CN104114665A - 具有金属涂层的包含超级研磨材料的研磨微粒材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微粒材料，所述微粒材料包含具有超级研磨材料的研磨颗粒和包含金属的涂层，所述研磨颗粒具有外表面，所述涂层覆盖所述研磨颗粒的外表面。所述涂层可包含平均域尺寸不大于约260nm的域，并且所述涂层可占所述研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约20重量％之间。

Description

具有金属涂层的包含超级研磨材料的研磨微粒材料
技术领域
下文涉及研磨微粒材料，特别地，涉及具有金属涂层的包含超级研磨颗粒的研磨微粒材料。
背景技术
金属的无电镀领域已经很好地确立并用来在用于多种应用的材料上沉积各种材料，包括镍、铜、金、钯、钴、银和锡。无电镀指镀在基础基材上的水性金属离子的自催化还原或化学还原。无电浴组合物可能十分复杂，包含待沉积的金属离子、催化剂、还原剂、稳定剂等的水溶液。
在无电镀过程中，金属离子通过充当电子供体的化学还原剂的作用被还原为金属。金属离子为电子受体，其与电子供体反应以形成金属，所述金属便沉积于基材上。可能存在催化剂，其用来加速无电化学反应以允许氧化和金属离子向金属的还原。然而，无电镀不需要如常规电镀过程中所使用的电流。
工业继续需要改进的材料和因此形成特定材料的方法的改进。
发明内容
根据一个方面，微粒材料包含具有超级研磨材料的研磨颗粒和包含镍的涂层，所述研磨颗粒具有外表面，所述研磨颗粒具有不大于约50微米的中值粒度，所述涂层以在研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约30重量％之间的范围内的量覆盖研磨颗粒的基本上全部外表面。
在另一个方面，微粒材料包含包含超级研磨材料的研磨颗粒和包含金属的涂层，所述研磨颗粒具有外表面，所述涂层覆盖研磨颗粒的外表面，其中所述涂层包含平均域(domain)尺寸不大于约260nm的域，所述涂层还包含每100微米2涂层外表面小于10个宏观结节(macro nodule)。
在又一个方面，微粒材料包含包含超级研磨材料的研磨颗粒和包含金属的涂层，所述研磨颗粒具有外表面，所述涂层覆盖研磨颗粒的外表面，其中所述涂层包含平均域尺寸不大于约260nm的域，并且其中所述涂层占研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约30重量％之间。
在再一个方面，制品包含来自一个批次的研磨微粒材料的样品，所述样品包含至少100个随机选取的研磨颗粒，所述研磨颗粒包含超级研磨材料，其中至少约75％的研磨颗粒包含金属的保形涂层，所述涂层覆盖研磨颗粒的外表面，并且其中所述涂层包含平均域尺寸不大于约260nm的域，所述涂层还包含每100微米2涂层外表面小于10个宏观结节。
根据另一个方面，微粒材料包含包含金刚石的研磨颗粒和包含镍基合金的涂层，所述研磨颗粒具有外表面，所述研磨颗粒具有不大于约50微米的中值粒度，所述涂层覆盖研磨颗粒的外表面，所述涂层具有不大于约280nm的平均厚度，并且其中所述涂层具有不大于平均涂层厚度的约1.5倍的厚度最大值。
在一个特定的方面，形成微粒材料的方法包括提供包含超级研磨材料的研磨颗粒，所述研磨颗粒具有不大于约50微米的中值粒度，和经由镀在研磨颗粒上形成包含金属的保形涂层，其中所述金属以研磨颗粒的总重量的约1重量％和约30重量％之间的范围内的量存在，并且其中所述形成通过控制至少两个过程参数的组合来进行，所述至少两个过程参数选自包括pH、温度、Ni/P比率以及它们的组合的过程参数。
附图说明
通过参考附图，本发明可得到更好的理解，并且其众多特征和优势将是本领域技术人员显而易见的。
图1示出了根据一个实施例与研磨微粒材料的研磨颗粒相比涂层的厚度的示意图。
图2示出了研磨颗粒上的涂层的代表性图像，其中所述涂层由一个一个单独的并且离散的域构成，所述域一起形成根据一个实施例的涂层。
图3-7示出了不同样品的研磨微粒材料的图像，其一部分代表根据一个实施例的研磨微粒材料，而其一部分不代表。
图8A-8F示出了根据一个实施例的研磨微粒材料的一个一个单独的取样的SEM照片。
图9A-9F示出了根据一个实施例的研磨微粒材料的一个一个单独的取样的SEM图像。
图10A-10F示出了常规研磨微粒材料的一个一个单独的取样的SEM图像。
图11A-11F示出了常规研磨微粒材料的一个一个单独的取样的SEM图像。
图12A-12F示出了常规研磨微粒材料的一个一个单独的取样的SEM图像。
图13A和13B示出了根据一个实施例的两个经涂覆研磨颗粒的SEM图像。
