状与公差范围内的壁厚最大的坩埚形状之间的形状，来进行坩埚的评价。
10.如权利要求4～权利要求9的任一项所述的方法，其中， 所述内表面三维形状的测量，在用将所述坩埚搬运至测量区域的搬运用机械手臂把持住所述坩埚的状态下进行， 通过重复进行将所述内部机械手臂的前端移动到所述坩埚的圆周方向的某位置上的所述坩埚的底部与开口部之间并测量之后、所述搬运用机械手臂使所述坩埚沿圆周方向旋转的工序，来测量所述坩埚的整个内表面。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述机械手臂进行的所述坩埚的旋转的角度为6.3度以下。
12.如权利要求10或权利要求11所述的方法，其中， 所述机械手臂经由把持部来把持所述坩埚， 所述把持部，通过对所述坩埚的侧面至少从四方将在与所述坩埚接触的面设置有的弹性部件的手臂压上所述坩埚，来把持所述坩埚。
13.一种单晶硅的制造方法，具备从所述坩埚内保持的硅熔液提拉单晶硅的工序， 所述单晶硅的提拉条件，根据所述氧化硅玻璃坩埚的三维形状来决定， 所述三维形状，根据权利要求1～权利要求12的任一项所述的方法来决定。
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