CN104111290B - 一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。本发明提供的无水乙醇超声萃取的前处理方法具有快速，选择性强，污染小，检测限低的特点。本发明可以实现护肤精华液中厚朴酚，和厚朴酚的测定。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体地，涉及一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。更具体地，涉及一种化妆品(特别是护肤精华液)中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。
背景技术
厚朴酚、和厚朴酚是厚朴中主要酚类物质，厚朴酚与和厚朴酚有抗氧化活性，厚朴酚与和厚朴酚可抑制皮肤光老化，在化妆品中使用可以达到保护皮肤的作用，所以需要检测这类化合物的使用。
护肤精华液种类繁多，以各类植物提取物为功效成分作为其产品特征，厚朴酚则为其中之一。但是，现有的检测技术中，检测步骤较为复杂，且检出限较高，进而导致其应用领域受限。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供的方法解决了测定待测物(特别是，化妆品)中厚朴酚、和厚朴酚的问题。实现了分析待测物(特别是针对化妆品这类物质)中，是否存在有厚朴酚、和厚朴酚的检测。本发明提供的无水乙醇超声萃取的方法快速，回收率高，对仪器不造成污染，并有效的降低了检出限。
本发明提供了一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。
其中，上述萃取溶剂可以选自醇类、醚类、芳烃类(如、甲苯)、丙酮等可作为溶剂使用的化合物。可以为纯溶液，也可以为混合溶液。优选为无水乙醇。
上述待测物为化妆品。更优选为护肤精华液。
上述萃取过程可以为一次或多次，优选为2-3次。
具体地，上述采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚的过程包括以下步骤：
步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50℃超声萃取20-30分钟，待溶液冷却至室温；
步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液；
步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后，用萃取溶剂定容；
过滤四、过滤后，进行GC/MS分析；
其中，在步骤一中，每1.0000±0.0005g样品加入20-30ml溶剂。
此外，在上述步骤二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，该洗涤程序具体为：采用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。
另外，在气相色谱质谱联用法中，气相色谱进样口温度设定为280-300℃，程序升温为初温70-100℃，保持2-5min，以5-10℃/min的速率升温至230-250℃，保持20-40min，进样；
优选地，气相色谱柱采用BD-5柱(本发明中，不排除使用起他规格的GC柱)；气相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米。
优选地，气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为40-50:1，流速为1.0-2.0ml/min。
质谱采集采用选择离子扫描方式。
优选地，离子扫描方式的扫描时间为5-38分钟，扫描离子为197,237,266。
本发明的作用和效果
本发明首次采用了GC-MS的方法来实现待测物质(特别是化妆品)中的厚朴酚、和厚朴酚含量的测定。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低的特点。
附图说明：
附图1、厚朴酚与和厚朴酚总离子流图。
附图2、厚朴酚与和厚朴酚提取离子图。
具体实施例：
实施例一、护肤精华液中厚朴酚，和厚朴酚含量的测定。
1.样品的制备：
1)样品分散混匀。
2)准确称取1.0000±0.0005g样品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL无水乙醇(根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等，其中，无水乙醇也可以为丙酮、甲苯、甲醇代替)，旋紧瓶盖，于40℃超声萃取30min(根据样品的不同，本步骤中的温度可以为40℃、45℃、50℃不等；超声萃取的时间可以为20min，25min，30min不等)，待溶液冷却至室温；
3)再向样品中加入20mL无水乙醇溶剂(根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等)，重复超声和转移步骤，并用少量(1-10ml)无水乙醇洗涤棕色瓶2-3次，合并两次超声和洗涤的溶液；
4)将溶液转移至100mL容量瓶中，用少量(1-10ml)无水乙醇洗涤棕色玻璃瓶2-3次，合并洗涤液于100mL毫升容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。过滤后进GC/MS分析。
2.设定仪器参数
1)气相色谱仪条件：
气相色谱仪：Agilent7890A-5975C
色谱柱：DB-5毛细管柱 0.25mm×30m×0.25μm
进样口温度：280℃或290℃或300℃
传输线温度：280℃或290℃或300℃
载气流速：1.0mL/min，恒流(或为1.5mL/min，2.0mL/min)
进样模式：分流进样，分流比为50:1(或为40：1；45：1)
进样体积：1μL
程序升温：初温70℃(或为80℃或100℃)，保持2min(或为3min，5min)，以5℃/min(或为8℃/min或10℃/min)的速率升温至230℃(或为240℃或250℃)，保持20min(或为30min或40min)。
2)质谱条件：
溶剂延迟：5min
采集方式：SIM模式
离子源温度：230℃
四极杆温度：150℃
3.定性和定量
1)定性
经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较比较，确定样品中是否检出待测物。
2)定量
采用标准曲线外标法定量：
| 化合物 | 定量离子 | 定性离子 |
| 厚朴酚 | 266 | 237,197 |
| 和厚朴酚 | 266 | 237,197 |
具体如下述结构是所示：
4.精密度试验(如下表一所示)
表一、精密度数据表
5.检出限
根据仪器信噪比，厚朴酚和与厚朴酚的仪器检出限为1μg/mL，在该浓度下仪器信噪比为10，定量限为10μg/mL；由图1可知，在仪器检出限条件下，厚朴酚和与厚朴酚均有良好的分离度，均符合定性分析要求。
6.回收率试验
由表二、表三可知，厚朴酚、和厚朴酚的平均回收率分别为98.52％、98.35％,其RSD分别为2.89％、1.96％。表明该方法回收率符合定量分析要求。
表二、厚朴酚回收率数据表
表三、和厚朴酚回收率数据表
7.稳定性测试
如表四所示，按方法制备的样品溶液,分别在0,2,4,6,8，10,14,16,20,24h进样,厚朴酚峰响应值的RSD为5.41％,和厚朴酚响应值的RSD为1.36％,结果表明该方法测试样品在24h内稳定,符合定量分析要求。(具体如图2所示)
表四、厚朴酚与和厚朴酚稳定性数据表
Claims (6)
1.一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚及和厚朴酚，采用气相色谱质谱联用法测定其含量；
所述待测物为化妆品；
采用萃取溶剂超声萃取待测物中的厚朴酚及和厚朴酚的过程包括以下步骤：
步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50℃超声萃取20-30分钟，待溶液冷却至室温；
步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液；
步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次后，用萃取溶剂定容；
步骤四、过滤后，进行GC/MS分析；
其中，在步骤一中，每1.0000±0.0005g样品加入20-30ml溶剂；
所述气相色谱质谱联用法中，
气相色谱进样口温度设定为280-300℃，程序升温的初温为70-100℃，保持2-5min，以5-10℃/min的速率升温至230-250℃，保持20-40min，进样；
质谱采集采用选择离子扫描方式；
气相色谱柱采用DB-5柱；
所述气相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米；所述气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为40-50:1，流速为1.0-2.0ml/min。
2.如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为无水乙醇。
3.如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述待测物为护肤精华液。
4.如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：用所述萃取溶剂萃取的过程为一次或以上。
5.如权利要求1-4任一所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，
所述洗涤程序为：采用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。
6.如权利要求1所述的一种测定厚朴酚、和厚朴酚含量的方法，其特征在于：所述离子扫描方式的扫描时间为5-38分钟，扫描离子为197,237,266。
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