CN104089957A - 一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法，在测定磷矿中五氧化二磷含量时，先将矿样用硫酸溶解，进入100mL容量瓶，定容，稀释10倍后，通过调节pH，加入钼酸铵，抗坏血酸，定容摇匀，用分光光度计进行比色。本发明方法试样分析过程中大大降低了试剂成本，缩短了试验时间，降低了对操作人员以及环境的危害，用该方法测定的五氧化二磷的回收率为97.5%～101.1%，相对标准偏差（RSD）0.29%～0.89%，用不同品位的磷矿样品对此发明进行验证，结果准确，精密度较高，具有简便、快速、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及磷矿石成分的分析检测方法，特别涉及一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法。
背景技术
磷矿中五氧化二磷含量是磷矿选矿的一个重要指标，一般方法是按照GB/T 1871.1-1995磷钼酸喹啉重量法和容量法测定的，操作步骤繁琐，花费时间较长，且消耗的试剂较多，喹钼柠酮对环境和分析操作人员影响也较大，用本发明可以大大降低实验试剂成本，资金投入少，分析速度快。
发明内容
本发明所述解决的技术问题是针现现有技术存在的不足，提供一种分析手续简单，资金投入少，快速准确的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法。
本发明所述解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其特点是，其步骤如下：
（1）称取磷矿试样0.1g-0.2g，置于150mL玻璃烧杯中，加入1:2硫酸（指浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:2）6mL；
（2）将玻璃烧杯置于电热板上，温度逐渐升高至300℃，盖上表面皿，保持温度再持续加热至冒白烟后取下；
（3）将步骤（2）所得的溶液，以少量水冲洗烧杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，摇匀；
（4）准确移取10mL的步骤（3）溶液进入到100mL容量瓶，加入少量蒸馏水，冲洗容量瓶壁；
（5）将一滴1%酚酞指示剂滴加至步骤（4）的100mL容量瓶中，用8N的氢氧化钠中和至微红，然后加入6 mL1:2硫酸，再加入5 mL2%的钼酸铵酸性溶液，再加入5 mL的抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀；
（6）将步骤（5）的容量瓶置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温；用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其百分含量。
本发明所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中：所述的钼酸铵酸性溶液的制备方法优选为：先称取钼酸铵20g于1000mL烧杯中，加入500mL蒸馏水加热溶解，冷却，再量取15mL级浓硫酸缓慢加入上述溶液中，边加入边搅拌，再加入485mL蒸馏水，搅拌均匀，即得。
本发明所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中：所述的抗坏血酸溶液的制备方法优选为：称取2g固体抗坏血酸溶于100mL蒸馏水中，定容，摇匀，过滤后备用。
本发明所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中：标准曲线优选采用以下方法绘制：分别吸取1.0、2.0 、5.0、10.0mL磷标准溶液于100mL容量瓶中，加入1:2硫酸5mL，2%钼酸铵5mL，2%抗坏血酸5mL，用水稀释至刻度，摇匀，置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温；用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度。磷标准溶液制备方法为：准确称取经105℃烘干的磷酸二氢钾基准试剂0.7668克，溶于1000mL容量瓶中，定容，摇匀；1mL溶液相当于0.4mgP2O5。
本发明所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中，所用试剂均为分析纯或者优级纯。
本发明所述的测定磷矿中五氧化二磷的方法为钼蓝比色法测定五氧化二磷，试样分析过程中大大降低了试剂成本，缩短了试验时间，降低了对操作人员以及环境的危害，用该方法测定的五氧化二磷的回收率为97.5%～101.1%，相对标准偏差（RSD）0.29%～0.89%，用不同品位的磷矿样品对此发明进行验证，结果准确，精密度较高，具有简便、快速、成本低等特点。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但不限于实施例。
实施例1，一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其步骤如下：
（1）称取磷矿试样0.1g-0.2g，置于150mL玻璃烧杯中，加入1:2硫酸6mL；
（2）将玻璃烧杯置于电热板上，温度逐渐升高至300℃，盖上表面皿，保持温度再持续加热至冒白烟后取下；
（3）将步骤（2）所得的溶液，以少量水冲洗烧杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，摇匀；
（4）准确移取10mL的步骤（3）溶液进入到100mL容量瓶，加入少量蒸馏水，冲洗容量瓶壁；
（5）将一滴1%酚酞指示剂滴加至步骤（4）的100mL容量瓶中，用8N的氢氧化钠中和至微红，然后加入6 mL1:2硫酸，再加入5 mL2%的钼酸铵酸性溶液，再加入5 mL的抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀；
（6）将步骤（5）的容量瓶置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温；用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其百分含量。
实施例2，实施例1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中，所述的钼酸铵酸性溶液的制备方法为：先称取钼酸铵20g于1000mL烧杯中，加入500mL蒸馏水加热溶解，冷却，再量取15mL级浓硫酸缓慢加入上述溶液中，边加入边搅拌，再加入485mL蒸馏水，搅拌均匀，即得。
实施例3，实施例1或2所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中，所述的抗坏血酸溶液的制备方法为：称取2g固体抗坏血酸溶于100mL蒸馏水中，定容，摇匀，过滤后备用。