图14A和14B示出了根据一个实施例的两个经涂覆研磨颗粒的SEM图像。
图15A和15B示出了两个常规的经涂覆研磨颗粒的SEM图像。
图16A-16F示出了常规的经涂覆研磨颗粒的SEM图像。
图17A和17B示出了两个常规的经涂覆研磨颗粒的SEM图像。
图18A和18B示出了两种不同类型的常规经涂覆研磨颗粒的SEM图像。
不同附图中相同参考符号的使用指示相似或相同的项目。
具体实施方式
下文涉及研磨微粒材料及形成其的方法。本文中的实施例的研磨微粒材料可被引入到各种材料中以用于不同的应用。例如，所述研磨微粒材料可被用在研磨制品如粘结研磨制品、经涂覆研磨制品、用于硬材料切片的研磨丝、烧结金刚石研磨技术(例如，烧结的金属粘结金刚石叶片)、涂层等中。
所述研磨微粒材料可通过首先获得研磨颗粒来形成。根据一个实施例，研磨颗粒可为超级研磨材料。超级研磨材料的合适实例可包括立方氮化硼。在一种情况下，研磨颗粒可包含金刚石，更特别地，可基本上由金刚石组成。金刚石可以是天然的或合成的。
在特定的情况下，待加工的研磨颗粒尺寸可能十分小。例如，研磨颗粒的中值粒度可不大于约50微米。在还其它的情况下，研磨颗粒的中值粒度可更小，例如大约不大于约45微米、不大于约42微米、不大于约40微米、不大于约38微米、不大于约35微米、不大于约32微米、不大于约30微米、不大于约28微米、不大于约25微米或甚至不大于约22微米。研磨颗粒的中值粒度还可为至少约0.5微米、至少约1微米、至少约3微米、至少约5微米或甚至至少约7微米。应理解，研磨颗粒的中值粒度可在任何上面提及的最小值和最大值之间的范围内。
可将研磨颗粒置于制备镀层的镀浴中以在研磨颗粒上形成涂层。根据一个实施例，形成研磨微粒材料的过程包括无电镀过程。特别地，本文中的实施例的过程包括经由镀在研磨颗粒上形成薄的保形涂层的方法。
显著的是，镀过程可采用条件的独特组合来促进快的成核速率和慢的生长动力学。发现，根据本文中的实施例的合适的镀过程可包括控制至少两个过程参数的组合来促进合适的条件以产生薄的保形涂层，所述至少两个过程参数有例如pH、温度、还原剂浓度、Ni/P比率以及它们的组合。在一种特定的情况下，所述过程可包括控制至少三个过程参数的组合。
根据一个实施例，可将研磨颗粒置于浴中并可开始镀。镀可在特定的温度下进行以促进本文中的实施例的研磨微粒材料的形成。例如，可使镀浴保持在不大于约210°F(99℃)、例如不大于约190°F(87℃)、不大于约180°F(82℃)或甚至不大于约175°F(79℃)的温度下。在某些情况下，镀浴的温度还可为至少约90°F(32℃)、至少约100°F(37℃)、至少约110°F(43℃)、至少约120°F(49℃)或甚至至少约130°F(54℃)。应理解，在镀的过程中浴的温度可在任何上面提及的最小温度和最大温度之间的范围内。
在镀的过程中，可控制浴的pH以促进适当的反应动力学以及促进根据本文中的实施例的研磨微粒材料的形成。例如，在镀的过程中，浴的pH可通常是酸性的，并且更显著的是，pH可不大于约6。对于至少一个特定的镀过程，浴的pH可更低，例如不大于约5、不大于约4.5或甚至不大于约4。根据本文中的一个实施例，pH还可受限制，例如至少约0.5，例如至少约1、至少约1.5或甚至至少约2。应理解，在镀的过程中浴的pH可在任何上面提及的最小值和最大值之间的范围内。
对于一个特定的实施例，待作为涂层沉积于研磨颗粒上的无电金属可包括镍。更具体而言，所述无电金属可为镍基合金，使得其含多数含量的镍。所述无电金属可含有其它元素，包括例如其它过渡金属元素、磷、硼以及它们的组合。
根据一个特定的实施例，待镀于研磨颗粒上的金属材料可含有一些磷。在特定的情况下，可相对于镍的量(重量)控制添加到浴的磷的量(重量)以促进具有本文中的实施例的特征的研磨颗粒的形成。例如，所述浴可含有特定比率的镍和磷，使得其可以Ni/P比率为特征，其中Ni表示浴中提供的Ni的量而P表示浴中磷的量。在一个实施例中，Ni/P比率可不大于约0.45。在其它实施例中，Ni/P比率可不大于约0.42，例如不大于约0.4、不大于约0.38、不大于约0.35或甚至不大于约0.33。在至少一个非限制性实施例中，Ni/P比率还可为至少约0.03，例如至少约0.08、至少约0.1、至少约0.13、至少约0.15、至少约0.18、至少约0.2、至少约0.23、至少约0.25、至少约0.28或甚至至少约0.3。应理解，Ni/P比率可在任何上面提及的最小值和最大值之间的范围内。
根据本文中的实施例的镀也可采用特定的还原剂材料。例如，还原剂材料可包含钠。在某些情况下，还原剂材料可为亚磷酸盐化合物，使得在一个特定的实施例中还原剂组合物可为次磷酸钠。
