CN104076134B - 一种玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法：在规定的测试环境下，将热塑性塑料和玻璃纤维用双螺杆挤出机进行造粒，并随机记录造粒稳定后双螺杆挤出机的主机电流值I；将所得的塑料粒子进行灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L；并根据主机电流的算术平均值和玻璃纤维保留长度的算术平均值对玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能进行评价；本发明测试方法克服了以往方法评价周期长、成本高，且评价结果易受外部因素干扰的缺点，及时、有效、准确地对玻璃纤维剪切分散性能做出了量化的评价。
Description
(一)技术领域
本发明涉及玻璃纤维剪切分散性能的测试方法，特别涉及一种热塑性用玻璃纤维的剪切分散性能测试方法，可用于对玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能进行量化评价。
(二)背景技术
随着科技的进步和社会的发展，具有优良性能的复合材料越来越受到人们的重视，其中玻璃纤维增强热塑性塑料(下称GFRTP)能在一定程度上取代木材、钢铁，广泛应用于工业、交通、建筑、电器等各个方面，在生产生活中占据着极其重要的地位。市场的不断高端化对GFRTP产业提出了更加严格的要求，在挤出机螺杆的剪切作用下，玻璃纤维会被剪碎至适当长度并分散到热塑性塑料熔体中，其剪切、分散情况极大程度上影响了制品性能及生产效率，因此玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能成为了被关注的焦点。
目前，公开技术中还没有相关测试玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能的文献及专利资料。目前一般的操作是，GFRTP生产商通过长期生产后对比挤出机螺杆损耗、生产效率、制品性能的方法进行判定玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能：若挤出机螺杆损耗小、生产效率高、制品性能好，说明玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能好；若挤出机螺杆损耗大、生产效率低、制品性能差，说明玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能差。
目前行业内测试玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能的方法，主要是通过长期生产后对比挤出机螺杆损耗、生产效率、制品性能的方法判定玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能，评价周期长、成本高，且评价结果易受外部因素干扰，不能及时、有效、准确地反映玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能。因此本发明欲克服上述背景技术方法中存在的缺点，提供一种经济快捷、准确实用的用于测试玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能的方法，能更加及时、有效、准确地反映玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能。
(三)发明内容
为克服现有方法存在的上述缺点，本发明提供了一种经济快捷、准确实用的新型玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能测试方法，具体技术方案如下：
一种玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，所述的测试方法按如下步骤进行：
(1)在温度为20～25℃，相对湿度为40％～60％的测试环境下，根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且将双螺杆挤出机升温至所述待测热塑性塑料常用的挤出温度(与热塑性塑料特性有关，不同热塑性塑料的常用挤出温度为本领域公知)；
(2)将所述待测热塑性塑料置于真空干燥箱中烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为150～300rpm，主螺杆的进纱量为6000～10000tex，主喂料装置的下料量为16～26kg/h；
(3)将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒(观察是否有断条、漏纤产生)，得塑料粒子，同时，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录40～60个主机电流值I；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％～40wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子进行灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录40～60个玻璃纤维的保留长度L；
(5)分别计算40～60个主机电流值I的算术平均值和40～60个玻璃纤维保留长度L的算术平均值并根据主机电流的算术平均值和玻璃纤维保留长度的算术平均值对玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能进行评价。
根据本发明所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，步骤(5)中所测的主机电流值的大小反映出挤出过程中螺杆的损耗情况，主机电流值越大说明螺杆与熔体的摩擦力越大，更容易损伤螺杆；主机电流平均值体现了玻璃纤维在热塑性塑料熔体中分散的难易程度，越小则说明玻璃纤维在热塑性塑料熔体中更易均匀分布。
所测的玻璃纤维保留长度的大小反映出制品的力学性能，当玻璃纤维保留长度处于一定范围时，玻璃纤维才能体现出增强的作用，从而提高热塑性塑料的力学性能；所得玻璃纤维保留长度平均值体现了玻璃纤维在螺杆剪切作用下的断裂情况，值处于一定范围(与热塑性塑料性质有关，不同热塑性塑料中玻璃纤维的保留长度范围是本领域公知的)时，玻璃纤维增强热塑性塑料才会表现出良好的性能。
综上所述，当值处于一定范围且值越小，说明玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能越好。
本发明所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法中，不同的热塑性塑料含水量各异，测试方法步骤(2)中，将原料热塑性塑料置于真空干燥箱中烘干的目的是去除热塑性塑料中的水分，保证玻璃纤维增强热塑性塑料复合材料的性能。
本发明所述的测试方法步骤(1)中，优选所述的测试环境为温度23～25℃，相对湿度45％～55％。
本发明所述的测试方法步骤(2)中，优选所述主螺杆的转速为180～270rpm；优选所述主螺杆的进纱量为7000～9000tex；优选所述主喂料装置的下料量为18～24kg/h。
本发明所述的测试方法步骤(3)中，优选记录50～60个主机电流值I；优选所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％～35wt％。
本发明所述的测试方法步骤(4)中，优选记录50～60个玻璃纤维的保留长度L。