实施例4，实施例1或2或3所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中，标准曲线采用以下方法绘制：分别吸取1.0、2.0 、5.0、10.0mL磷标准溶液于100mL容量瓶中，加入1:2硫酸5mL，2%钼酸铵5mL，2%抗坏血酸5mL，用水稀释至刻度，摇匀，置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温。用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度；磷标准溶液制备方法为：准确称取经105℃烘干的磷酸二氢钾基准试剂0.7668克，溶于1000mL容量瓶中，定容，摇匀；1mL溶液相当于0.4mgP2O5。
以上所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法中，所用试剂均为分析纯或者优级纯。
实施例5，钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法实验：
实验1.样品精密度试验
准确称取8种磷矿试样0.1g-0.2g（视P2O5含量而定），每种样品平行测定6份，置于150mL玻璃烧杯中，加入1:2硫酸6mL，将玻璃烧杯置于电热板上，温度逐渐升高至300℃，盖上表面皿，保持温度再持续加热至冒白烟后取下。以少量水冲洗烧杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取10mL溶液进入到100mL容量瓶，加入少量蒸馏水，冲洗容量瓶壁。将一滴1%酚酞指示剂滴加至上述100mL容量瓶中，用8N的氢氧化钠中和至微红，然后加入6 mL1:2硫酸，5 mL2%的钼酸铵溶液，再加入5 mL的抗坏血酸，稀释至刻度，摇匀。将容量瓶置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温。用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其百分含量。测定结果见表1。
表1 样品测定精密度试验
从表1可以看出，本测定方法精密度良好，能满足测定要求。
实验2.样品回收率试验
将实验1中的8种磷矿试样做加标回收试验：准确称取实验1中的8种磷矿试样置于150mL玻璃烧杯中，加入1:2硫酸6mL，将玻璃烧杯置于电热板上，温度逐渐升高至300℃，盖上表面皿，保持温度再持续加热至冒白烟后取下。以少量水冲洗烧杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，摇匀。分别准确移取10mL溶液进入到A组100mL容量瓶和B组100mL容量瓶中，其中B组各加入0.8mg标液，以下A组和B组实验步骤相同：加入少量蒸馏水，冲洗容量瓶壁。将一滴1%酚酞指示剂滴加至上述100mL容量瓶中，用8N的氢氧化钠中和至微红，然后加入6 mL1:2硫酸，5mL2%的钼酸铵溶液，再加入5 mL的抗坏血酸，稀释至刻度，摇匀。将容量瓶置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温。用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其百分含量。测定结果见表2。
表2 样品加标回收试验结果
从表2可以看出，本测定方法回收率良好，能满足测定要求。
实验3.样品准确度试验
在1中对8种矿样做精密度试验，用本方法测得各样品的平均值，在试验3中，对这8种矿样用磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）做平行试验，测得各样品的百分含量，得出重量法平均值，将这两种实验方法的结果进行比对，结果如表3：
表3 样品准确度试验结果
将本方法与磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）进行了对比试验，由表3可以看出两种测定方法结果都在允许误差范围之内，能满足分析测定的要求。由此可见，本方法可行。
总结：在以上3个实验中，用钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷的方法手续简单，快速准确，成本低，可广泛应用于磷矿中五氧化二磷的测定。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的使用范围。
Claims (5)
1.一种钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）称取磷矿试样0.1g-0.2g，置于150mL玻璃烧杯中，加入1:2硫酸6mL；
（2）将玻璃烧杯置于电热板上，温度逐渐升高至300℃，盖上表面皿，保持温度再持续加热至冒白烟后取下；
（3）将步骤（2）所得的溶液，以少量水冲洗烧杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，摇匀；
（4）准确移取10mL的步骤（3）溶液进入到100mL容量瓶，加入少量蒸馏水，冲洗容量瓶壁；
（5）将一滴1%酚酞指示剂滴加至步骤（4）的100mL容量瓶中，用8N的氢氧化钠中和至微红，然后加入6 mL1:2硫酸，再加入5 mL2%的钼酸铵酸性溶液，再加入5 mL的抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀；
（6）将步骤（5）的容量瓶置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温；用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其百分含量。
2. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其特征在于：所述的钼酸铵酸性溶液的制备方法为：先称取钼酸铵20g于1000mL烧杯中，加入500mL蒸馏水加热溶解，冷却，再量取15mL级浓硫酸缓慢加入上述溶液中，边加入边搅拌，再加入485mL蒸馏水，搅拌均匀，即得。
3. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其特征在于：所述的抗坏血酸溶液的制备方法为：称取2g固体抗坏血酸溶于100mL蒸馏水中，定容，摇匀，过滤后备用。
4. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其特征在于：标准曲线采用以下方法绘制：分别吸取1.0、2.0 、5.0、10.0mL磷标准溶液于100mL容量瓶中，加入1:2硫酸5mL，2%钼酸铵5mL，2%抗坏血酸5mL，用水稀释至刻度，摇匀，置于70℃的恒温水浴锅上保温20分钟，待完全显色后，取下，冷却至室温；用1cm的比色皿，以水作为参比溶液，于分光光度计640nm处测定其吸光度；磷标准溶液制备方法为：准确称取经105℃烘干的磷酸二氢钾基准试剂0.7668克，溶于1000mL容量瓶中，定容，摇匀；1mL溶液相当于0.4mgP2O5。
5. 根据权利要求1所述的钼蓝比色测定磷矿中五氧化二磷含量的方法，其特征在于，所用试剂均为分析纯或者优级纯。
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