在某些情况下，浴及同样涂层可含有活化剂。合适的活化剂可包括金属如银(Ag)、钯(Pd)、锡(Sn)、锌(Zn)。通常，此类活化剂以少数量存在，例如小于浴中固体总重量的约1重量％。在其它情况下，活化剂的量可更少，例如小于约0.8重量％、小于约0.5重量％、小于约0.2重量％或甚至小于约0.1重量％。
此外，浴及在一些情况下涂层可含有少数含量的某些杂质，包括金属元素如铁(Fe)、钴(Co)、铝(Al)、钙(Ca)、硼(B)和铬(Cr)。杂质中的一者或多者可以少数量存在，特别是小于约50ppm、小于约20ppm或小于约10ppm。
在完成镀操作后，根据一个实施例的研磨微粒材料形成为包含作为芯结构的超级研磨材料以及覆盖超级研磨材料的外表面的涂层。显著的是，镀过程将促进具有基本上薄的保形涂层的研磨微粒材料的形成。在一种特定的情况下，涂层可与超级研磨材料的外表面直接接触，更特别地，可直接粘结到研磨颗粒的外表面。在又一个实施例中，涂层可为直接粘结到研磨颗粒的表面的单层而在所述外表面与涂层之间无中介层。
在又一个替代的实施例中，涂层的至少一部分可与颗粒的外表面间隔开。例如，可在涂层的至少一部分与颗粒的外表面之间设置至少一个中间层。此外，中间层可包含活化剂的至少一种元素。在又一种特定的情况下，中间层可包含活化剂的一种或多种元素，更特别地，可包含化合物，所述化合物包含活化剂的一种或多种元素。对于一个实施例，中间层可基本上由活化剂组成。
根据一个实施例，涂层包含金属或金属合金，更特别地，可由镍基合金制成。镍基合金可含有多数量的镍(重量％)。镍基合金可含有少数量(重量％)的其它物质，包括例如过渡金属元素、磷、硼以及它们的组合。
涂层可制得为使得总的涂层的多数量为无定形相。例如，涂层可形成为使得其基本上由无定形相镍-合金材料组成。或者，在某些情况下，涂层可形成为使得其多数含量可为结晶材料，并且可形成为使得涂层基本上由结晶相材料组成。
此外，本文中的实施例的涂层可包含选自元素周期表第15族的元素。参见例如可在：http：//old.iupac.org/reports/periodic_table/index.html得到的IUPAC表。例如，涂层可包含磷(P)。在特定的情况下，涂层可包含一定含量的磷，例如不大于约30％的磷。磷的量可用ICP分析。在另一情况下，涂层可具有不大于约25％、例如不大于约20％、不大于约18％、不大于约15％、不大于约14％的量的磷。对于镍涂层的总磷含量，磷的量还可为至少约1％、至少约3％、至少约5％、至少约8％、至少约10％或甚至至少约12％。应理解，在镀的过程中使用的磷的量可在任何上面提及的最小百分数和最大百分数之间的范围内。
本文中的实施例的研磨微粒材料可具有特定含量的涂层材料。例如，涂层可以研磨颗粒和涂层的总重量的至少约1重量％的量存在。在其它情况下，涂层材料的含量可更大，例如至少约2重量％、至少约3重量％、至少约4重量％、至少约5重量％、至少约6重量％、至少约7重量％、至少约8重量％、至少约9重量％或甚至至少约10重量％。在另一个实施例中，涂层的含量可不大于约30重量％，例如不大于约28重量％、不大于约26重量％、不大于约24重量％、不大于约22重量％，例如不大于约20重量％、不大于约19重量％、不大于约18重量％、不大于约17重量％，例如不大于约16重量％、不大于约15重量％、不大于约14重量％、不大于约13重量％，例如不大于约12重量％、不大于约11重量％或甚至不大于约10％。
应理解，涂层可具有在任何上面提及的最小值和最大值之间的范围内的含量。一些示例性的范围包括涂层可具有在研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约30重量％之间的范围内的含量。在更特定的情况下，涂层可以研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约28重量％之间、例如1重量％和约25重量％之间、约1重量％和约22重量％之间、2重量％和约20重量％之间、例如约3重量％和约20重量％之间的范围内、例如约4重量％和约20重量％之间的范围内、约5重量％和约20重量％之间的范围内、约6重量％和约20重量％之间的范围内、约7重量％和约20重量％之间的范围内、约8重量％和约20重量％之间的范围内或甚至约9重量％和约19重量％之间的范围内存在。
本文中的实施例的研磨微粒材料可具有特定的量的覆盖研磨颗粒的涂层。例如，可在研磨颗粒上形成保形涂层使得研磨颗粒的总外表面的至少约90％被涂层材料所覆盖。在其它情况下，涂层材料可覆盖所述外表面的总表面积的更大百分数，包括例如至少约92％、至少约93％、至少约94％、至少约96％、至少约97％、至少约98％或甚至至少约99％。在一个特定的实施例中，涂层可覆盖研磨颗粒的基本上整个外表面积。
本文中的实施例的研磨微粒材料的涂层可特别薄。例如，涂层的平均厚度可不大于约1000nm，其可自合适的统计抽样测量。在其它实施例中，涂层的平均厚度可不大于约900nm，例如不大于约850nm、不大于约800nm、不大于约700nm、不大于约650nm、不大于约600nm、不大于约580nm、不大于约550nm或甚至不大于约530nm。涂层的平均厚度还可为至少约10nm，例如大约至少约20nm、至少约25nm或甚至至少约30nm。应理解，涂层的平均厚度可在任何上面提及的最小值和最大值的范围内。
根据一个特定的实施例，涂层可具有小于中值粒度的约5％的平均厚度。在其它情况下，涂层的平均厚度可更小，例如小于约4.5％、小于约4％、小于约3.5％、小于约3％、小于约2.5％、小于约2％或甚至小于约1.5％。涂层的平均厚度还可受限制，并可为研磨颗粒的中值粒度的至少约0.05％，例如至少约0.07％、至少约0.09％、至少约0.1％、至少约0.13％或甚至至少约0.15％。应理解，涂层的平均厚度可在任何上面提及的最小百分数和最大百分数之间的范围内。
图1示出了根据一个实施例与研磨微粒材料的研磨颗粒相比涂层的厚度的示意图。如图所示，研磨微粒材料100可包含研磨颗粒100和作为覆盖研磨颗粒103的保形层的涂层103。从图1的示意图很明显，涂层是研磨微粒材料100的总含量的非常小的一部分。
涂层可由可沿研磨颗粒的表面标识为离散的结节的域形成。图2示出了研磨颗粒上涂层203的代表性图像，其中涂层203由一个一个单独的并且离散的域205构成，域205一起形成涂层203。域205可通过任何合适的措施观察，包括例如在从彼此中分辨一个一个单独的域的适宜放大倍数(例如，通常10,000X-50,000X放大倍数)下使用扫描电子显微镜。
根据一个实施例，涂层可包含平均域尺寸不大于约260nm的域。域的平均域尺寸可通过在适于分辨一个一个单独的并且离散的域的放大倍数下从涂层随机抽取至少3个域、更优选地至少6个域的样本来测量。可测量每一个域来确定最长的维度，其为任何给定的域的域尺寸。然后将测量值平均以计算给定的研磨颗粒的平均域尺寸。在其它情况下，平均域尺寸可更小，例如不大于约250nm、不大于约245nm、不大于约240nm、不大于约235nm、不大于约230nm、不大于约225nm或甚至不大于约220nm。平均域尺寸还可受限制，使得其可为至少约30nm、例如至少约40nm或甚至至少约50nm。应理解，平均域尺寸可在任何上面提及的最小值和最大值之间的范围内。
此外，本文中的实施例的研磨微粒材料的涂层特别光滑，具有有限的表面异常如宏观结节的程度。宏观结节可为自涂层的表面延伸的离散结节的团聚体，并且某些宏观结节可具有至少10倍于涂层的结节的平均域尺寸的尺寸的最大维度。宏观结节可以涂层的外表面上的突起出现并且可能是不期望的。本文中的实施例的涂层可具有每100微米2涂层外表面小于10个宏观结节的特征。宏观结节的分析可使用在分辨研磨微粒材料上的宏观结节的适宜放大倍数(例如，10,000X-50,000X)下在大到足以涵盖期望的外表面区域的视场内的扫描电子显微镜图像进行。在其它实施例中，涂层可具有每100微米2涂层外表面小于9个宏观结节，例如每100微米2小于8个宏观结节、每100微米2小于7个宏观结节、每100微米2小于6个宏观结节、每100微米2小于5个宏观结节、每100微米2小于4个宏观结节、每100微米2小于3个宏观结节、每100微米2小于2个宏观结节或甚至每100微米2小于1个宏观结节。在更特定的情况下，宏观结节的浓度还可更低，例如每80微米2小于1个宏观结节、每50微米2小于1个宏观结节、每30微米2小于1个宏观结节、每25微米2小于1个宏观结节或甚至每10微米2小于1个宏观结节。在一个特定的非限制性实施例中，涂层可在涂层的整个外表面上基本上不含宏观结节。
可控制本文中的实施例的镀过程至促进一个批次的研磨颗粒上薄的保形涂层的有效形成的程度。一个批次可表示具有在相同的单一镀过程中制得的涂层的研磨颗粒。样品可包括至少100个从一个批次中随机选取的研磨颗粒。根据一个实施例，来自一个批次的研磨微粒材料的样品可有该批次内至少约75％的研磨颗粒以金属的保形涂层为特征。也就是说，来自一个批次内的任何样品中至少75％的研磨颗粒可具有覆盖研磨颗粒的至少90％的外表面的金属涂层。对于其它镀过程，更大百分数的研磨颗粒可具有保形涂层，例如至少约80％、至少约85％、至少约88％、至少约90％、至少约92％、至少约94％、至少约96％或甚至至少约98％的样品研磨颗粒可具有金属的保形涂层。
此外，形成研磨微粒材料的过程可为使得每一个研磨颗粒上的涂层特别均匀和光滑。例如，来自根据本文中的一个实施例制得的一个批次的研磨微粒材料的样品可以样品内至少50％的颗粒在涂层的外表面的任何部分上均不显示具有宏观结节为特征。在其它情况下，样品中更大百分数的颗粒可无宏观结节，例如样品中总颗粒的至少约60％的颗粒、至少约70％、至少约80％、至少约90％、至少约94％、至少约96％或甚至至少约98％可无宏观结节。在一个特定的实施例中，一个批次的样品内的全部研磨颗粒可基本上无宏观结节。宏观结节的评价可使用任何适合的措施进行，包括例如在从彼此中分辨一个一个单独的宏观结节的适宜放大倍数(例如，通常500X-50,000X放大倍数)下使用扫描电子显微镜。
此外，根据本文中的实施例的研磨微粒材料可具有表现出常规颗粒中先前不存在的光滑性的涂层。如为根据一个实施例的代表性涂层的SEM图像的图3和4的比较中所示，与常规晶粒的涂层相比，很明显，此涂层表现出令人惊奇地光滑的表面。特别地，与常规的市售研磨微粒相比，实施例的涂层具有浅的域边界。域边界通常由分开域的暗的区域限定。在代表性的实施例中，涂层形成为使得域相对于彼此紧密堆积，并且域之间的边界不如常规样品中深，从而使涂层表现出光滑特征。
在特定的情况下，已估计涂层的光滑性具有粗糙度，粗糙度基于的是相对厚度最大值相对于平均涂层厚度。例如，涂层的平均厚度可用合适的光学技术(例如，SEM)和随机选取的研磨颗粒的合适取样测量。此外，平均厚度最大值可用合适的光学技术观察，并可为来自用来确定平均厚度的一组厚度测量值的最大厚度测量值。根据本文中的实施例，研磨微粒材料可包含厚度最大值不大于涂层的平均厚度的约1.5倍的涂层。在其它实施例中，涂层可具有更小的厚度最大值，例如不大于涂层的平均厚度的约1.4、不大于约1.3、不大于约1.2、不大于约1.1或甚至不大于约1.05。
结合颗粒的特征描述的本文中的实施例的特征可代表伴随根据一个实施例的一个批次的样品的特征。例如，包括但不限于粒度、涂层含量、涂层的平均厚度、材料(例如，磷)的含量、宏观结节的数量、域的平均尺寸等的特征可为源自该批次的合适的随机及统计学相关样本大小的中值。
实例1
根据下面提供的表1的参数经由无电镀制备研磨微粒材料的五个样品(S1、S2、S3、S4和S5)。对于每一个样品，在表1中提供的条件下涂覆6000克拉中值粒度约10-15微米的活化金刚石。还原剂指还原剂的浓度(例如，0.276＝0.276×Ni升数)，Ni指对于20升水的浴中镍的量。表2示出了用于每个样品的涂层的组成特征。O％表示对于颗粒的总重量而言涂层内氧的总量，其可使用可自LECO商购获得的仪器经由标准燃烧分析测量。P％表示基于涂层的总重量计涂层内磷的百分数，其经由ICP分析。Ni％表示基于其它组分(即，O和P)的分析计的涂层中镍的计算量。
表1：无电镀过程参数
表2：涂层的组成
基于来自各个批次的研磨微粒材料的SEM分析进行覆盖率的评价，其中完全覆盖为总晶粒的至少90％表现具有保形涂层的量度。图3-7分别提供了样品S1-S5的研磨微粒材料的示例性示意。
如图3中清楚地示出，样品S1和S2显示出镍-磷合金的完整涂层，具有光滑且均匀的覆盖，异常表面形貌极少到无。样品S1和S2的涂层分别为研磨微粒材料的总重量的8.1重量％和11.7重量％。
样品S3、S4和S5的研磨微粒材料不具有金属的保形涂层，并且每个样品显示出一大部分无足够的金属涂层的研磨颗粒。样品S3的涂层经计算为研磨微粒材料的总重量的9.5重量％，S4的涂层为研磨微粒材料的总重量的11.0重量％，S5的涂层为研磨微粒材料的总重量的11.6重量％。
不希望受特定理论的束缚，但据认为，通过控制如表1中所提供的过程参数的组合，可获得快成核和慢生长的合适的反应动力学。这样的生长动力学看起来适合在研磨颗粒上形成薄的保形金属涂层。
实例2
进一步分析样品S1-S3以对来自各个批次的研磨微粒材料的样品量化涂层的百分数。还分析标识为S6和S7的常规镍涂覆的金刚石颗粒的另外的样品。S6为金刚石中值粒度为30微米、具有30重量％的镍涂层的市售样品。样品S7为具有34微米的中值粒度和30重量％的镍涂层的市售金刚石。
对于来自样品S2-S3的每个批次的研磨微粒材料，在大约500X放大倍数下获得研磨微粒材料的取样的6张不同的SEM照片(背散射模式)。计数每一个具有至少约90％覆盖率的涂层的研磨颗粒作为经涂覆的颗粒并标记在图中。计数每一个具有小于约10％覆盖率的涂层的研磨颗粒并标记作为未经涂覆的颗粒。计数每一个根据目测具有介于约10％-90％覆盖率之间的涂层的研磨颗粒作为经部分涂覆的晶粒。虽然未示出，但分析样品S1并发现具有全部研磨颗粒的大约99.3％的经覆盖颗粒，而仅0.7％的研磨颗粒为未经涂覆的颗粒。
图8A-8F为对来自样品S2的批次的第一次取样拍摄的SEM照片。样品S2经计算具有全部研磨颗粒的大约99.5％的经覆盖颗粒而仅0.5％的研磨颗粒为未经涂覆的颗粒。