本发明所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，具体推荐所述的测试方法按如下步骤进行：
(1)在温度为23～25℃，相对湿度为45％～55％的测试环境下，根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且将双螺杆挤出机升温至所述待测热塑性塑料常用的挤出温度；
(2)将所述待测热塑性塑料置于真空干燥箱中烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为180～270rpm，主螺杆的进纱量为7000～9000tex，主喂料装置的下料量为18～24kg/h；
(3)将设计量的玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒，得塑料粒子，同时，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录50～60个主机电流值I；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％～35wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子进行灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录50～60个玻璃纤维的保留长度L；
(5)分别计算50～60个主机电流值I的算术平均值和50～60个玻璃纤维保留长度L的算术平均值并根据主机电流的算术平均值和玻璃纤维保留长度的算术平均值对玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能进行评价：当值处于一定范围(与热塑性塑料性质有关，不同热塑性塑料中玻璃纤维的保留长度范围是本领域公知的)，且值越小，说明玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能越好。
本发明的关键点在于：测试方法中所用的测试仪器均具有明确精度；对测试环境、双螺杆挤出机的双螺杆组合方式作了规定；通过造粒稳定后多次记录主机电流数据并计算平均值，随机取点多次测量玻璃纤维的保留长度并计算平均值，得出明确的测试结果量化评价指标；本发明方法可用于不同玻璃纤维在同一热塑性塑料中的剪切分散性能的测试，并且可对测试结果进行对比。
本发明测试方法的有益效果在于：克服了以往方法评价周期长、成本高，且评价结果易受外部因素干扰的缺点，及时、有效、准确地对玻璃纤维剪切分散性能做出了量化的评价。
(四)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
测试所需的设备器材：双螺杆挤出机(科倍隆Ф35mm)；失重秤(误差＜0.01g/转)；数据记录设备；光学显微镜；马弗炉；电子天平；真空干燥箱；
实施例1
原料：玻璃纤维：巨石集团有限公司，ER13-2000-988A；巨石集团有限公司，ER13-2000-910；热塑性塑料：聚丙烯(PP)，中国石化，F401，熔体特性：230℃负荷为2.16kg条件下，熔融指数为4.02g/min；
测试条件：温度为23℃，相对湿度为50％。
测试步骤：
(1)根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且将双螺杆挤出机温度区间升至210～230℃；
(2)将热塑性塑料置于真空干燥箱中，设定烘制温度为80℃，烘制时间为2h，所述的热塑性塑料切片烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为200rpm，主螺杆的进纱量为8000tex，主喂料装置的下料量为19kg/h；
(3)将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒，得塑料粒子，并且，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录60个主机电流值I，具体数据见表1；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
表1主机电流值
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子置于马弗炉中灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录60个玻璃纤维的保留长度L，具体数据见表2；
表2玻璃纤维保留长度值
(5)根据表1计算得出988A主机电流值I的算术平均值为23.1A，910主机电流值I的算术平均值为24.2A；根据表2计算得出988A玻璃纤维保留长度L的算术平均值为437μm，910玻璃纤维保留长度L的算术平均值为462μm。
988A主机电流值I的算术平均值小于910主机电流值I的算术平均值，且两者玻璃纤维保留长度L的算术平均值处于玻璃纤维增强PP的保留长度范围(300～600μm)之内，说明ER13-2000-988A的剪切分散性能要好于ER13-2000-910的剪切分散性能。
实施例2
原料：玻璃纤维：巨石集团有限公司，ER13-2000-988A；巨石集团有限公司，ER13-2000-910；热塑性塑料：聚丙烯(PP)，中国石化，F401，熔体特性：230℃负荷为2.16kg条件下，熔融指数为4.02g/min；
测试条件：温度为23℃，相对湿度为50％。
测试步骤：
(1)根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且，将双螺杆挤出机温度区间升至210～230℃；
(2)将热塑性塑料置于真空干燥箱中，设定烘制温度为80℃，烘制时间为2h，所述的热塑性塑料切片烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为150rpm，主螺杆的进纱量为6000tex，主喂料装置的下料量为16kg/h；
(3)将设计量的玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒，得塑料粒子，并且，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录60个主机电流值I，具体数据见表2；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
表3主机电流值
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子置于马弗炉中灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录60个玻璃纤维的保留长度L，具体数据见表4；
表4玻璃纤维保留长度值
(5)根据表1计算得出988A主机电流值I的算术平均值为25.2A，910主机电流值I的算术平均值为25.6A；根据表2计算得出988A玻璃纤维保留长度L的算术平均值为475μm，910玻璃纤维保留长度L的算术平均值为521μm。
988A主机电流值I的算术平均值略小于910主机电流值I的算术平均值，且两者玻璃纤维保留长度L的算术平均值处于玻璃纤维增强PP的保留长度范围(300～600μm)之内，说明ER13-2000-988A的剪切分散性能要略好于ER13-2000-910的剪切分散性能。但是两者主机电流值I的算术平均值差距并不明显，不能明显的体现出两者的剪切分散性能差异。
实施例3
