CN104098875B - 一种连续纤维增强cbt预浸带及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种连续纤维增强CBT预浸带及其制备方法和应用。该连续纤维增强CBT预浸带由包含以下重量份的组分制成：CBT树脂100份、催化剂0～0.6份和连续纤维100～235份。本发明中选择活性相对较低的催化剂，使CBT树脂和催化剂在挤出机中不反应或难反应，再利用树脂挤出熔体浸渍法制备连续纤维增强CBT预浸带，此技术耗能低，对环境污染少，制备的预浸带厚度均匀，纤维含量高，树脂浸润效果好的预浸带，并通过阶梯反应制备物理性能较优的复合材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种连续纤维增强CBT预浸带及其制备方法和应用。
背景技术
CBT树脂，即环形对苯二甲酸丁二醇酯，CBT是Cyclic butylenes terephthalate的缩写。CBT树脂，低聚物一般为2～5聚体，由于其独特的环形结构特点，其加工粘度很低，可达到近乎小分子液体水一样，这十分易于纤维以及填料的浸渍，有利于生产长程薄壁制品。根据催化剂和反应温度的不同，完全反应时间可控制在几十秒到几十分钟内，并可根据应用的需求来选择不同的催化剂种类及反应温度；反应过程中没有化学物质的释放，是一种环境友好材料，同时也易获得光洁的表面；反应过程中没有反应热的产生，易于反应的控制，可以制备大尺寸制品，缩短成型周期；同时易于热成形，简化了成型过程，缩短了加工时间；聚合以后得到的PBT、塑料具有较好的刚性、韧性、耐热、耐化学腐蚀、尺寸稳定性、电绝缘性好、阻燃、可热成形、后加工方便及可再利用等优点。
一般在加工中热塑性基体的主要的缺点是其高黏度，这严重影响了纤维增强体的浸渍，CBT树脂正好可以解决预浸纤维过程中高粘度的问题。连续纤维增强CBT得到的复合材料综合了热塑性塑料和热固性树脂的特点，因此具有广阔的应用前景。如以CBT树脂为基体制造的纤维复合材料可作风力发电机的叶片，其叶片具有抗冲击能力高、成型速度快、价格经济等优点。
目前，常用制备连续纤维增强CBT复合材料的方法有真空辅助树脂灌注成型（VARI）、溶剂法和树脂薄膜法等，真空辅助树脂灌注成型是利用真空压力将熔融的CBT树脂和催化剂注入模具中浸润纤维或纤维织物，此方法只适合小尺寸制件的制备，很难实现大尺寸制件的制备；溶剂法是将CBT树脂和催化剂都溶解在溶剂中，然后让纤维或纤维织物在溶液中浸渍，或将溶液喷涂在纤维或纤维织物上，再经干燥，使溶剂完全挥发，但是挥发的溶剂会造成环境污染；而树脂薄膜法是利用吹塑或流延法先将CBT树脂制备成薄膜，再将其与纤维或纤维织物热熔覆合制备复合材料，制膜过程增加了设备的投入，也增加了能耗。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种连续纤维增强CBT预浸带及其制备方法和应用。
本发明结合现有连续纤维增强热塑性树脂复合材料预浸带生产设备，选择活性相对较低的催化剂，利用树脂挤出熔融法浸渍连续纤维，从而制备厚度均匀，纤维含量较高，性能较好的预浸带及其复合材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯（CBT）预浸带，由包含以下重量份的组分制成：
环形对苯二甲酸丁二醇酯 100份，
催化剂 0～0.6份，
连续纤维 100～235份。
所述催化剂的含量为0.2～0.6份。
所述的环形对苯二甲酸丁二醇酯为环形对苯二甲酸丁二醇酯，优选型号为美国Cyclics公司生产的CBT100、CBT160或CBT200，其中CBT100和CBT200不含催化剂，CBT160含有0.25%摩尔浓度的锡类催化剂。
所述的催化剂为钛类催化剂或锡类催化剂，优选四（2-乙基-1,3-己二醇）合钛、二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯、双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯、二羟基丁基氯化锡或单丁基三异辛酸锡。
所述的连续纤维选自玻璃纤维、碳纤维、硼纤维或玄武岩纤维。
一种上述连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带的制备方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的100份环形对苯二甲酸丁二醇酯和0～0.6份的催化剂混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机挤出，并让挤出的熔融环形对苯二甲酸丁二醇酯树脂与100～235份连续纤维在挤出机交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，得到浸渍完全的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带。
所述的步骤（1）中环形对苯二甲酸丁二醇酯的干燥条件为：80～100℃烘箱中干燥8～12h；
所述的步骤（1）中混合的装置为高速混合机，混合时间为3～7min；
所述的步骤（2）中用到的挤出机为连续纤维增强热塑性树脂复合材料预浸带的制备设备（专利CN101474868A中公开的设备），挤出机螺杆转速为10～150r/min，熔融挤出温度为150～190℃，牵引速度为2～10m/min。
一种利用上述连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带制得的复合材料。
一种上述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将上述连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能。
所述的热压成型条件为：温度200～240℃，压力为0～5MPa，时间为30～90min；
所述的冷压的压力为5MPa，时间为30～60min。
本申请使用的装置为连续纤维增强热塑性树脂复合材料预浸带的制备设备（其专利公开号为CN101474868A）在本申请中，利用此设备制备连续纤维增强CBT预浸带，不仅耗能较低，对环境污染少，而且还可以根据挤出机螺杆转速和牵引机牵引速度控制预浸带的含胶量，制备的预浸带厚度误差可以控制在±0.02mm，纤维含量可以高达70%以上，生产效率也较高。将纤维增强CBT预浸材料根据需要叠层，模压，热聚合，制成复合材料成品，从而拓展了CBT树脂的应用领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）在本发明中，利用树脂挤出熔体浸渍法制备连续纤维增强CBT预浸带，不仅耗能较低，对环境污染少，而且还可以根据挤出机螺杆转速和牵引机牵引速度控制预浸带的含胶量，制备的预浸带厚度误差可以控制在±0.02mm，纤维含量可以高达70%以上，生产效率也较高。