图9A-9F为对来自样品S2的一个批次的第二次取样拍摄的SEM照片。样品S2的大约98.6％的研磨颗粒为经覆盖颗粒，而仅1.4％的研磨颗粒为未经涂覆的颗粒。
图10A-10F为对来自对比例1的一个一个单独的取样拍摄的SEM照片，对比例1是在具有下表3中提供的化学物质的浴中无电镀的。对比例1的样品的仅60.3％的研磨颗粒为经覆盖颗粒，38.8％的研磨颗粒经部分涂覆，并且0.8％的研磨颗粒为未经涂覆的颗粒。
表3
图11A-11F为对来自样品S6的批次的一个一个单独的取样拍摄的SEM照片。显著的是，与样品S1和S2相比，样品S6中金刚石的研磨颗粒显示出相当的经覆盖颗粒程度(大约99％被覆盖)，然而，必须指出，涂层的重量百分数(即，30重量％)显著较高，由此增大涂层完整性。
图12A-12F为对来自样品S7的批次的一个一个单独的取样拍摄的SEM照片。有趣的是，尽管具有大约30重量％的涂层厚度，但S7的样品的仅85％的研磨颗粒为经覆盖颗粒，6％的研磨颗粒经部分涂覆，并且9％的研磨颗粒为未经涂覆的颗粒。
很明显，形成根据本文中的实施例的研磨微粒材料的方法为在绝大多数经处理的研磨颗粒上提供薄的保形涂层的高效机制。
实例3
测量并比较样品S1、S2、S3、S6和S7的平均域尺寸。为分析域尺寸，对来自每一种样品的两个不同的经涂覆的研磨颗粒获得至少两张不同的SEM显微照片(背散射模式)。使用适合于分辨一个一个单独的域的放大倍数，通常10,000X-50,000X。随机地在两个研磨颗粒中的每一个上识别至少3个域并分析以确定最长维度。最长维度作为给定域的域尺寸测量和记录。总共进行至少6次测量并取平均。所得的值为研磨微粒材料的样品的平均域尺寸。
图13A和13B为来自样品S1的两个经涂覆的研磨颗粒如在50,000X的放大倍数下所观察到的SEM显微照片。如图所示，测量6个随机的域(每个颗粒3个域)。样品S1的涂层的平均域尺寸经计算为82.8nm。
图14A和14B为来自样品S2的两个经涂覆的研磨颗粒如在50,000X的放大倍数下所观察到的SEM显微照片。如图所示，测量6个随机的域(每个颗粒3个域)。样品S2的涂层的平均域尺寸经计算为119nm。
图15A和15B为来自样品S3的两个经涂覆的研磨颗粒如在10,000X的放大倍数下所观察到的SEM显微照片。如图所示，测量6个随机的域(每个颗粒3个域)。样品S3的涂层的平均域尺寸经计算为270nm。
图16A和16B为来自样品S6的两个经涂覆的研磨颗粒如在50,000X的放大倍数下所观察到的SEM显微照片。如图所示，测量6个随机的域(每个颗粒3个域)。样品S6的涂层的平均域尺寸经计算为约87nm。
此外，图16C和16D为来自样品S6的经涂覆的研磨颗粒如在500X的放大倍数下所观察到的SEM显微照片。如图所示，样品S6的涂层显示出高的宏观结节含量。事实上，图16C的涂层在图像中提供的视场内大约24微米2区域中具有超过60个宏观结节(约67个宏观结节)。图16D的图像中提供的样品S6的涂层在图像中提供的视场内大约24微米2区域中具有超过40(约47)个宏观结节。
针对样品S6的研磨颗粒上宏观结节的浓度的另一视角，还提供了图16E和16F，其为在500X的放大倍数下的SEM图像。如图清楚地示出，样品S6的每一个研磨颗粒具有许多从涂层的表面延伸并以高浓度覆盖每一个颗粒的宏观结节1601。
图17A和17B为来自样品S7的两个经涂覆的研磨颗粒如在50,000X的放大倍数下所观察到的SEM显微照片。如图所示，测量6个随机的域(每个颗粒3个域)。样品S7的涂层的平均域尺寸经计算为490nm。
图18A和18B示出了可自Tomei商购获得的两种不同类型的经涂覆的研磨颗粒的SEM图像。特别地，图18A代表涂覆了约19％镍材料的8-16微米尺寸金刚石颗粒。如图中清楚地示出，图18A的颗粒不采用镍的保形涂层。事实上，涂层中存在大的间隙和开口，从而使许多研磨颗粒的外表面暴露。该涂层具有376nm的平均域尺寸。
图18B提供了涂覆了约30％镍的具有约12-25微米大小的平均粒度的金刚石的示意图。如图中清楚地示出，图18B的颗粒不采用镍的保形涂层。事实上，涂层中存在大的间隙和开口，从而使许多研磨颗粒的外表面暴露。该涂层具有428nm的平均域尺寸。
显著的是，形成根据本文中的实施例的涂层的域的平均域尺寸显著小于常规研磨微粒材料上涂层的域尺寸。不希望受特定理论的束缚，但据认为，此较小的域尺寸可能是镀过程独特的反应动力学的结果，所述独特的反应动力学促进研磨颗粒上薄的保形涂层的形成。