原料：玻璃纤维：巨石集团有限公司，ER13-2000-988A；巨石集团有限公司，ER13-2000-910；热塑性塑料：聚丙烯(PP)，中国石化，F401，熔体特性：230℃负荷为2.16kg条件下，熔融指数为4.02g/min；
测试条件：温度为23℃，相对湿度为50％。
测试步骤：
(1)根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且，将双螺杆挤出机温度区间升至210～230℃；
(2)将热塑性塑料置于真空干燥箱中，设定烘制温度为80℃，烘制时间为2h，所述的热塑性塑料切片烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为300rpm，主螺杆的进纱量为10000tex，主喂料装置的下料量为26kg/h；
(3)将设计量的玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒，得塑料粒子，并且，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录60个主机电流值I，具体数据见表5；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
表5主机电流值
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子置于马弗炉中灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录60个玻璃纤维的保留长度L，具体数据见表6；
表6玻璃纤维保留长度值
(5)根据表1计算得出988A主机电流值I的算术平均值为27.1A，910主机电流值I的算术平均值为27.8A；根据表2计算得出988A玻璃纤维保留长度L的算术平均值为585μm，910玻璃纤维保留长度L的算术平均值为642μm。
988A主机电流值I的算术平均值小于910主机电流值I的算术平均值，且两者玻璃纤维保留长度L的算术平均值处于玻璃纤维增强PP的保留长度范围(300～600μm)之内，说明ER13-2000-988A的剪切分散性能要好于ER13-2000-910的剪切分散性能。但是两者主机电流值I的算术平均值差距并不明显，且玻璃纤维保留长度偏长，不能明显的对比玻璃纤维的剪切分散性能。
Claims (9)
1.一种玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于所述的测试方法按如下步骤进行：
(1)在温度为20～25℃，相对湿度为40％～60％的测试环境下，根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且将双螺杆挤出机升温至所述待测热塑性塑料常用的挤出温度；
(2)将所述待测热塑性塑料置于真空干燥箱中烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为150～300rpm，主螺杆的进纱量为6000～10000tex，主喂料装置的下料量为16～26kg/h；
(3)将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒，得塑料粒子，同时，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录40～60个主机电流值I；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％～40wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子进行灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录40～60个玻璃纤维的保留长度L；
(5)分别计算40～60个主机电流值I的算数平均值和40～60玻璃纤维保留长度L的算数平均值并根据主机电流的算术平均值和玻璃纤维保留长度的算术平均值对玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能进行评价：当值处于一定范围，所述范围与热塑性塑料性质有关，不同热塑性塑料中玻璃纤维的保留长度范围是本领域公知的，且值越小，说明玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能越好。
2.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(1)中，所述的测试环境为温度23～25℃，相对湿度45％～55％。
3.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(2)中，设定所述主螺杆的转速为180～270rpm。
4.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(2)中，设定所述主螺杆的进纱量为7000～9000tex。
5.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(2)中，设定所述主喂料装置的下料量为18～24kg/h。
6.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(3)中，所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％～35wt％。
7.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(3)中，记录50～60个主机电流值I。
8.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于步骤(4)中，记录50～60个玻璃纤维的保留长度L。
9.如权利要求1所述的玻璃纤维在热塑性塑料中剪切分散性能的测试方法，其特征在于所述的测试方法按如下步骤进行：
(1)在温度为23～25℃，相对湿度为45％～55％的测试环境下，根据待测玻璃纤维与待测热塑性塑料的熔体特性，将双螺杆挤出机调整为具有适当剪切力的螺杆组合，并且将双螺杆挤出机升温至所述待测热塑性塑料常用的挤出温度；
(2)将所述待测热塑性塑料置于真空干燥箱中烘干后，加入到双螺杆挤出机的主喂料装置，设定主螺杆的转速为180～270rpm，主螺杆的进纱量为7000～9000tex，主喂料装置的下料量为18～24kg/h；
(3)将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，待挤出产物颜色稳定后，开始拉条、造粒，得塑料粒子，同时，在造粒稳定后开始记录双螺杆挤出机的主机电流值I，所述主机电流值I的记录方法为：随机记录50～60个主机电流值I；所述玻璃纤维的加入量设计为玻璃纤维与烘干的热塑性塑料合计总量的30wt％～35wt％，余量为设计量的热塑性塑料；
(4)将步骤(3)所得的塑料粒子置于马弗炉中灼烧，冷却至室温后，利用光学显微镜随机取点测量玻璃纤维的保留长度L，记录50～60个玻璃纤维的保留长度L；
(5)分别计算50～60个主机电流值A的算数平均值和50～60个玻璃纤维保留长度L的算数平均值并根据主机电流的算术平均值和玻璃纤维保留长度的算术平均值对玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能进行评价：当值处于一定范围，所述范围与热塑性塑料性质有关，不同热塑性塑料中玻璃纤维的保留长度范围是本领域公知的，且值越小，说明玻璃纤维在热塑性塑料中的剪切分散性能越好。
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