（2）本发明中选择活性相对较低的催化剂，使CBT树脂和催化剂在挤出机中尽量不反应或难反应，制备树脂浸润效果好的预浸带，并通过阶梯反应制备物理性能较优的复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例中，所得产品的拉伸性能按照标准ASTM D3039测试，弯曲性能按照标准ASTM D7264测试，层间剪切强度按照标准ASTM D2344测试。
实施例1
（1）先将CBT160在80℃烘箱中干燥12h，再取干燥过的100份CBT160树脂(已加0.25%摩尔浓度的锡类催化剂）；
（2）将步骤（1）中CBT160树脂经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT160树脂与100份玄武岩纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为10r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头190℃，牵引速度为2m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），其中热压成型条件：温度220℃无压力下保持20min，然后在240℃、5MPa下保持10min，冷压条件：压力为5MPa，时间为30min。
实施例2
（1）先将CBT100在90℃烘箱中干燥10h，再取干燥过的100份CBT100树脂和0.2份的催化剂四（2-乙基-1,3-己二醇）合钛在高速混合机中混合3min，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT100树脂与150份硼纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT100树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为45r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头190℃，牵引速度为4m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），温度220℃无压力下保持30min，然后在240℃、4MPa下保持20min，冷压条件：压力为5MPa，时间为40min。
实施例3
（1）先将CBT200在100℃烘箱中干燥8h，再取干燥过的100份CBT200树脂和0.3份的催化剂二（乙酰丙酮基）钛酸二异丙酯在高速混合机中混合4min，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT200树脂与167.5份玻璃纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT200树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为80r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区185℃，机头185℃，牵引速度为6m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），温度200℃无压力下保持40min，然后在220℃、2.5MPa下保持20min，再在230℃、5MPa下保持10min，冷压条件：压力为5MPa，时间为45min。
实施例4
（1）先将CBT100在80℃烘箱中干燥12h，再取干燥过的100份CBT100树脂和0.4份的催化剂双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT100树脂与235份碳纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT100树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为115r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头190℃，牵引速度为8m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），温度200℃无压力下保持40min，然后在220℃、2.5MPa下保持30min，再在240℃、5MPa下保持10min，冷压条件：压力为5MPa，时间为50min。
实施例5
（1）先将CBT100在90℃烘箱中干燥10h，再取干燥过的100份CBT100树脂和0.6份的催化剂二羟基丁基氯化锡在高速混合机中混合6min，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT100树脂与185份玻璃纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT100树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为150r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头190℃，牵引速度为10m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），温度200℃无压力下保持50min，然后在220℃、2.5MPa下保持30min，再在240℃、5MPa下保持10min，冷压条件：压力为5MPa，时间为60min。
实施例6
（1）先将CBT100在100℃烘箱中干燥8h，再取干燥过的100份CBT100树脂和0.6份的催化剂单丁基三异辛酸锡在高速混合机中混合7min，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT100树脂与235份玻璃纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT100树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为115r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头190℃，牵引速度为8m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），温度200℃无压力下保持50min，然后在220℃、2.5MPa下保持30min，再在240℃、5MPa下保持10min，冷压条件：压力为5MPa，时间为60min。