本申请与现有技术涂覆的研磨颗粒相偏离。虽然许多常规的文献和专利源广泛地提出在细研磨颗粒上获得薄的保形涂层，但在实际实践中此类涂层的实际形成是不易于实现的。相反，虽然不完全理解，但通过广泛的实证研究，本申请的申请人已发现可通过如本文中所述控制过程参数的组合来实现细研磨颗粒上薄的保形涂层。本文中的实施例的所得研磨微粒材料包含先前未实践的特征的组合，包括特别薄的涂层、使用特定的材料、在一个批次内的绝大多数研磨颗粒以及每一个研磨颗粒的绝大多数外表面积上覆盖细研磨颗粒、和涂层包含特定域尺寸的域。
此外，和电镀涂层不同，因为本发明的涂层自无电过程制成，故涂层不在研磨颗粒的边缘或角落处呈现出堆积。锐边接收与孔相同的沉积厚度，使得涂层在研磨颗粒的表面上更均匀地沉积。
本发明在了解其将不被用来解释或限制权利要求的范围或含义的前提下提交。此外，在前面的公开内容中，就简化本发明的目的而言，可将各种特征集合在一起或在单个实施例中描述。本发明不应理解为反映本文中的实施例限制权利要求中所提供的特征的意图，并且此外，本文中描述的任何特征可被组合在一起来描述本发明的主题。本发明的主题还可涉及小于任何所公开的实施例的所有特征。

Claims (47)

1.一种微粒材料，所述微粒材料包含：
包含超级研磨材料的研磨颗粒，所述研磨颗粒具有外表面，所述研磨颗粒具有不大于约50微米的中值粒度；和
包含镍的涂层，所述涂层以在所述研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约30重量％之间的范围内的量覆盖所述研磨颗粒的基本上全部所述外表面。
2.一种微粒材料，所述微粒材料包含：
包含超级研磨材料的研磨颗粒，所述研磨颗粒具有外表面；和
包含金属的涂层，所述涂层覆盖所述研磨颗粒的所述外表面，其中所述涂层包含平均域尺寸不大于约260nm的域，所述涂层还包含每100微米2所述涂层外表面小于10个宏观结节。
3.一种微粒材料，所述微粒材料包含：
包含超级研磨材料的研磨颗粒，所述研磨颗粒具有外表面；和
包含金属的涂层，所述涂层覆盖所述研磨颗粒的所述外表面，其中所述涂层包含平均域尺寸不大于约260nm的域，并且其中所述涂层占所述研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约30重量％之间。
4.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述研磨颗粒包含金刚石。
5.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述研磨颗粒主要由金刚石组成。
6.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层以在所述研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约28重量％之间的范围内的量存在。
7.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层以在所述研磨颗粒和涂层的总重量的约2重量％和约20重量％之间的范围内存在。
8.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含不大于约1000nm的平均厚度。
9.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含至少约10nm的平均厚度。
10.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含小于所述中值粒度的约5％的平均厚度。
11.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含所述中值粒度的至少约0.05％的平均厚度。
12.根据权利要求2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述中值粒度不大于约50微米。
13.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述中值粒度为至少约0.5微米。
14.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述中值粒度不大于约10微米并且所述涂层以在所述研磨颗粒和涂层的总重量的约10重量％和约30重量％之间的范围内的量存在。
15.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层直接接触所述研磨颗粒的所述外表面。
16.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层的至少一部分与所述外表面间隔开。
17.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含磷(P)，并且其中所述涂层包含不大于所述涂层的总含量的约30％的含量的磷。
18.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含镍。
19.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含不大于约250nm的平均域尺寸。
20.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含至少约30nm的平均域尺寸。
21.根据权利要求2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层覆盖所述研磨颗粒的总外表面积的至少约90％。
22.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含每100微米2所述涂层外表面小于9个宏观结节。
23.根据权利要求1、2和3中任一项所述的微粒材料，其中所述涂层包含每25微米2小于1个宏观结节。
24.一种制品，所述制品包含：
来自一个批次的研磨微粒材料的样品，所述样品包含至少100个随机选取的研磨颗粒，所述研磨颗粒包含超级研磨材料，其中至少约75％的所述研磨颗粒包含金属的基本上保形的涂层，所述涂层覆盖所述研磨颗粒的外表面，并且其中所述涂层包含平均域尺寸不大于约260nm的域，所述涂层还包含每100微米2所述涂层外表面小于10个宏观结节。
25.根据权利要求24所述的制品，其中所述样品包含不大于约50微米的中值粒度。
26.根据权利要求24所述的制品，其中所述样品包含在所述样品的所述研磨颗粒和涂层的总重量的约1重量％和约30重量％之间的范围内的涂层。
27.根据权利要求24所述的制品，其中所述研磨颗粒包含金刚石。
28.根据权利要求24所述的制品，其中所述研磨微粒材料的样品包含平均厚度不大于约1000nm的涂层。
29.根据权利要求24所述的制品，其中所述研磨微粒材料的样品包含平均厚度小于所述中值粒度的约5％的涂层。
30.根据权利要求24所述的制品，其中所述涂层包含不大于所述研磨微粒材料的样品的所述涂层的总含量的约30％的含量的磷。
31.根据权利要求24所述的制品，其中所述样品的至少75％的所述研磨微粒材料包含覆盖所述样品的所述研磨颗粒中的每一个的至少90％的外表面积的涂层。
32.根据权利要求24所述的制品，其中所述样品的至少50％的所述研磨微粒材料在所述涂层的所述外表面的任何部分上基本上不含宏观结节。
33.根据权利要求24所述的制品，其中所述样品内的基本上全部所述研磨微粒材料基本上不含宏观结节。
34.根据权利要求24所述的制品，其中所述样品包含不大于所述平均涂层厚度的约1.5倍的平均厚度最大值。
35.一种微粒材料，所述微粒材料包含：
包含金刚石的研磨颗粒，所述研磨颗粒具有外表面，所述研磨颗粒具有不大于约50微米的中值粒度；和
包含镍基合金的涂层，所述涂层覆盖所述研磨颗粒的所述外表面，所述涂层具有不大于约280nm的平均厚度，并且其中所述涂层具有不大于所述平均涂层厚度的约1.5倍的厚度最大值。
36.一种形成微粒材料的方法，所述方法包括：
提供包含超级研磨材料的研磨颗粒，所述研磨颗粒具有不大于约50微米的中值粒度；和
经由镀在所述研磨颗粒上形成包含金属的保形涂层，其中所述金属以所述研磨颗粒的总重量的约1重量％和约20重量％之间的范围内的量存在，并且其中所述形成通过控制至少两个过程参数的组合来进行，所述至少两个过程参数选自包括pH、温度、Ni/P比率以及它们的组合的过程参数。
37.根据权利要求36所述的方法，其中所述形成通过控制至少三个过程参数的组合来进行。
38.根据权利要求36所述的方法，其中所述形成在快的成核速率和慢的生长动力学下进行。
39.根据权利要求36所述的方法，其中所述Ni/P比率不大于约0.45。
40.根据权利要求36所述的方法，其中所述Ni/P比率为至少约0.03。
41.根据权利要求36所述的方法，其中所述pH是酸性的。
42.根据权利要求36所述的方法，其中所述pH不大于约6。
43.根据权利要求36所述的方法，其中所述pH为至少约0.5。
44.根据权利要求36所述的方法，其中所述还原剂包含碱性元素。
45.根据权利要求36所述的方法，其中所述还原剂包含次磷酸钠。
46.根据权利要求36所述的方法，其中所述温度不大于约210°F(99℃)。
47.根据权利要求36所述的方法，其中所述温度为至少约90°F(32℃)。
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