实施例7
（1）先将CBT100在100℃烘箱中干燥8h，再取干燥过的100份CBT100树脂和0.2份的催化剂单丁基三异辛酸锡在高速混合机中混合7min，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合料经挤出机（专利CN101474868A设计）挤出，并让挤出的熔融CBT100树脂与235份玻璃纤维在交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，即可得到浸渍完全的连续纤维增强CBT100树脂预浸带，其中挤出机螺杆转速为115r/min，熔融挤出温度为：一区150℃，二区165℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头190℃，牵引速度为8m/min；
（3）将上述预浸带根据现实需要进行裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压后取出复合材料，并测其物理性能（见表1），温度200℃无压力下保持50min，然后在220℃、2.5MPa下保持30min，再在240℃、5MPa下保持10min，冷压条件：压力为5MPa，时间为60min。
表1连续纤维增强CBT复合材料的性能
从表1中实施例1～4可以看出，连续纤维增强CBT复合材料的物理性能与纤维增强体有关；从实施例5、6可以看出，复合材料的物理性能与纤维增强体含量有关，纤维含量较高时，拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量也较高，但层间剪切强度较低，这是因为层间剪切强度和复合材料层间中纤维与树脂、树脂与树脂间的粘结强度有关，树脂含量降低太多，粘结强度也有所降低；从实施例6、7可以看出，催化剂含量较低时，也会影响复合材料的物理性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例，做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带，其特征在于：包含以下重量份的组分：
环形对苯二甲酸丁二醇酯 100份，
催化剂 0.2～0.6份，
连续纤维 100～235份；
所述的催化剂为钛类催化剂或锡类催化剂；
所述钛类催化剂选自四(2-乙基-1,3-己二醇)合钛、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯或双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯；
所述锡类催化剂为二羟基丁基氯化锡；
所述的连续纤维选自碳纤维、硼纤维或玄武岩纤维；
所述的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带的制备方法包括以下步骤：
(1)将干燥的100份环形对苯二甲酸丁二醇酯和0.2～0.6份的催化剂混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合料经挤出机挤出，并让挤出的熔融环形对苯二甲酸丁二醇酯树脂与100～235份连续纤维在挤出机交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，得到浸渍完全的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带；
所述的步骤(1)中环形对苯二甲酸丁二醇酯的干燥条件为：80～100℃烘箱中干燥8～12h；
所述的步骤(2)中用到的挤出机为连续纤维增强热塑性树脂复合材料预浸带的制备设备，挤出机螺杆转速为10～150r/min，熔融挤出温度为150～190℃，牵引速度为2～10m/min。
2.根据权利要求1所述的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带，其特征在于：所述的环形对苯二甲酸丁二醇酯的型号为CBT100、CBT160或CBT200。
3.一种权利要求1或2所述的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将干燥的100份环形对苯二甲酸丁二醇酯和0.2～0.6份的催化剂混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合料经挤出机挤出，并让挤出的熔融环形对苯二甲酸丁二醇酯树脂与100～235份连续纤维在挤出机交错的双挤出模头处相遇，实现浸渍，然后将预浸带经过冷压辊引出，收卷，得到浸渍完全的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带；
所述的步骤(1)中环形对苯二甲酸丁二醇酯的干燥条件为：80～100℃烘箱中干燥8～12h；
所述的步骤(2)中用到的挤出机为连续纤维增强热塑性树脂复合材料预浸带的制备设备，挤出机螺杆转速为10～150r/min，熔融挤出温度为150～190℃，牵引速度为2～10m/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中混合的装置为高速混合机，混合时间为3～7min。
5.一种利用权利要求1或2所述的连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带制得的复合材料。
6.一种权利要求5所述的复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将所述连续纤维增强环形对苯二甲酸丁二醇酯预浸带裁剪、铺层，在平板硫化机上热压成型，冷压；其中所述的热压成型条件为：温度200～240℃，压力为0～5MPa，时间为30～90min；所述的冷压的压力为5MPa，时间为30～60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Continuous fiber-enhanced CBT prepreg, and preparation method and application thereof Effective date of registration: 20191202 Granted publication date: 20171017 Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd. Registration number: Y2019980000815 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |